TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8109 : 2009
ISO 1737 : 2008
SỮA CÔ ĐẶC VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Evaporated
milk and sweetened condensed milk - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 8109 : 2009 hoàn toàn tương
đương với ISO 1737 : 2008;
TCVN 8109 : 2009 do Ban kỹ thuậ
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Evaporated
milk and sweetened condensed milk - Determination of fat content - Gravimetric
method (Reference method)
CẢNH BÁO – Khi áp dụng tiêu
chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy
hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hầu hết tất cả các vấn đề an toàn
liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết
lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn
quy định trước khi sử dụn tiêu chuẩn.
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn để xác định hàm lượng chất béo trong tất cả các loại sữa cô đặc và sữa
đặc có đường (sữa đặc có đường và không đường dạng lỏng).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ
thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
ISO 3889, Milk and milk products
- Determination of fat content - Mojonnier type fat extraction flasks (Sữa và
sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng chất béo kiểu Mojonnier).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các
thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1.
Hàm lượng chất béo trong sữa cô
đặc và sữa đặc có đường (fat content of evaporated milk and sweetened
condensed milk)
Phần khối lượng của các chất xác
định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng chất béo được
tính bằng phần trăm khối lượng
4. Nguyên tắc
Phần mẫu thử trong dung dịch etanol
amoniac được chiết bằng ete dietyl và dầu nhẹ. Dung môi được loại bỏ bằng cách
chưng cất hoặc cho bay hơi. Xác định khối lượng của các chất chiết được.
CHÚ THÍCH Nguyên tắc trên thường
được gọi là nguyên tắc Rose-Gottlieb.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc
nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
Tất cả các thuốc thử phải là loại
phân tích và để lại lượng cặn không đáng kể khi thực hiện phép thử theo quy định
(xem 9.2.2).
5.1. Dung dịch amoniac, chứa
NH3 khoảng 25% khối lượng, (r20
= 910 g/l).
CHÚ THÍCH Nếu không có sẵn dung
dịch amoniac nồng độ này thì có thể sử dụng dung dịch có nồng độ biết trước cao
hơn (xem 9.4.2).
5.2. Etanol (C2H5OH),
hoặc etanol đã bị metanol làm biến tính, có chứa phần thể tích etanol ít nhất
là 94% (Xem A.5).
5.3. Dung dịch đỏ Congo
Hòa tan 1 g đỏ Congo (C32H22N6Na2O6S2)
trong nước đựng trong bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.14). Pha loãng
bằng nước đến vạch.
CHÚ THÍCH Việc sử dụng dung dịch
này để phân biệt rõ hơn lớp phân cách giữa dung môi và nước là tùy chọn (xem
9.4.3). Có thể sử dụng các dung dịch chỉ thị dạng lỏng khác với điều kiện là
chúng không ảnh hưởng đến kết quả xác định.
5.4. Ete dietyl (C2H5OC2H5),
không chứa các peroxit (Xem A.3) và có chứa không nhiều hơn 2 mg/kg chất chống
oxi hóa và phù hợp với các yêu cầu đối với phép thử trắng (xem 9.2.2, A.1 và
A.4).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Dầu nhẹ, có nhiệt độ
sôi trong khoảng từ 30 oC đến 60 oC, hoặc tương đương như
pentan (CH3[CH2]3CH3) có
điểm sôi ở 36 oC, phù hợp với các yêu cầu cho phép thử trắng (xem
9.2.2, A.1 và A.4).
Nên sử dụng pentan vì pentan có độ
tinh khiết cao hơn và chất lượng ổn định hơn.
5.6. Dung môi hỗn hợp.
Ngay trước khi sử dụng, trộn các
thể tích bằng nhau của ete dietyl (5.4) và dầu nhẹ (5.5).
6. Thiết bị,
dụng cụ
CẢNH BÁO - Vì việc xác định buộc
phải sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên các thiết bị điện được dùng phải
tuân theo quy định an toàn khi sử dụng các dung môi này.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau:
6.1. Cân phân tích, có khả
năng cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg
6.2. Máy ly tâm, có các bình
cầu chiết chất béo hoặc có các ống chiết (6.6) có thể quay từ 500 min-1
đến 600.min-1 để tạo ra được gia tốc hướng tâm khoảng 80 g
đến 90 g ở miệng của bình chiết hoặc ống chiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Thiết bị chưng cất hoặc làm
bay hơi, để chưng cất các dung môi và etanol từ các bình cầu hoặc bình đun
sôi, hoặc làm bay hơi từ các cốc và đĩa (xem 9.4.13) ở nhiệt độ không quá 100 oC.
6.4. Tủ sấy, được đốt nóng
bằng điện, có cửa thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì được nhiệt độ ở 102 oC
± 2 oC trong toàn bộ khoang
sấy.
Lò được gắn với một nhiệt kế thích
hợp.
6.5. Nồi cách thủy, có thể
duy trì nhiệt độ ở 30 oC đến 40 oC và từ 40 oC
đến 60 oC.
6.6. Bình cầu chiết chất béo
kiểu Mojonnier, như quy định trong ISO 3889.
CHÚ THÍCH Cũng có thể dùng ống
nghiệm chiết chất béo, có si phông hoặc nối với chai rửa, nhưng quy trình này
có khác và được quy định trong phần Phụ lục B.
Các bình này phải được đậy bằng nút
bần chất lượng tốt, hoặc được đậy bằng nắp làm bằng vật liệu khác [ví dụ như
cao su silicon hoặc polytetrafloetylen] không bị ảnh hưởng bởi thuốc thử được
sử dụng. Nút bần phải được chiết bằng ete dietyl (5.4), giữ ít nhất là 15 min ở
nhiệt độ 60 oC hoặc lớn hơn và sau đó được ngâm trong nước sao cho
chúng bão hòa trước khi sử dụng.
6.7. Giá, để giữ bình chiết
chất béo (hoặc ống chiết chất béo ) (6.6).
6.8. Chai rửa, thích hợp để
dùng với dung môi hỗn hợp (5.6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.9. Bình thu nhận chất béo,
ví dụ như bình đun sôi (đáy phẳng), có dung tích từ 125 ml đến 250 ml, bình nón
có dung tích 250 ml, hoặc các đĩa kim loại.
Nếu sử dụng đĩa kim loại, thì tốt
nhất là đĩa bằng thép không rỉ, đáy phẳng, có rãnh rót, đường kính từ 80 mm đến
100 mm và có chiều cao khoảng 50 mm.
6.10. Chất trợ sôi, không
chứa chất béo, bằng sứ không xốp hoặc cacbua silicon (tùy chọn trong trường hợp
dùng đĩa kim loại).
6.11. Ống đong, dung tích 5
ml và 25 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A của ISO 4788, hoặc dụng cụ thích
hợp khác đối với sản phẩm có liên quan.
6.12. Pipet chia độ, dung
tích 10 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7150 ISO 835.
6.13. Bộ kẹp, bằng kim loại
để giữ bình, cốc hoặc đĩa.
6.14. Bình định mức,
một vạch dung tích 100 ml phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7153 (ISO
1042).
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải
là mẫu đại diện và mẫu không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt
quá trình vận chuyển và bảo quản.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các mẫu phòng thử nghiệm
phải được bảo quản ở nhiệt độ trong khoảng từ 2 oC đến 6 oC
từ khi lấy mẫu cho đến khi tiến hành thử nghiệm. Bảo quản các mẫu trong các hộp
kín ở nhiệt độ dưới 20 oC.
8. Chuẩn bị mẫu
thử
8.1. Sữa cô đặc
Lắc và đảo chiều hộp chứa mẫu. Mở
hộp chứa mẫu và rót từ từ mẫu sang hộp thứ hai (Có nắp đậy kín). Chuyển mẫu qua
lại giữa hai hộp để trộn, chú ý lấy hết chất béo hoặc thành phần khác của mẫu
còn dính lại trên thành và đáy hộp thứ nhất. Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm
sang hộp thứ hai.
Khi mẫu đựng trong hộp kín, thì để
hộp chưa mở trên nồi cách thủy (6.5) duy trì ở 40 oC đến 60 oC.
Cứ 15 min lấy hộp ra và lắc mạnh. Sau 2h, lấy hộp ra và để nguội đến nhiệt độ
phòng.
Mở hẳn nắp và dùng thìa hoặc dao
trộn để trộn kỹ mẫu. (Nếu chất béo bị tách ra thì không tiếp tục kiểm tra mẫu
này).
8.2. Sữa đặc có đường
Mở hộp đựng mẫu và dùng thìa hoặc
dao trộn để trộn kỹ. Lắc hộp theo chiều lên xuống sao cho các lớp phía trên và
phía góc hộp trộn được với nhau. Chú ý lấy hết mẫu dính lại thành và đáy hộp
thứ nhất. Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp thứ hai (có nắp đậy kín). Đậy
nắp hộp thứ hai.
Khi mẫu đựng trong hộp kín, thì để
hộp chưa mở trên nồi cách thủy (6.5) duy trì ở 30 oC đến 40 oC.
Mở hộp, chuyển hết sữa còn dính trong hộp sang đĩa đủ rộng để có thể khuấy trộn
kỹ cho đến khi thu được sản phẩm đồng nhất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Cách tiến
hành
CHÚ THÍCH Cách khác, sử dụng các
ống chiết chất béo có gắn si phông hoặc chai rửa (xem Chú thích trong 6.6) được
đưa ra trong Phụ lục B.
9.1. Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (Điều 8) bằng cách
khuấy đối với sữa đặc có đường hoặc bằng cách đảo ngược chai nhẹ nhàng ba lần
hoặc bốn lần đối với sữa cô đặc. Cân ngay, từ 4,000 g đến 5,000 g mẫu sữa cô
đặc hoặc từ 2,000 g đến 2,500 g sữa đặc có đường, chính xác đến 1 mg, cho vào
bình chiết chất béo (6.6).
Phải chuyển toàn bộ phần mẫu thử
sang bầu dưới (nhỏ) của bình chiết chất béo.
9.2. Phép thử trắng
9.2.1. Phép thử trắng đối với
phương pháp
Tiến hành phép thử trắng đồng thời
với phép xác định, sử dụng cùng quy trình và dùng cùng một loại thuốc thử,
nhưng thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước (A.2).
Khi một mẫu trắng được sử dụng cho
một mẻ các mẫu thử gồm các mẫu riêng rẽ có thể không có các điều kiện giống
nhau hoàn toàn, thì cần đảm bảo rằng quy trình cung cấp giá trị thử trắng để
dùng trong tính toán kết quả phù hợp hoàn toàn với quy trình sử dụng cho mẫu
thử riêng rẽ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.2. Phép thử trắng đối
với thuốc thử
Để kiểm tra chất lượng của thuốc
thử, tiến hành phép thử trắng như quy định trong 9.2.1. Sử dụng thêm một bình
rỗng thu nhận chất béo, được chuẩn bị theo quy định trong 9.3 với mục đích kiểm
soát khối lượng. Các thuốc thử phải không để lại lượng cặn lớn hơn 1,0 mg (xem
A.1).
Nếu thuốc thử để lại lượng cặn lớn
hơn 1,0 mg, thì xác định lượng cặn của từng dung môi riêng rẽ bằng cách chưng
cất lần lượt 100 ml ete dietyl (5.4) và dầu nhẹ (5.5). Sử dụng một bình thu
nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị theo mô tả ở trên với mục đích kiểm soát khối
lượng, để thu được khối lượng thực của cặn không lớn hơn 1,0 mg.
Rất hiếm khi các dung môi có thể
chứa chất bay hơi mà bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu có các dấu hiệu cho
thấy sự có mặt của các chất như thế, thì tiến hành các phép thử trắng đối với
tất cả các thuốc thử và đối với từng dung môi, sử dụng một bình thu nhận chất
béo với khoảng 1g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung môi trong sự
có mặt 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Sử dụng dung môi này ngay sau
khi chưng cất lại.
Thay các thuốc thử, dung môi không
đạt yêu cầu, hoặc chưng cất lại các dung môi.
9.3. Chuẩn bị bình thu nhận chất
béo
Làm khô bình thu nhận chất béo
(6.9) cùng vài hạt trợ sôi (6.10) trong tủ sấy (6.4) đặt ở 102 oC
trong 1h.
CHÚ THÍCH 1 Chất trợ sôi là để giúp
cho sôi nhẹ trong suốt quá trình loại bỏ các dung môi, đặc biệt trong trường
hợp sử dụng bình thu nhận chất béo bằng thủy tinh; tùy ý trong trường hợp dùng
đĩa kim loại.
Bảo vệ bình thu nhận chất béo để
tránh bụi và để nguội đến nhiệt độ phòng cân (bình thủy tinh để ít nhất trong
1h, đĩa kim loại ít nhất 30 min).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng kẹp (6.13) đặt bình thu nhận
chất béo lên cân. Cân bình thu nhận chất béo chính xác đến 1,0 mg.
CHÚ THÍCH 2 Tốt nhất là dùng kẹp để
tránh làm thay đổi nhiệt độ.
9.4. Tiến hành xác định
9.4.1. Tiến hành xác định
ngay
Thêm nước ở nhiệt độ khoảng 50 oC
vào phần mẫu thử đựng trong bình chiết chất béo (9.1) để thu được tổng thể tích
từ 10 ml đến 11 ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử trên đáy bình. Lắc nhẹ trong
khi làm ấm đến khoảng 50 oC trên nồi cách thủy (6.5) cho đến khi
phần mẫu thử phân tán hoàn toàn. Làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng dưới vòi
nước.
9.4.2. Cho thêm 2 ml dung
dịch amoniac (5.1), hoặc một thể tích tương ứng của dung dịch amoniac đậm đặc
hơn (xem Chú thích ở 5.1), vào phần mẫu thử trong bình chiết chất béo (9.4.1).
Lắc kỹ phần mẫu thử đựng trong bầu nhỏ của bình chiết chất béo.
9.4.3. Thêm 10 ml etanol
(5.2). Lắc kỹ một cách nhẹ nhàng bằng cách cho lượng chứa trong bình chiết chất
béo chảy đi chảy lại giữa bầu lớn và bầu nhỏ; không để cho chất lỏng dâng lên
quá gần cổ bình. Tốt nhất là nên cho thêm hai giọt dung dịch đỏ Congo (5.3).
9.4.4. Thêm 25 ml ete dietyl
(5.4). Đậy bình bằng nút bần đã bão hòa nước hoặc đậy bằng nút làm bằng chất
liệu khác đã được làm ẩm bằng nước (xem 6.6). Lắc mạnh bình trong vòng 1 min
nhưng không lắc quá mạnh để tránh tạo nhũ.
Trong quá trình lắc, giữ bình ở tư
thế nằm ngang và bầu nhỏ hướng lên trên, định kỳ cho chất lỏng trong bầu lớn
chảy sang bầu nhỏ. Làm mát bình dưới dòng nước chảy đến nhiệt độ phòng, nếu
cần. Mở nút một cách cẩn thận, tráng nút và cổ bình cầu bằng một ít dung môi
hỗn hợp (5.6). Dùng chai rửa (6.8) sao cho nước rửa chảy vào bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4.6. Cho ly tâm bình chiết
chất béo đã đậy kín từ 1 min đến 5 min ở gia tốc quay từ 80 g đến 90 g.
Nếu không có máy li tâm (6.2), thì đặt bình cầu đậy kín trên giá đỡ (6.7) ít
nhất 30 min cho đến khi thấy có lớp nổi trên bề mặt rõ rệt và phân biệt rõ với
lớp chất lỏng. Nếu cần, làm mát bình cầu dưới dòng nước chảy đến nhiệt độ
phòng.
9.4.7. Cẩn thận tháo nút ra,
dùng một ít dung môi hỗn hợp (5.6) để tráng nút vào phía trong cổ bình chiết
chất béo. Dùng chai rửa (6.8) để tráng bình sao cho nước rửa chảy vào bình cầu.
Nếu mặt lớp phân cách thấp hơn chỗ thắt cổ bình, thì cần nâng cao mức này lên
một chút bằng cách nhẹ nhàng cho thêm nước theo thành bình (xem Hình 1) để dung
môi có thể gạn được dễ dàng.
CHÚ THÍCH Trong Hình 1 và Hình 2 mô
tả một trong ba loại bình được quy định trong ISO 3889 đã được chọn, nhưng điều
này không có nghĩa là nó được ưu tiên hơn loại khác.
9.4.8. Giữ bình chiết tại
bầu nhỏ, cẩn thận gạn được càng nhiều càng tốt lớp nổi trên bề mặt vào bình thu
nhận chất béo (xem 9.3) có chứa một ít chất trợ sôi (6.10) trong trường hợp đối
với bình nón hoặc bình đun sôi (còn đối với đĩa kim loại thì tùy ý). Không gạn
bất kỳ một chút chất lỏng nào vào bình (xem Hình 2).
9.4.9. Tráng phía ngoài cổ
bình chiết bằng một ít dung môi hỗn hợp (6.6), thu lấy nước rửa vào bình thu
nhận chất béo. Chú ý không để dung môi hỗn hợp tràn ra ngoài thành của bình
chiết. Tốt nhất, nên loại bỏ dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình nhận
bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi như mô tả trong 9.4.13.
CHÚ DẪN
1 Dung môi 1.
Lớp phân cách
2 Lớp phân cách 2
Lớp chất lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a Ở lần chiết thứ hai và lần chiết
thứ ba b Ở lần chiết thứ nhất
b Ở lần chiết thứ nhất
Hình 1 - Trước
khi gạn Hình 2 - Sau khi gạn
9.4.10. Cho 5 ml etanol
(5.2) vào lượng chất chứa trong bình chiết chất béo. Dùng etanol để tráng bên
trong cổ bình và lắc đều như mô tả trong 9.4.3.
9.4.11. Thực hiện chiết lần
hai bằng cách lặp lại các thao tác như mô tả trong 9.4.4 đến hết 9.4.8. Chỉ
dùng 15 ml ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5) để thay cho 25 ml. Dùng ete
dietyl để tráng thành trong của cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt lớp phân cách
đến giữa cổ bình (xem Hình 1) bằng cách nhẹ nhàng cho thêm nước theo thành bình
(xem Hình 1) để có thể gạn hết dung môi càng nhiều càng tốt (xem Hình 2).
9.4.12. Thực hiện chiết lần
ba, không cho thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác như mô tả trong 9.4.4
đến hết 9.4.8. Chỉ sử dụng 15 ml ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5). Dùng
ete dietyl để tráng bên trong cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt lớp phân cách
đến giữa cổ bình (xem Hình 1) bằng cách nhẹ nhàng cho thêm nước theo thành bình
để có thể gạn dung môi càng nhiều càng tốt (xem Hình 2).
CHÚ THÍCH Lần chiết thứ ba có thể
bỏ qua đối với sữa có hàm lượng chất béo nhỏ hơn 1% khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4.14. Sấy bình thu nhận
chất béo, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đăt chúng nằm nghiêng để hơi
dung môi thoát ra được, trong 1h để trong tủ sấy (6.4) ở nhiệt độ 102 oC.
Lấy bình thu nhận chất béo ra khỏi lò sấy và kiểm tra ngay xem chất béo đã
trong hay chưa. Nếu chất béo không trong, thì trong chất béo bị coi là có tạp
chất và phải lặp lại toàn bộ quy trình. Nếu chất béo trong, thì bảo vệ bình thu
nhận chất béo khỏi bụi và để nguội bình (không thể để trong bình hút ẩm) đến
nhiệt độ phòng cân (đối với bình thủy tinh tối thiểu 1h còn đối với đĩa kim
loại tối thiểu là 30 min).
Không lau bình thu nhận chất béo
ngay trước lúc cân. Dùng kẹp (6.13) để đặt bình lên cân. Cân bình thu nhận chất
béo chính xác đến 1,0 mg.
9.4.15. Sấy bình thu nhận
chất béo, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặt chúng nằm nghiêng để hơi
dung môi thoát ra được, tiếp theo 30 min trong tủ sấy (6.4) ở nhiệt độ 102 oC.
Để nguội và cân lại theo 9.4.14. Nếu cần, lặp lại các quy trình đun nóng và cân
cho đến khi chênh lệch khối lượng của bình thu nhận chất béo giữa hai lần cân
liên tiếp nhỏ hơn hoặc bằng 1,0 mg. Ghi khối lượng tối thiểu là khối lượng của
bình thu nhận chất béo và của chất chiết được.
10. Tính và
biểu thị kết quả
10.1. Tính
Tính hàm lượng chất béo trong mẫu,
wf, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (1):
trong đó
m0 là khối lượng của
phần mẫu thử (9.1), tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là khối lượng của
bình thu nhận chất béo đã chuẩn bị (9.3), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của
bình thu nhận chất béo đã chuẩn bị (9.3), tính bằng gam (g);
m3 là khối lượng của
bình thu nhận chất béo sử dụng trong thử mẫu trắng (9.2) và chất chiết xác định
được trong 9.4.15, tính bằng gam (g);
m4 là khối lượng của
bình thu nhận chất béo (9.3) sử dụng trong phép thử trắng (9.2), tính bằng gam
(g).
10.2. Biểu thị kết quả
Làm tròn kết quả đến hai chữ số
thập phân.
11. Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng thử
nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên
phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725 : 19861) (xem [2]) về độ chụm
của phương pháp đã được công bố trong [3].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp,
trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một
thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp lớn hơn
phần khối lượng chất béo của:
a) 0,02 %, đối với sản phẩm có hàm
lượng chất béo < 1 %;
b) 0,03 %, đối với sản phẩm có hàm
lượng chất béo từ 1 % đến 4 %;
c) 0,04 %, đối với sản phẩm có hàm
lượng chất béo từ 4 % đến 10 %;
d) 0,50 % tỷ lệ chất béo trong các
mẫu sản phẩm có hàm lượng chất béo > 10 %;
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết
quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử
giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết
bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không quá 5% các trường hợp
lớn hơn phần khối lượng chất béo của:
a) 0,03 %, đối với sản phẩm có hàm
lượng chất béo < 1 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) 0,06 %, đối với sản phẩm có hàm
lượng chất béo từ 4 % đến 10 %;
d) 1 % tỷ lệ chất béo trong các mẫu
sản phẩm có hàm lượng chất béo > 10 %;
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các điều kiện thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình
huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) việc điều chỉnh, nếu giá trị lớn
hơn 2,5 mg thu được trong phép thử trắng đối với phương pháp;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Một số chú ý về cách tiến hành
A.1. Phép thử trắng để kiểm tra
thuốc thử (xem 9.2.2)
Trong phép thử trắng này, bình thu
nhận chất béo dùng để kiểm tra khối lượng được sử dụng để đảm bảo các thay đổi
trong điều kiện môi trường của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu
nhận chất béo không làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có mặt
của chất không bay hơi có trong phần chiết của thuốc thử. Bình này có thể được
dùng như bình đối trọng trong trường hợp cần có hai đĩa cân. Mặt khác, chênh
lệch khối lượng biểu kiến (m3 - m4 trong công thức 10.1)
của bình kiểm chứng phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng của bình thu nhận
chất béo dùng trong phép thử trắng. Do đó, sự thay đổi khối lượng biểu kiến của
bình thu nhận chất béo, được điều chỉnh theo sự thay đổi khối lượng biểu kiến
của bình kiểm tra, sẽ không tăng quá 1,0 mg.
Rất hiếm khi dung môi có chứa chất
bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu thấy sự có mặt của các chất như
thế, cần tiến hành phép thử trắng đối với tất cả các thuốc thử và từng dung môi
thì sử dụng bình chất béo với khoảng 1g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại
các dung môi với sự có mặt của 1 g butterfat trong 100 ml dung môi. Chỉ dùng
các dung môi này trong khoảng thời gian ngắn sau khi chưng cất lại.
A.2. Tiến hành phép thử trắng
đồng thời với việc xác định (xem 9.2.1)
Giá trị thu được trong mẫu thử
trắng, tiến hành đồng thời với việc xác định, cho phép giá trị biểu kiến của
các chất chiết được từ phần mẫu thử (m1 - m2) điều chỉnh
cho sự có mặt của chất không bay hơi chiết được từ thuốc thử và cũng như khi có
bất kì sự thay đổi nào về điều kiện môi trường của phòng cân và chênh lệch
nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và phòng cân của hai lần cân (9.4.15 và
9.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu giá trị thu được trong phép thử
trắng thường lớn hơn 1,0 mg thì cần kiểm tra lại thuốc thử nếu ngay trước đó
chưa kiểm tra. Thuốc thử có lẫn tạp chất hoặc có vết thì cần phải thay mới hoặc
làm sạch lại (xem 9.2.2 và A.1).
A.3. Thử đối với peroxit
Để thử peroxit, cho 1 ml dung dịch
kali iodua 100 g/l mới chuẩn bị vào 10 ml ete dietyl (5.4) đựng trong ống đong
nhỏ có nắp thủy tinh trước đó đã được tráng bằng ete. Lắc ống đong và sau đó để
yên 1 min. Không quan sát thấy màu vàng trong từng lớp.
Có thể sử dụng các phương pháp thử
nghiệm thích hợp khác đối với peroxit.
Để đảm bảo cho ete dietyl không
chứa peroxit, xử lý ete ít nhất là ba ngày trước khi sử dụng như sau:
Cắt lá kẽm thành những dải để ít
nhất là chúng chạm được đến nửa chai đựng ete, dùng khoảng 8000 mm2
lá kẽm cho 1l ete dietyl.
Trước khi sử dụng, nhúng toàn bộ
các dải lá kẽm này 1 min trong dung dịch chứa 10 g đồng (lít) sulfat ngậm 5
phân tử nước (CuSO4.5H20) và 2 ml/l axit sulfuric đậm đặc
[98 % khối lượng] trên lít. Rửa kỹ các dải này nhẹ nhàng bằng nước, rồi đặt các
dải đã mạ đồng còn ướt này vào trong chai đựng ete dietyl và để chúng trong
chai.
Có thể dùng các phương pháp khác
với điều kiện là không làm ảnh hưởng đến kết quả xác định.
A.4. Ete dietyl có chứa chất
chống oxi hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tại một số quốc gia có bán sẵn ete
dietyl chứa hàm lượng chất chống oxi hóa cao hơn, ví dụ: đến 7 mg/kg. Những
loại như thế chỉ nên sử dụng đối với những xác định thông thường và phải tiến
hành phép thử trắng đồng thời với phép xác định, để điều chỉnh những sai số hệ
thống do lượng dư của chất chống oxi hóa gây ra. Đối với mục đích đối chiếu,
loại ete dietyl như vậy luôn phải chưng cất trước khi sử dụng.
A.5. Etanol
Có thể sử dụng etanol đã tiến hành
với điều kiện là etanol đó không làm ảnh hưởng đến kết quả của việc xác định.
Phụ lục B
(Tham
khảo)
Cách tiến hành khác dùng ống chiết chất béo có
xi phông hoặc có nối với chai rửa
B.1. Khái quát
Nếu sử dụng ống chiết chất béo có
si phông hoặc có nối với chai rửa thì tiến hành theo quy định trong phụ lục
này. Các ống này phải có nắp đậy hoặc nút bần chất lượng tốt như được quy định
đối với bình cầu 6.6 (xem Hình B.1 như một ví dụ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.1. Chuẩn bị mẫu thử
Xem Điều 8.
B.2.2. Phần mẫu thử
Tiến hành theo 9.1 nhưng dùng các
ống chiết chất béo (xem Chú thích trong 6.6 và Hình B.1).
Phần mẫu thử này phải cố gắng
chuyển hết vào đáy của ống chiết chất béo.
B.2.3. Phép thử trắng
Xem 9.2 và A.2.
B.2.4. Chuẩn bị bình thu nhận
chất béo
Xem 9.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.5.1. Sau khi thêm
amoniac, tiến hành xác định ngay.
Thêm nước ở nhiệt độ khoảng 50 oC
vào phần mẫu thử đựng trong ống chiết chất béo (B.2.2) để thu được tổng thể
tích từ 10 ml đến 11 ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử trên đáy ống. Lắc nhẹ
trong khi làm ấm đến khoảng 50 oC trên nồi cách thủy (6.5) cho đến
khi phần mẫu thử phân tán hoàn toàn. Làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng dưới
vòi nước.
B.2.5.2. Cho thêm 2 ml dung
dịch amoniac (5.1), hoặc một thể tích tương đương của dung dịch amoniac đậm đặc
hơn (xem Chú thích ở 5.1) vào phần mẫu thử đựng trong ống chiết chất béo
(B.2.5.1). Lắc kỹ với phần mẫu thử đã xử lý trước ở trên đáy của ống nghiệm.
B.2.5.3. Cho thêm 10 ml
etanol (5.2). Lắc kỹ một cách nhẹ nhàng trên đáy của ống chiết chất béo. Nếu
cần nên thêm 2 giọt dung dịch đỏ Congo (5.3).
B.2.5.4. Thêm 25 ml ete
dietyl (5.4). Đậy nắp ống chiết chất béo bằng nút bần đã bảo hòa nước (6.6)
hoặc bằng nắp làm bằng chất liệu khác đã làm ướt bằng nước (xem 6.6). Lắc mạnh
ống nghiệm nhưng không quá mạnh (để tránh tạo nhũ) bằng cách đảo chiều trong
khoảng 1 min. Nếu cần, làm mát ống nghiệm dưới dòng nước chảy. Mở nút một cách
cẩn thận, sử dụng chai rửa (6.8) để tráng nút và cổ ống nghiệm bằng một ít dung
môi hỗn hợp (5.6) sao cho nước rửa chảy vào ống.
B.2.5.5. Thêm 25 ml dầu nhẹ
(5.5), đậy ống chiết chất béo bằng nút bần hoặc nút khác đã thấm lại nước (bằng
cách ngâm vào trong nước). Lắc nhẹ ống 30 s như mô tả trong B.2.5.4.
B.2.5.6. Cho ly tâm ống
chiết chất béo đã đậy nút trong máy ly tâm (6.2) từ 1 min đến 5 min ở gia tốc
80 g đến 90 g. Nếu không có máy ly tâm, đặt ống nghiệm trên giá
đỡ (6.7) ít nhất 30 min cho đến khi thấy có lớp nổi lên bề mặt rõ rệt và phân
biệt rõ với lớp chất lỏng. Nếu cần, làm mát ống dưới dòng nước chảy đến nhiệt
độ phòng.
B.2.5.7. Cẩn thận tháo bỏ
nút hoặc nắp, tráng nút và cổ ống chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp
(5.6). Sử dụng chai rửa (6.8) sao cho nước rửa chảy vào ống.
B.2.5.8. Lắp khớp nối si
phông hoặc nối với chai rửa vào ống chiết chất và đẩy ống nối bên trong cho đến
khoảng 4 mm cao hơn mặt tiếp xúc giữa các lớp. Ống nối phía bên trong phải song
song với trục của ống chiết chất béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Lớp nối phía trên có thể
được chuyển ra khỏi ống chiết chất béo, ví dụ như bằng cách dùng bầu cao su
được nối với một thân ngắn để tạo áp lực.
B.2.5.9. Tháo khớp nối khỏi
cổ của ống chiết chất béo. Nâng nhẹ ống nối và tráng phần thấp hơn của ống nối
bên trong bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Hạ thấp và chèn lại ống nối và
chuyển nước rửa vào bình thu nhận chất béo.
Tráng rửa lại khớp nối bằng một ít
dung môi hỗn hợp, cho nước rửa vào bình thu nhận chất béo. Tốt nhất là loại bỏ
dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình nhận bằng cách chưng cất hoặc làm bay
hơi như trong 9.4.13.
B.2.5.10. Tháo khớp nối khỏi
cổ của ống. Nâng nhẹ ống nối và thêm 5 ml etanol vào lượng chứa trong ống chiết
chất béo. Dùng etanol để tráng thành trong của khớp nối và lắc đều như mô tả
trong B.2.5.3.
B.2.5.11. Thực hiện chiết
lần hai bằng cách lặp lại các thao tác như mô tả trong B.2.5.4 đến hết B.2.5.10.
Thay 25 ml bằng 15 ml ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5). Dùng ete dietyl
để tráng thành trong của khớp nối. Trong suốt quá trình tháo khớp nối ra khỏi
ống chiết chất béo sau lần chiết lần trước.
B.2.5.12. Thực hiện chiết
lần ba, không cho thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác như mô tả trong
B.2.5.4 đến B.2.5.10. Lặp lại, chỉ dùng 15 ml ete dietyl và 15 ml dầu nhẹ. Dùng
ete dietyl để tráng thành trong của khớp nối như mô tả trong B.2.5.11.
CHÚ THÍCH Lần chiết ba nên bỏ qua
đối với sữa cô đặc có đường có hàm lượng béo nhỏ hơn 1%.
B.2.5.13. Tiến hành tiếp
theo như mô tả trong 9.4.13 đến 9.4.15.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
1 Dung dịch khi tháo khớp nối 105
ml ± 5 ml.
2 Độ dày của thành 1,5 mm ± 0,5 mm.
Hình
B.1 - Các ví dụ về các ống chiết chất béo
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và
sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] ISO 5725 : 1986, Precision of
test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a
standard test method by inter-laboratory tests.
[3] International Dairy
Federation. Interlaboratory Collaborative Studies, Second series. Bull Int.
Dairy Fed 1988 (235).