TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 7086:2002
SỮA
VÀ SẢN PHẨM SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐO QUANG
Milk anh milk products – Determination of copper content -.
Photometric reference method
Lời nói đầu
TCVN 7086 : 2002 hoàn toàn tương đương với
ISO 5738 : 1980;
TCVN 7086 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
1. Phạm vi và lĩnh
vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn đo
quang để xác định hàm lượng đồng có trong sữa và sản phẩm sữa.
Phương pháp này áp dụng cho:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Sữa bột và sữa đặc có đường ;
- Sữa bột nguyên chất và sữa bột gầy;
- Cream và bơ;
- Butterfar;[1]
- Kem lạnh;
- Phomat cứng, nửa cứng và phomat mềm ở từng
thời điểm khác nhau, và phomat chế biến.
- Casein, caseinat và protein hỗn hợp.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 6400 : 1998(ISO/R 707), Sữa và sản phẩm sữa
– Lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng đồng trong sữa hoặc sản phẩm sữa (copper
content of milk or milk product): Hàm lượng của các chất xác định được theo qui
trình mô tả tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng miligam đồng trên kilogam.
4. Nguyên tắc
Thủy phân chất hữu cơ bằng hỗn hợp axit
nitric và axit sunfuric, đối với cream, bơ và butterfat thì phải bỏ chất béo
trước thủy phân .
Trung hòa bằng dung dịch amoni hydroxit sau
đó tạo phức đồng thành muối của axit dietydithiocacbamic. Chiết muối đồng (II)
bằng amyl axetat. Đo độ hấp thụ của dung dịch màu vàng bằng cách đo quang.
Chú thích – Sự có mặt của bismut và / hoặc
telua làm cản trở việc xác định đồng. Việc kiểm tra sự không có mặt của chúng
và phương pháp loại bỏ được qui định trong 8.6.
5. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải đạt chất lượng tinh
khiết phân tích và không chứa đồng, trừ dung dịch tiêu chuẩn đồng (II) sunphat
(5.11). Nước sử dụng phải là nước cất hai lần, chưng cất lần cuối phải tiến
hành trong thiết bị chưng cất không chứa đồng.
5.1 Etanol, khoảng 96% (V/V).
Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa
đồng, nếu cần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa
đồng nếu cần.
5.3 Ete dầu hỏa(dầu nhẹ), có dải sôi khoảng
từ 400C đến 60OC.
Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa
đồng, nếu cần.
5.4 Axit nitric, đậm đặc,ρ20 = 1,42 g/ml.
Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa
đồng, loại bỏ 50ml đầu tiên .
5.5 Axit sunfuric , đậm đặc ρ20 =
1,84 g/ml.
5.6 Dung dịch hydro peroxit , ρ20
từ 1,099 g/ml đến 1,103 g/ml.
5.7 Dung dịch amoni hydroxit, ρ20 =
0,91 g/ml.
Làm sạch bằng cách chưng cất chân không trong
thiết bị chưng cất không chứa đồng, nếu cần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan trong nước 400g amoni xitrat [(NH)4)3C6H5O7]
và 100 g muối dinatri EDTA ngậm 2 phân tử nước [axit
etyllenedinitrilotetraaxetic, muối dinatri ngậm 2 phân tử nước ] (Na2C10H14N2O8.2H2O)
trong bình định mức 1000 ml.Thêm nước cho đến vạch.
Nếu cần làm sạch dung dịch theo cách sau:
Chiết dung dịch EDTA xitrat bằng 25 ml dung
dịch dietylamoni dietyldithiocacbamat [C2H5)2NCSSNH2(C2H5)21g/l]
trong cacbon tetraclorua (CCl4) .Chiết lại bằng 25ml dung dịch
dietylamoni dietyldithiocacbamat cho đến khi cacbon tetraclorua còn lại gần như
mất màu.
5.9 Dung dịch natri dietyldithicacbamat
Hòa tan 400 mg natri dietyldithiocarbamat
ngậm 3 phân tử nước [C2H5)2NCSSNa.3H2O]
trong 90ml nước đựng trong bình định mức 100 ml.Thêm dung dịch amoni hydroxit
(5.7) cho đến vạch.
Bảo quản dung dịch nơi tối trong tủ lạnh (0OC
đến 8OC ). Hàng tuần làm mới lại dung dịch.
5.10 Amyl axetat
Làm khô 1 lít amyl axetat trên 15g natri sunphat
khan trong 24h. Chưng cất trong thiết bị không chứa đồng, thu lấy dịch cất
trong khoảng nhiệt độ từ 136OC đến 140OC.
Chú thích - Có thể thay amyl axetat bằng
xylen đã được chưng cất trong thiết bị không chứa đồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11.1 Dung dịch gốc
Hòa tan trong nước 196,5 mg đồng (II) sunphat
ngậm 5 phân tử nước (CuSO4.5H2O). Thêm 5 ml dung dịch
axit sunfuric 0,5 M và pha loãng bằng nước đến 1000 ml.
5.11.2 Dung dịch làm việc
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.
Cho 10 ml dung dịch gốc (5.11.1) vào 5 ml
dung dịch axit sunfuric 0,5M và pha loãng bằng nước đến 500 ml
1ml dung dịch làm việc chứa 1μg Cu.
5.12 Dung dịch phenolphtalein
Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml
etanol 90% (V/V).
6 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Cần phân tích
6.2 Thiết bị để nghiền hoặc xay phomat, có
thể làm sạch được dễ dàng.
6.3 Sàng, cỡ lỗ danh định 0,5 mm, làm bằng
vật liệu không chứa đồng.
6.4 Nồi cách thủy, duy trì ở nhiệt độ từ 30OC
đến 40OC, từ 40OC đến 60OC, từ 60OC
đến 65OC và từ 80OC đến 90OC .
6.5 Đầu đốt nhỏ
6.6 Bình thủy phân (Kjeldahl), có nút đậy
bằng thủy tinh mài, được chia độ ở phần dưới cách cổ bình 50 ml.
6.7 Viên bi thủy tinh
6.8 Ống đong chia độ , dung dịch 5 ml và 25
ml.
6.9 Pipet chia độ, dung dịch 5 ml và 25 ml ,
được chia độ 0,1ml, phù hợp với quy định của ISO/R 835, loại A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.11 Dụng cụ đo quang phổ, thích hợp để đo độ
hấp thụ ở bước song 436 nm, được trang bị các cuvet có chiều dài đường quang 10
mm.
7 Lấy mãu
7.1 Xem TCVN 6400:1998(ISO/R 707)
Tránh nhiễm bẩn bởi đồng.
Bảo quản các bình lấy mẫu bằng thủy tinh
trong dung dịch axit nitric 10%(m/m)
7.2 Bảo quản mẫu , sao cho tránh được sự giảm
chất lượng và thay đổi thành phần.
8 Cách tiến hành
Tránh đồng làm nhiễm bẩn.
8.1 Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đưa về nhiệt độ 20OC ± 2OC
và trộn thật cẩn thận.
Nếu trường hợp chất béo phân tán không đồng
đều, thì đun nóng mẫu từ từ tới 35 OC đến 40 OC, trộn nhẹ
bằng cách nghiêng và làm nguội nhanh đến 20OC ± 2OC.
8.1.2 Butter milk
Loại bỏ những hạt nhỏ, nếu cần. Ngay trước
khi cân (8.2.1), đưa mẫu về nhiệt độ 20OC ± 2OC và trộn
kỹ.
8.1.3 Cream
Đưa mẫu về nhiệt độ 20OC ± 2OC.
Trộn hoặc khuấy đều nhưng không quá mạnh để tránh tạo bọt hoặc đánh kem .
Nếu Cream quá đặc, hoặc chất béo không phân
tán đồng đều, thì làm nóng từ từ 35OC đến 40OC để dễ trộn
.
Làm nguội nhanh mẫu đến 20OC ± 2OC
.
Chú thích – Nếu trộn mẫu chưa đều hoặc nếu
mẫu có biểu hiện tạo bọt rõ rệt hoặc có những dấu hiệu không bình thường khác
thì có thể không cho kết quả chính xác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc và lật ngược vật chứa. Mở vật chứa, rót
từ từ sữa vào trong vật chứa thứ hai có nắp đậy kín. Trộn bằng cách rót đi rót
lại giữa hai vật chứa. Cẩn thận lấy hết cho vào mẫu tất cả chất béo hoặc thành
phần khác ở thành vật chứa và đáy vật chứa của vật chứa đầu tiên.
Cuối cùng, chuyển hết sữa sang vật chứa thứ
hai, sau đó đậy lại.
Làm nóng vật chứa đã được đậy vào trong nồi
cách thủy ở 40OC ± 60OC. Cứ 15 phút lấy vật chứa ra và
lắc mạnh. Sau 2h lấy vật chứa ra và làm nguội và đến 20OC ± 2OC.
Mở nắp, dùng thìa hoặc dao khuấy để trộn đều sữa.
Chú thích – Nếu chất béo tách riêng, thì có
thể không cho kết quả chính xác.
8.1.5 Sữa đặc có đường
Mở vật chứa và dùng thìa hoặc dao trộn đều
sữa, trộn kỹ từ trên xuống dưới sao cho các lớp sữa ở dưới đáy và ở trên được
trộn lẫn với nhau. Cẩn thận lấy hết cho vào mẫu tất cả sữa bám ở thành vật chứa
và đáy vật chứa. Chuyển sữa hết sang vật chứa thứ hai có nắp đậy kín và đậy nắp
lại.
Chú thích – Trong trường hợp ống có thể gấp
lại được, mở ống ra và chuyển lượng chứa sang vật chứa mẫu. Cắt mở ống và
chuyển hết tất cả phần còn bám vào thành trong của ống sang vật chứa.
Làm nóng vật chứa đã được đậy kín trong nồi
cách thủy ở nhiệt đội từ 30OC đến 40OC. Mở vật chứa và
chuyển hết sữa sang vật chứa mẫu. Cẩn thận lấy hết sữa bám ở bên trong của vật
chứa thứ hai. Làm nguội đến nhiệt độ 20OC ± 2OC. Khuấy đều
sữa ở trong vật chứa. Trộn cho đến khi tất cả là một khối đồng nhất. Đậy vật
chứa lại .
8.1.6 Sữa bột nguyên chất và sữa bột gầy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.7 Bơ
8.1.7.1 Nếu mẫu đã đồng nhất, thì làm mát mẫu
đến 4OC ± 2OC trước khi cân để chuyển mẫu được dễ dàng
sang bình thủy phân.
8.1.7.2 Nếu mẫu không đồng nhất nhìn thấy rõ,
thì đưa mẫu đến nhiệt độ vừa đủ ẩm để trộn đến trạng thái đồng nhất mà không
tạo nhũ. Nhiệt độ trộn thường không vượt quá 35OC. Trong khi trộn,
làm nguội mẫu (hoặc cho đến khi hơi cứng). Ngay sau khi làm nguội, mở vật chứa
mẫu và khuấy nhanh (không quá 10 giây) bằng thìa hoặc dao trộn. Tiến hành như
trong 8.1.7.1.
8.1.8 Butterfat
Trước khi cân, đưa mẫu đến 40OC và
giữ trong 5 giây và trộn nhẹ.
8.1.9 Kem lạnh
Đối với mẫu lấy trong các gói nhỏ, thì tháo
bỏ bao bì và cho mẫu vào trong vật chứa có nắp đậy kín.
Đối với mẫu lấy từ khối lượng lớn hoặc lấy từ
bao gói lớn, thì giữ nguyên chúng trong vật chứa mẫu.
Trong cả hai trường hợp, làm tan chảy mẫu
bằng cách đặt vật chứa mẫu vào nồi cách thủy ở nhiệt độ 45OC ± 1OC
trong thời gian vừa đủ để làm mẫu trở thành dạng lỏng. Lắc để trộn đều mẫu. Làm
nguội đến nhiệt độ môi trường, tiếp tục trộn cho đến khi nguội hẳn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cắt bỏ vỏ hoặc lớp mặt bị mốc khỏi phomat,
lấy mẫu đại diện của loại phomat thông thường đã dùng. Dùng các dụng cụ phù hợp
(6.2) để nghiền hoặc xay mẫu; Trộn nhanh toàn bộ cả khối đã nghiền hoặc xát, và
nếu có thể nghiền hoặc xay lần nữa sau đó lại trộn đều. Nếu mẫu không thể
nghiền hoặc xát, thì trộn kỹ mẫu bằng cách khuấy mạnh và trộn.
Chuyển phần mẫu thử sang vật chứa có nắp đậy kín
để chờ phân tích, sau khi nghiền xong mẫu phải tiến hành phân tích mẫu, càng
nhanh càng tốt. Nếu không kịp phân tích ngay, thì tất cả mẫu phải được bảo quản
thích hợp để tránh bị ẩm ướt làm đông đặc bên trong bề mặt của vật chứa. Nhiệt
độ bảo quản phải từ 10OC đến 12OC.
Rửa sạch dụng cụ sau mỗi lần nghiền hoặc xay
từng mẫu.
8.1.11 Casein, caseinat và protein hỗn hợp
8.1.11.1 Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm bằng
cách lặp đi lặp lại việc lắc và đảo chiều vật chứa (sau khi chuyển tất cả mẫu
phòng thử nghiệm sang vật chứa có nắp đậy kín có dung tích đủ để thực hiện thao
tác này, nếu cần).
8.1.11.2 Chuyển khoảng 50g mẫu phòng thử
nghiệm đã trộn kỹ sang sàng thử nghiệm (6.3).
8.1.11.3 Nếu 50 g phần mẫu thử lọt hết hoặc
gần hết qua sàng, thì tiến hành xác định mẫu theo 8.1.11.1.
8.1.11.4 Mặt khác, dùng thiết bị nghiền (6.2)
để nghiền 50g phần mẫu thử, cho đến khi mẫu lọt qua sàng. Chuyển ngay tất cả
mẫu đã lọt qua sàng sang vật chứa có nắp đậy kín có dung tích vừa đủ và trộn kỹ
mẫu bằng cách lặp đi lặp lại việc lắc và lật ngược vật chứa. Trong suốt quá
trình thao tác, cẩn thận tránh làm thay đổi hàm lượng nước của sản phẩm.
8.1.11.5 Sau khi chuẩn bị xong mẫu thử, tiến
hành xác định càng sớm càng tốt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.1 Sữa, sữa gầy và butter milk
Cân 20 g mẫu thử (8.1) chính xác đến 10g mg
cho vào trong bình thủy phân (6.6). Thêm 3ml axit nitric (5.4) và2,5 ml axit
sunfuric (5.5).
Tiếp tục theo 8.3.
8.2.2 Sữa bột
Cân 8g mẫu thử (8.1) chính xác đến 10mg cho
vào trong bình thủy phân (6.6). Thêm 3ml axit nitric (5.4) và 2,5ml axit
sunfuric (5.5).
Tiếp thục theo 8.3.
8.2.3 Sữa đặc có đường
Cân 5g mẫu thử (8.1) chính xác đến 10mg cho
vào trong bình thủy phân (6.6). Thêm 10ml nước và 2,5 ml axit sunfuric(5.5).
Chú thích – Không phải thêm axit nitric ở
giai đoạn này bởi vì tạo bọt quá nhiều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.4 Sữa bột nguyên chất và sữa bột gầy.
Cân 2g mẫu thử (8.1) chính xác đến 1mg cho
vào trong bình thủy phân (6.6). Cho 5ml nước và trộn đều. Sau đó thêm 3 ml axit
nitric (5.4) và 2,5 ml axit sunfuric (5.5).
Tiếp tục theo 8.3
8.2.5 Cream, bơ và butterfat
Cân 20g mẫu thử (8.1) chính xác đến 10mg cho
vào trong bình thủy phân (6.6). Trong trường hợp cream hoặc bơ thì thêm 8 ml
axit nitric (5.4), còn trong trường hợp butterfat thì thêm 4 ml và 8 ml axit
nitric (5.4).
Đun nóng bình trong nồi cách thủy ở 80OC
đến 90OC trong vòng 1h. Cứ 3 phút lắc kỹ bình một lần để rửa chất
béo bằng axit nitric. Làm nguội đến 40OC và dùng pipet loại bỏ lớp
chất béo càng nhiều càng tốt .
Thêm 15ml ete dầu hỏa (5.3), khuấy kỹ và dùng
pipet loại bỏ dung môi càng nhiều càng tốt
Lặp lại hai lần, mỗi lần dùng 15ml ete dầu
hỏa mới. Loại bỏ phần ete dầu hỏa còn lại bằng cách đun nóng nhẹ trong nồi cách
thủy ở nhiệt độ từ 80OC đến 90OC.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 2,5 ml
axit sunfuric(5.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.6 Kem lạnh, phomat và chế biến phomat
Cân 3g mẫu thử (8.1) chính xác đến 1mg cho
vào trong bình thủy phân (6.6). Thêm 3ml axit nitric (5.4) và 2,5 ml axit
sunfuric (5.5).
Tiếp tục theo 8.3
8.2.7 Casein, caseinat và protein hỗn hợp
Cân 1g mẫu thử (8.1) chính xác đến 1mg cho
vào bình thủy phân (6.6).Thêm 5ml nước, 3 ml axit nitric (5.4) và 2,5 ml axit
sunfuric(5.5).
Tiếp tục theo 8.3
8.3 Thủy phân
8.3.1 Cho thêm ba viên bi thủy phân (6.7) vào
phần mẫu thử. Thao tác trong tủ hốt hoạt động tốt, đặt bình ở tư thế nghiêng và
dùng đầu đốt nhỏ (6.5) để đốt. Giám sát chiều cao của ngọn lửa để hạn chế tạo
bọt trong bình. Cho phép bọt nâng cao đến cổ bình nhưng không để bọt tràn ra
ngoài. Giữ cho hỗn hợp sôi nhẹ.
Tránh sự quá nhiệt từng phần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.2 Khi dung dịch đã chuyển sang màu nâu,
thêm cẩn thận từ 3 đến 5 giọt axit nitric (5.4). Đun nóng mạnh càng nhanh càng
tốt. Tiếp tục đun và thêm axit nitric, mỗi lần từ 5 đến 20 giọt, thỉnh thoảng
khuấy để lấy hết các chất bám ở thành bình cho đến khi hỗn hợp còn lại không
màu.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng.
8.3.3 Thêm cẩn thận 2 ml nước và 1 ml dung
dịch hydro peroxit (5.6) Khuấy và đun tiếp cho đến khi có khói trắng. Nếu dung
dịch chuyển thành màu vàng, thì thêm tiếp 0.5 ml dung dịch hydro peroxit. Tiếp
tục đun thêm 45 phút tính từ khi có khói trắng bốc lên. Làm nguội đến nhiệt độ
phòng và thêm nước cho đến khi tổng thể tích khoảng 25ml.
8.3.4 Cho 5 ml dung dịch EDTA xitrat (5.8) và
0,1 ml dung dịch phenolphtalein (5.12). Thêm dung dịch amoni hydroxit (5.7),
thỉnh thoảng khuấy cho đến khi hỗn hợp còn lại đỏ nhạt.
8.4 Hiện màu
Trong suốt quá trình hiện màu và phép xác
định bằng phương pháp đo quang, phải tránh tiếp xúc ánh sáng mạnh hơn độ rọi
150 lx (ánh nắng dịu ban ngày)
Trong khi khuấy , thêm 5 ml dung dịch natri
dietyldithiocacbamat (5.9).
Thêm nước đến vạch 50ml. Dùng pipet lấy 4 ml
amyl axetat (5.10) cho vào trong dung dịch và đậy nắp bình lại. Đun nóng bình
đậy kín 10 phút trong nồi cách thủy ở 60OC đến 65OC. Sau
đó lắc mạnh bình trong 1 phút và liên tục lật ngược bình, đảm bảo rằng nút đậy
vẫn nguyên vị trí.
Chú thích – Nếu xylen dùng thay cho amyl
axetat thì thời gian lắc là 2 phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại trừ màu đục trong lớp amyl axetat bằng
cách cẩn thận nghiêng bình từ tư thế thẳng đứng sang tư thế nằm ngang vài lần.
Cẩn thận tiếp tục nghiêng bình nếu vẫn còn
đục,Giữ bình 1h bong tối.
8.5 Thử mẫu trắng
Tiến hành phép thử trắng thuốc thử đồng thời với
việc phân tích phần mẫu thử, bằng cách dùng tất cả các thuốc thử và 20 ml nước
thay cho phần mẫu thử.
Trong suốt quá trình thủy phân, dùng cùng một
lượng axit nitric (5.4) và dung dịch hydro peroxit (5.6) như đã dùng để thủy
phân phần mẫu thử.
8.6 Đo quang
Dùng pipet lấy lớp amyl axetat cho vào cuvet
10mm của dụng cụ đo phổ quang (6.11). Đo độ hấp thụ của các lớp amyl axetat của
dung dịch thử (8.4) và của dung dịch trắng thuốc thử (8.5) so với nước ở bước
song 436mm .
Lấy giá trị của dung dịch thử trừ đi giá trị
dung dịch trắng thuốc thử.
Chú thích:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Bitmut và telua có thể xem như là không có
nếu như lớp amyl axetat trở nên không màu sau khi lắc với dung dịch kali xianua
5% (m/m). Mặt khác, chúng có thể loại được bằng cách rửa lớp amyl axetat với
dung dịch natri hydroxit 1M.
8.7 Số lần xác định
Thực hiên tất cả các phép xác định, kể cả
thuốc thử trắng (8.5), mỗi loại hai lần.
8.8 Đường chuẩn
8.8.1 Dùng pipet lấy 0ml (mẫu trắng ); 0,5
ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml và 6 ml dung dịch làm việc tiêu chuẩn đồng (II)
sunfat (5.11.2) cho vào một dãy bảy bình thủy phân (6.6). Pha loãng bằng nước
đến khoảng 25ml.
Thêm 2,5 ml axit sunfuric(5.5).Trộn đều.
Thêm 5ml dung dịch EDTA xitrat (5.8) và 0,1
ml dung dịch phenolphtalein (5.12). Thêm dung dịch amoni hydroxit (5.7), thỉnh
thoảng khuấy cho đến khi hỗn hợp còn lại màu đỏ nhẹ.
8.8.2 Cách tiến hành như mô tả trong 8.4
8.8.3 Dùng pipet lấy từng lớp amyl axetat cho
vào cuvet của dụng cụ đo quang phổ (6.11). Đo độ hấp thụ lớp amyl axetat so
sánh với nước ở bước song 436nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.8.4 Dựng đồ thị của các giá trị độ hấp thụ
này dựa trên hàm lượng đồng được thêm vào.
8.8.5 Hàng tháng phải kiểm tra đường chuẩn
9. Biểu thị kết quả
9.1 Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng đồng của mẫu được biểu thị bằng
miligam trên kilogram tính theo công thức:

Trong đó
m0 là khối lượng của phần mẫu thử
tính bằng gam;
m1 là khối lượng của đồng, đọc
được từ đường chuẩn, tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch thử, tính bằng
microgram.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng – Biểu thị kết
quả và độ lặp lại
Tên sản phẩm
Biểu thị kết quả
chính xác đến
Đô lặp lại
Mg/kg
mg/kg
Sữa
Sữa gầy
Butter milk
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sữa đặc có đường
Sữa bột nguyên chất
Sữa bột gầy
Cream
Bơ
Butterfat
Kem lạnh
Phomat và phomat chế biến
Casein, caseinat và protein hỗn hợp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
0,001
0,001
0,001
0,01
0,01
0,001
0,001
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
0,01
0,004
0,004
0,004
0,008
0,008
0,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
0,004
0,004
0,03
0,03
0,15
9.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả hai lần xác định
song song (các kết quả thu được hầu như đồng thời hoặc liên tục do cùng một
người phân tích) không được lớn hơn giá trị của độ lặp lại đối với các sản phẩm
được phân tích, chi tiết nêu trong bảng.
10 Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến tất
cả các chi tiết thao tác không qiu định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa
chọn, cùng với mọi chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm tất cả thông
tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.