TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
11053:2015
ISO 2272:1989
CHẤT
HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỎ CỦA GLYCEROL TỰ DO BẰNG
PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Surface active
agents - Soaps - Determination of low contents
of
free
glycerol by
molecular absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 11053:2015 hoàn toàn
tương đương ISO 2272:1989.
TCVN 11053:2015 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Surface active
agents - Soaps - Determination of low contents
of
free
glycerol by
molecular absorption spectrometry
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp đo phổ để xác định
glycerol tự do có hàm lượng nhỏ trong xà phòng.
Phương pháp này có thể áp dụng
đối với xà phòng có hàm lượng glycerol tự do nhỏ hơn 0,5 % (theo khối
lượng).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần
thiết cho việc áp dụng
tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản
được nêu. Đối với các tài
liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa
đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5491 (ISO 8212), Xà phòng và
chất tẩy rửa - Lấy mẫu
trong sản xuất.
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh -
Buret.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thủy
tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 Nguyên tắc
Phân hủy xà phòng bằng axit
sulfuric và chiết
axit béo bằng dầu nhẹ. Oxy hóa
glycerol tự do còn lại trong pha nước bằng axit periodic thành axit formic và formaldehyt.
Khi phản ứng với axit
cromotropic, aldehyt được tạo thành là một hợp chất hấp thụ có độ hấp thụ tỷ lệ với
hàm lượng glycerol tự do. Đo phổ hấp thụ tại bước sóng khoảng 571 nm.
4 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng
thuốc thử có cấp độ phân
tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương.
4.1 Dầu nhẹ (light petroleum), dải
sôi từ 40 °C đến 60 °C.
4.2 Axit sulfuric, dung dịch 225
g/L, 20% (theo khối lượng) [khối lượng riêng ở 20 °C 
1,14 g/mL].
4.3 Axit sulfuric, dung dịch 980
g/L, 64 % (theo khối lượng) [khối
lượng riêng ở 20 °C 1,54
g/mL].
4.4 Natri
periodat, dung
dịch khoảng 0,03 mol/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5 Axit
cromotropic,
dung dịch.
Cân 0,25 g di-natri-1,8-dihydroxynaphtalen-3,6-disulfonat
dihydrat hoặc khối lượng tương
ứng, 0,23 g muối khan (độ tinh khiết tối thiểu 99%) vào trong bình định mức một
vạch dung tích 250 mL và hòa tan trong 10 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch
axit sulfuric 1500 g/L
[83,6% (theo khối lượng)].
Nếu cần, cho dung dịch qua phễu lọc thủy
tinh thiêu kết. Bảo quản dung dịch ở nơi tối. Dung dịch có thể được sử dụng cho
đến khi tỷ lệ hệ số truyền qua tại 571 nm trong cuvet chiều dài quang 1 cm nhỏ
hơn 75%.
4.6 Thiếc (II)
clorua, dung dịch.
Cân 3,0 thiếc (II) clorua dihydrat
(SnCI2.2H2O) vào trong bình định mức một vạch dung tích
100 mL và hòa tan trong 3 mL axit clohydric (
1,18 g/mL). Pha loãng đến vạch mức bằng nước.
Thuốc thử được chuẩn bị trước khi sử dụng.
4.7 Glycerol, dung dịch
tiêu chuẩn, chứa 25 mg glycerol trên lít.
Cân, chính xác đến 0,01 mg, 500,0 mg
glycerol (R 64) [TCVN 7764-3 (ISO 6353-3)] và cho vào bình định mức một vạch
dung tích 1000 mL; hòa tan trong nước và pha loãng đến vạch mức.
Cho 50 mL dung dịch đã trộn kỹ trong bình
định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng bằng nước và lắc kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau
5.1 Bình định mức một vạch, dung tích
100 mL, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7153 (ISO 1042).
5.2 Buret, dung tích 5
mL, có vạch chia 0,01 mL, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO
385).
5.3 Nồi cách thủy.
5.4 Phễu chiết, dung tích
danh nghĩa 250 mL.
5.5 Thiết bị
quang phổ,
có bộ chọn lọc cho sự biến đổi liên tục của bước sóng trong khoảng
350 nm và 760 nm.
6 Lấy mẫu
Mẫu phòng thí nghiệm phải
được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5491 (ISO 8212).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân 2 g đến 3 g mẫu phòng thí nghiệm (xem
Điều 6), chính xác đến 1 mg, cho
vào bình tam giác
có nút thủy tinh nhám. Cho 10 mL dung dịch axit sulfuric (4.2) và gia nhiệt trên
nồi cách thủy (5.3) cho đến
khi axit béo tạo
thành một lớp trong.
Chuyển hỗn hợp sang phễu
chiết dung tích 250 mL (5.4), rửa bình tam giác hai lần bằng 25 mL dầu nhẹ
(4.1) và sau đó bằng 25 mL nước. Lắc, để cho tách và xả pha nước vào bình tam
giác. Chiết dầu nhẹ hai lần nữa,
mỗi lần với 10 mL nước, gộp hai dung dịch chiết này với 25 mL dung dịch
chiết ban đầu. Loại bỏ dầu nhẹ có
trong dung dịch chiết đã gộp bằng cách
làm ấm trên nồi cách thủy.
Chuyển định lượng dung
dịch sang bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1), pha
loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. [nếu dung dịch bị đục (do
có thể có titan
dioxit), chuyển
dung dịch sang bình định mức một vạch
dung tích 100 mL qua
giấy lọc. Rửa lại giấy lọc bằng nước, thêm nước đến vạch mức]
7.2 Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng tại cùng thời
điểm với phép xác định, theo cùng quy trình và sử dụng cùng lượng của tất cả thuốc thử
như được sử dụng cho phép xác định, pha loãng đến cùng thể tích nhưng thay thế dung dịch thử
bằng 2,00 mL nước.
7.3 Hiệu chuẩn
7.3.1 Chuẩn bị các
dung dịch hiệu chuẩn cho phép đo
phổ, sử dụng các cuvet có
chiều
dài quang 1 cm.
Sử dụng buret dung tích 5 mL
(5.2), cho vào dãy các bình định mức một
vạch dung tích 100 mL: 0,40; 0,80; 1,40 và 2,00 mL dung dịch tiêu chuẩn
glycerol (4.7) tương ứng với 10;
20; 35 và 50 μg glycerol.
Pha loãng đến 2 mL bằng nước và tiến hành
quy trình theo 7.4.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn (7.3.1) và độ
hấp thụ của dung dịch phép thử trắng (xem 7.2), sau khi đã điều chỉnh
thiết bị (5.5) đến độ hấp thụ bằng không so với nước, tiến hành theo quy trình được quy
định trong 7.4.2.
7.3.3 Dựng đường
chuẩn
Độ hấp thụ của từng dung dịch
hiệu chuẩn trừ độ hấp thụ của dung dịch phép thử trắng và dựng đồ thị có trục hoành
là hàm lượng glycerol, tính bằng
microgam trên 100 mL dung
dịch hiệu chuẩn và trục tung là giá trị tương ứng của độ hấp thụ.
7.4 Phép xác định
7.4.1 Sự tạo thành
hợp chất hấp thụ
Sử dụng pipet, cho 2,00 mL dung dịch
thử (xem 7.1) vào bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1).
Thêm 1 mL dung dịch natri periodat (4.4)
và để yên trong 15 min.
CHÚ THÍCH: Phụ thuộc vào hàm lượng glycerol, nên cho 1,00 mL
dung dịch thử vào bình định mức một
vạch dung tích 100 mL (5.1).
Thêm 1 mL dung dịch thiếc (II) clorua (4.6) và
10 mL dung dịch axit cromotropic (4.5). Lắc đều và gia nhiệt trong 30 min trên nồi cách thủy
(5.3). Để nguội đến nhiệt độ phòng, pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sulfuric
(4.3) và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rót dung dịch đã được chuẩn bị trong
7.4.1 vào cuvet có chiều dài quang 1 cm của thiết bị quang phổ (5.5). Đo độ hấp
thụ của dung dịch
tại nhiệt độ không đổi trong khoảng
nhiệt độ từ 15 °C đến 25 °C tại bước sóng tương ứng sự hấp thụ tối đa (xấp xỉ
571 nm, nhưng bước sóng chính xác sẽ được kiểm tra đối với từng thiết bị
quang phổ), sau khi đã điều chỉnh thiết
bị về độ hấp thụ bằng
không so với nước.
8 Biểu thị kết quả
Dựa trên đường chuẩn (xem
7.3.3), xác định những khối lượng của glycerol, tính bằng microgam,
theo những giá trị độ hấp thụ được đo
cho dung dịch thử và dung dịch phép thử trắng.
Hàm lượng glycerol tự do trong xà
phòng, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức
trong đó
m0
là khối lượng của phần mẫu thử (xem
7.1), tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là khối lượng của glycerol tự do có trong dung
dịch được chuẩn bị trong 7.4.1, được đọc từ đường chuẩn
trong 7.3.3, tính bằng microgam;
m2
là khối lượng của glycerol tự do có
trong dung dịch phép thử trắng, được đọc từ đường chuẩn,
tính bằng
microgam;
2
là thể tích của phần
mẫu thử được lấy từ dung dịch thử trong 7,4.1, tính bằng mililit.
CHÚ THÍCH: Nếu lấy 1,00 mL
dung dịch thử thay
cho 2,00 mL thì hàm lượng
glycerol tự do, tính bằng phần
trăm
khối
lượng, được tính theo công
thức
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Viện dẫn tiêu chuẩn
này;
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao
tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.