|
Thứ
tự bước
|
Nhiệt
độ lò 0C
|
Thời
gian
s
|
Lưu
lượng dòng khí nội
ml/min
|
Đọc
kết quả
|
|
Phóng
|
Giữ
|
|
1
2
3
4
5
|
90
120
800
2
200
2
650
|
20
20
15
0
1
|
10
10
15
3
5
|
300
300
300
50
300
|
-
-
-
+
-
|
9.3. Chuẩn bị
các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử
Dùng pipet lấy 0,75 ml dung dịch
chất bổ chính nền (5.4) cho vào cốc lấy mẫu tự động. Dùng pipet với cùng đầu
tip bằng chất dẻo để thêm 0,75 ml dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.3) chứa 0
ml kẽm chuẩn.
Trộn bằng cách dùng pipet với cùng
đầu tip bằng chất dẻo để lấy 0,75 ml dung dịch ra khỏi chén rồi bơm trở lại.
Lặp lại việc này hai lần. Đây là dung dịch zero của các dung dịch hiệu chuẩn.
Chuẩn bị tương tự như trên các dung
dịch hiệu chuẩn từ các dung dịch làm việc chuẩn thiếc còn lại (5.3.3) trong sữa
cô đặc đã pha loãng và dung dịch thử từ phần mẫu thử (9.1).
Nếu sử dụng các cốc lấy mẫu tự động
có dung tích nhỏ hơn 2 ml thì điều chỉnh lại thể tích các dung dịch chuẩn, dung
dịch thử và dung dịch axit ascorbic để cuối cùng thu được hỗn hợp 1:1 của các
dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử với dung dịch axit ascorbic. Trộn kỹ các hỗn
hợp thu được.
Nếu thực hiện nguyên tử hóa platform
thì không cần thêm dung dịch axit ascorbic. Lấy 1,5 ml của mỗi dung dịch chuẩn
và mỗi dung dịch thử cho vào các cốc lấy mẫu tự động. Cho vào một cốc dung dịch
bổ chính nền II (5.5).
Nếu máy đo phổ hấp thụ nguyên tử
được trang bị bộ lấy mẫu tự động có bộ phận bổ sung tự động dung dịch bổ chính
nền và thêm các chuẩn, thì dùng các bộ phận này để pha loãng dung dịch thử theo
tỷ lệ 1 : 1 với dung dịch axit ascorbic trong ống graphit cũng như để hiệu
chuẩn bằng phương pháp thêm chuẩn. (Thay vì chuẩn bị đường chuẩn bằng phương
pháp đo các dung dịch chuẩn trong sữa cô đặc không chứa thiếc pha loãng). Trong
trường hợp dùng phương pháp thêm chuẩn, nên kiểm tra lại dải tuyến tính của
đường chuẩn.
9.4. Quy
trình đo
9.4.1. Đặt các cốc chứa các
dung dịch đã chuẩn bị (9.3) vào bộ phận lấy mẫu tự động sao cho dung dịch zero
được đo đầu tiên, sau đó là bồn dung dịch hiệu chuẩn và cuối cùng là dung dịch
thử. Đo mỗi dung dịch ba lần và ghi lại diện tích oic của tín hiệu hấp thụ, có
hiệu chỉnh độ hấp thụ nền. Sau đó đo bốn dung dịch hiệu chuẩn thêm một lần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sự có mặt của axit ascorbic trong
các dung dịch tạo nên dư lượng cacbon trên ống graphit. Sau một dãy 50 đến 100
lần nung, cần làm sạch thật kỹ bên trong ống bằng một thìa nhỏ.
9.4.2. Các mẫu chứa ≤ 20 mg
thiếc/kg cho các tín hiệu độ hấp thụ thấp, do đó độ chụm của các kết quả không
tốt. Để thu được các kết quả chính xác hơn đối với các mẫu trên, thì dùng quy
trình có khác một chút, tóm tắt như sau:
Cân 2 g ± 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, thay vì 1 g như trong 9.1.
Nếu sử dụng nguyên tử hóa platform thì cân 1 g ±
0,1 g thay vì cân 0,5 g. Thực hiện ngắt khí (không còn dòng khí bên trong ) trong
quá trình nguyên tử hóa. Dựng đường chuẩn riêng đối với các mẫu có hàm lượng
thiếc thấp bằng cách sử dụng các dung dịch không pha loãng của sữa cô đặc đóng
chai đã bổ sung thiếc tương ứng với 0 mg/kg, 5 mg/kg, 10 mg/kg và 20 mg/kg
trong mẫu sữa chưa pha loãng.
9.5. Dựng
đường chuẩn
Lấy các giá trị trung bình của các
diện tích pic đo được của các dung dịch hiệu chuẩn đo được trước và sau dung
dịch thử trừ đi giá trị trung bình của diện tích pic của dung dịch hiệu chuẩn
zero (9.3).
CHÚ THÍCH Diện tích pic của dung
dịch hiệu chuẩn zero sẽ là vạch zero ảo.
Tính các giá trị trung bình của các
diện tích pic, được hiệu chỉnh giá trị dung dịch hiệu chuẩn zero, đo được đối
với các dung dịch hiệu chuẩn trước và sau dung dịch thử.
Dựng đồ thị từ các giá trị trung
bình tương ứng với hàm lượng thiếc trong mẫu chưa pha loãng (10 mg/kg, 20
mg/kg, 50 mg/kg và 100 mg/kg), hoặc tính đường hồi quy bằng phương pháp phân
tích đường bình phương nhỏ nhất.
10. Tính toán
và biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển đổi giá trị diện tích pic
trung bình của dung dịch thử về phần mẫu thử 1,000 g (đối với nguyên tử hóa
platform) 0,500 g) theo công thức sau:
trong đó
Ac là diện tích
pic trung bình đã chuyển đổi của dung dịch thử, biểu thị bằng độ hấp thụ x
giây;
As là diện tích
pic trung bình của ba lần đo dung dịch thử, biểu thị bằng độ hấp thụ x giây;
Abl là diện tích
pic trung bình của ba lần đo dung dịch hiệu chuẩn zero, biểu thị bằng độ hấp
thụ x giây;
m là khối lượng của phần mẫu
thử (9.1), tính bằng gam. Nhân m với 2 khi sử dụng quy trình nguyên tử
hóa platform.
Tính hàm lượng thiếc của mẫu thử,
số miligam trên kilogam, bằng cách đọc trực tiếp từ đường chuẩn sử dụng Ac,
hoặc tính trực tiếp từ phương trình hồi quy tuyến tính.
10.2. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng thử
nghiệm
Các giá trị về giới hạn độ lặp lại
và độ tái lập thu được từ các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm tiến
hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Chi tiết về độ
chụm và độ chính xác của phương pháp sử dụng trong phép thử liên phòng thử
nghiệm được nêu trong [5]. Các giá trị nhận được từ phép thử liên phòng thử
nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với
các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
CHÚ THÍCH IDF 135 đưa ra hướng dẫn
cụ thể đối với các phép thử liên phòng thử nghiệm về các phương pháp phân tích
các sản phẩm sữa. Hướng dẫn này được dựa trên TCVN 6910 (ISO 5725).
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng
một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác
và sử dụng cùng một thiết bị trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau,
không quá 5% trường hợp lớn hơn 7% trung bình của hai kết quả.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại
vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác
khác nhau thực hiện và sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường
hợp lớn hơn 19 % trung bình của hai kết quả.
12. Báo cáo
thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết về việc
nhận biết đầy đủ mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này hoặc được cho là tùy chọn, cùng với các chi tiết bất
thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- kết quả cuối cùng thu được, nếu
đáp ứng được các yêu cầu về độ lặp lại.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và
sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn
[4] IDF 135, Milk and milk
products – Precision characteristics of analytical methods – Outline of
collaborative study procedure
[5] International Dairy Federation.
Bull. Int. Dairy Fed., 306, 1995, pp. 20-22
[6]
ELLEN G. De Ware(n)-Chemicus, 8, 1978, pp. 220-226
[7]
ITAMI T., EMA M., AMANO H. and KAWASAKI H. J. Anal. Tox., 15, 1991, pp.
119-122