TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4622:1994
SỮA BỘT VÀ SỮA
ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA
MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH CHÌ (PB) VÀ ASEN (AS)
Powder and sweetened
condensed milk - Method of mineralisation of sample for the determination of
lead and arsenic contents
Lời nói đầu
TCVN 4622 - 1994 được biên soạn
dựa trên cơ sở các tiêu chuẩn sau đây:
AOAC 1984 25 ….
ST SEV 4877 - 84
TCVN 4622 - 1994 thay thế cho 4622 - 88.
TCVN 4622 -1994 do bộ môn hóa phân tích,
Trường Đại học tổng hợp Hà Nội
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo
lường - Chất lượng đề nghị và
được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi
trường ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp
đốt (phương pháp trọng tài)
1.1. Nội dung phương pháp: Đốt
mẫu có chất trợ đốt Mg (NO3)2
ở nhiệt độ 450 ± 100C.
Sau đó hòa tan tro bằng dung dịch HCl.
1.2. Dụng cụ và hóa chất
- Lò nung điện có thể khống chế
nhiệt độ 450 ± 100C.
- Bếp điện bọc kín có điều
chỉnh nhiệt độ.
- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác
đến 0,0001g.
- Bình hút ẩm có H2SO4
đặc.
- Bát platin, hoặc chén thạch anh hoặc
chén sứ chịu nhiệt, dung tích 50 - 100ml.
- Magiê nitrat Mg(NO3)2 TKPT, dung
dịch 50g/lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axít nitric HNO3 TKPT, dung dịch có d =
1,4g/ml
- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 - 77
hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
- Giấy lọc định lượng
(không tro).
- Đũa thủy tinh đường kính 6
mm, dài 15 cm có đầu được làm tròn bằng
đèn xì.
1.3. Cách thực hiện
Cân vào chén để nung khoảng 25g mẫu
(chính xác đến 0,01g), thêm vào 5ml dung dịch Mg(NO3)2,
nếu là sữa bột thêm nước cất vừa
đủ thấm ướt bột, trộn đều
bằng đũa thủy tinh, sau khi trộn đều,
lau đũa bằng một nửa tờ giấy lọc
không tro, cho giấy lau vào chén, làm một chụp hình nón
bằng giấy lọc, có một lỗ nhỏ ở
giữa f 3 - 4mm. Đậy chụp
vào chén, đặt chén lên bếp điện, đun nhẹ
cho đến khô, sau đó tăng nhiệt độ lên
đến khoảng 3000C cho đến khi khí
ngừng thoát ra (mẫu hóa đen, nhưng nhất thiết
không được bén lửa). Chuyển chén vào lò
điện nguội, đặt khống chế nhiệt
độ 450 ± 100C. Bật điện cho nhiệt
độ tăng từ từ. Giữ mẫu ở
nhiệt độ 450 ± 100C trong 3 giờ, cứ 15
phút mở cửa lò một lần, sau đó tắt lò,
để cách đêm, lấy mẫu ra khỏi lò, khi đó
tro phải trắng hoàn toàn. Thêm vào chén 10ml HCl 1 : 4, 1 - 2
giọt dung dịch HNO3, đun nhẹ trên bếp
điện (không để sôi) để hòa tan tro,
chuyển hết dung dịch vào bình định mức 25
ml, rửa chén 3 lần mỗi lần bằng 3 - 4 ml nước
cất, chuyển hết nước rửa vào bình
định mức, làm nguội, thêm nước đến
vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb và As
(cũng như một số nguyên tố khác).
2. Phương pháp vô cơ hóa theo lối
ướt trong bình Kenđan
2.1. Nội dung phương pháp: Vô cơ hóa mẫu
bằng hỗn hợp axít nitric, sunfuric, pecloric và hydrôpeôxit
đậm đặc trong bình Kenđan, đun nóng cho
đến khi phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ.
2.2. Dụng cụ và hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác
đến 0,0001g
- Bếp điện có điều chỉnh
nhiệt độ
- Bi thủy tinh Ø 3 - 4 mm
- Axít nitric HNO3 TKHH, d = 1,4g/ml
- Axít pecloric HClO4 TKPT, đậm đặc
70%
- Axít sunfuric H2SO4 TKPT, d =
1,84g/ml
- Hidropeôxit H2O2 TKPT, dung
dịch đậm đặc (trên 30%)
- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 - 77
hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
2.3. Cách thực hiện: Cân trực tiếp
vào bình Kenđan khoảng 25 gam sữa (chính xác đến
0,01g) cho vào đó 2 - 3 viên bi thủy tinh. Thêm từng
phần 20ml dung dịch HNO3 vào bình, đổ láng
theo cổ để lôi kéo các phần sữa còn dính ở
cổ xuống dưới đáy bình, đun nhẹ cho
đến khi hết khói nâu, lặp lại thao tác trên 1 -2
lần cho đến khi được hỗn hợp
đồng nhất, có mầu nâu sẫm, làm nguội, thêm
20ml HNO3, 2,0ml H2SO4, 2,0 ml HClO4,
rồi đun nhẹ cẩn thận cho đến khi có
khói trắng thoát ra, làm nguội, nếu hỗn hợp
chưa hết mầu thì thêm từng phần nhỏ H2O2
(khoảng 1 ml mỗi lần) rồi tiếp tục đun
đến khi hỗn hợp không có mầu. Đun cạn
cho đến khi thể tích chất lỏng còn khoảng 3
- 4ml, làm nguội hẳn hỗn hợp, thêm 10ml nước
cất, lắc đều toàn bộ dung dịch, đun
nhẹ cho tan kết tủa (nếu không tan hết thì
lọc nóng bằng giấy lọc xốp vào bình
định mức 25ml, rửa bình và giấy lọc vài
lần bằng nước cất). Chuyển toàn bộ
dung dịch vào bình định mức dung tích 25ml, tráng bình
Kenđan 2 lần mỗi lần 3 - 4 ml nước cất,
gộp cả vào bình định mức, làm nguội
đến nhiệt độ phòng, thêm nước cho
đến vạch. Dung dịch này dùng để xác
định Pb và As.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy vào bình Kenđan một lượng
các hóa chất giống như lượng các chất đã
dùng khi vô cơ hóa mẫu sữa, đun cạn cho
đến khi có khói trắng thoát ra, và thể tích chất
lỏng còn lại khoảng 3 - 4 ml. Làm nguội hẳn, thêm
10ml nước cất chuyển vào bình định mức
25ml, tráng bình Kenđan 2 lần, mỗi lần 3 - 4 ml
nước cất… Làm nguội, thêm nước cất
đến vạch. Dung dịch này dùng để làm mẫu
trắng. Lượng Pb hoặc As có trong mẫu trắng
không được vượt quá 1mg/25 ml dung dịch mẫu trắng.