Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9317:2012 Chất lượng đất - Xác định một số clorophenol

• Số hiệu: TCVN9317:2012
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2012

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9317 : 2012

ISO 14154:2005

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CLOROPHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DÙNG DETECTOR BẪY ELECTRON

Soil quality - Determination of some selected chlorophenols -  Gas - chromatographic method with electron - capture detection

Lời nói đầu

TCVN 9317:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 14154:2005.

TCVN 9317:2012 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Soil quality - Determination of some selected chlorophenols -  Gas - chromatographic method with electron - capture detection

CẢNH BÁO - Clorophenol là chất độc và thậm chí một số loại còn có khả năng gây ung thư. Khi xử lý mẫu có chứa clorophenol, cần tránh tiếp xúc với da. Sử dụng găng tay và quần áo bảo hộ. Nếu trong quá trình lấy mẫu tạo ra lượng lớn sol khí và hạt bụi, có thể cần các phương tiện bảo vệ hô hấp.

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc ký khí để xác định 15 clorophenol (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- và 3,5-diclorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- và 3,4,5-triclorophenol, 2,3,4,5- và 2,3,4,6-tetraclorophenol và pentaclorophenol) trong mẫu đất. Phương pháp này có thể áp dụng cho các mẫu đất khác như trầm tích và chất thải rắn.

Tiêu chuẩn này mô tả quy trình chiết các pha lỏng axit-bazơ, tiếp theo là axetyl hóa và sau đó chiết pha lỏng/lỏng. Xác định nồng độ khối lượng được tiến hành bằng sắc ký khí và sử dụng detector bẫy electron.

Phương pháp này có thể áp dụng cho clorophenol ở mức nồng độ khối lượng thấp nhất từ khoảng 0,01 mg/kg đến 0,05 mg/kg tùy thuộc vào độ nhạy của các cấu phần và lượng mẫu phân tích. Trong một số trường hợp không thể tách hoàn toàn các chất đồng phân, trong trường hợp đó thì kết quả được báo cáo là tổng của các chất đồng phân (ví dụ 2,4- và 2,5 diclorophenol).

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

...

...

...

TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng.

TCVN 8884:2011 (ISO 14507), Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để xác định chất ô nhiễm hữu cơ.

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Clorophenol (Clorophenol)

Hợp chất (phenol) hydroxyl thơm mang từ một đến năm nguyên tử clo.

4 Nguyên tắc

Phương pháp được mô tả ở đây được dựa trên hai bước. Bước thứ nhất bao gồm chiết pha rắn/lỏng; clorophenol được chiết từ đất bằng hỗn hợp axeton-hexan ở pH thấp. Bước thứ hai là bước làm sạch, dựa trên quá trình chiết lần lượt trong môi trường kiềm, axit và hexan. Cuối cùng, clorophenol thu được trong dung dịch cacbonat lỏng được dẫn xuất với axetic anhydric; dẫn xuất tạo thành được chiết khỏi mẫu này bằng hexan. Phần hexan được phân tích bằng sắc ký khí dùng detector bẫy electron hoặc khối phổ.

...

...

...

Trong phân tích, ngoại trừ có quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích được công nhận.

Các khí dùng cho sắc ký khí phải có độ tinh khiết như khuyến nghị từ nhà sản xuất sắc ký khí.

Chỉ sử dụng các chất chuẩn có trên thị trường được chứng nhận.

5.1 Nước, ít nhất đạt loại 1 như quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).

5.2 Etanol, C₂H₅OH, 99,5 % (theo khối lượng).

5.3 Hexan, C₆H₁₄.

5.4 Axeton, CH₃COCH₃.

5.5 Axit clohydric, HCl, đậm đặc, 37 % (theo khối lượng).

5.6 Natri hydroxit, NaOH.

...

...

...

5.8 Anhydrit axetic, (CH₃CO)₂O.

5.9 Natri sunphat, Na₂SO₄, khan.

Cân mỗi phần 2 g natri sunphat cho vào ống nghiệm có nắp làm bằng polytetrafluoroetylen. Sấy ống nghiệm không đậy nắp ở 500 ^oC ± 20 ^oC trong 4 h ± 30 min. Đặt ống nghiệm này trong bình hút ẩm và để nguội. Khi đã nguội đậy nắp ống nghiệm và lưu giữ các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng. Natri sunphat cũng có thể được sấy khô với lượng nhiều hơn và được lưu giữ trong bình hút ẩm sau khi làm nguội. Cân khoảng 2 g cho vào ống nghiệm khi cần.

5.10 2,4,6-tribromophenol, C₆H₂Br₃OH, (chuẩn nội), CAS 118-79-6.

5.11 Clorophenol (chuẩn)

- 2,3-diclorophenol, C₆H₃Cl₂OH, CAS 576-24-9

- 2,4-diclorophenol, C₆H₃Cl₂OH, CAS 120-83-2

- 2,5-diclorophenol, C₆H₃Cl₂OH, CAS 583-78-8

- 2,6-diclorophenol, C₆H₃Cl₂OH, CAS 87-65-0

...

...

...

- 3,5-diclorophenol, C₆H₃Cl₂OH, CAS 591-35-5

- 2,3,4-diclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 15950-66-0

- 2,3,5-triclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 933-78-8

- 2,3,6-triclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 933-75-7

- 2,4,5-triclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 95-95-4

- 2,4,6-triclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 88-06-2

- 3,4,5-triclorophenol, C₆H₂Cl₃OH, CAS 609-19-8

- 2,3,4,5-tetraclorophenol, C₆HCl₄OH, CAS 4901-51-3

- 2,3,4,6-tetraclorophenol, C₆HCl₄OH, CAS 58-90-2

...

...

...

5.12 Dung dịch natri hydroxyt, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/L.

5.13 Dung dịch natri hydroxyt, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/L.

5.14 Dung dịch kali cacbonat, K₂CO₃, c(K₂CO₃) = 0,1 mol/L.

5.15 Dung dịch kali cacbonat, K₂CO₃, c(K₂CO₃) = 5,2 mol/L.

5.16 Dung dịch chuẩn nội

5.16.1 Dung dịch gốc

Chuẩn bị dung dịch gốc chuẩn nội bằng cách cân 2,4,6-tribromophenol (5.10) và hòa tan trong etanol (5.2). Nồng độ phù hợp được nêu trong Bảng A.1. Chia dung dịch gốc vào các lọ 5 mL có nắp kín, mỗi lọ 1,5 mL, và bảo quản ở -18 ^oC.

Dung dịch gốc bền ít nhất khoảng nửa năm nếu được lưu giữ trong tối ở 4 ^oC. Các dung dịch này bền ít nhất một năm nếu lưu giữ ở -18 ^oC.

CHÚ THÍCH: 2,4-dibromophenol hoặc 2,6-dibromophenol cũng có thể được dùng làm chuẩn nội.

...

...

...

Chuẩn bị dung dịch làm việc bằng cách pha loãng dung dịch gốc (5.16.1) bằng nước (5.1), và thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyt (5.13) để tránh kết tủa. Nồng độ phù hợp của dung dịch chuẩn nội làm việc được nêu trong Bảng A.1.

5.17 Dung dịch tiêu chuẩn (xem Bảng A.2)

5.17.1 Dung dịch gốc

Cân từng chuẩn clorophenol (5.11) vào các bình định mức dung tích giống nhau hoặc khác nhau và hòa tan chúng trong etanol (5.2). Chia dung dịch gốc vào chai 5 mL có nắp kín bằng PTFE, mỗi chai 1,5 mL, và bảo quản ở -18 ^oC.

5.17.2 Dung dịch làm việc

Chuẩn bị dung dịch làm việc bằng cách pha loãng dung dịch gốc (5.17.1) bằng nước (5.1), và thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyt (5.13) để tránh kết tủa.

5.18 Dung dịch axeton-hexan, 1:1 (theo thể tích).

6 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

...

...

...

Không được sử dụng bất kỳ loại bình chứa bằng nhựa, vì clorophenol có thể bị hấp thụ lên bình chứa; vật liệu nhựa cũng có thể làm ảnh hưởng đến độ tinh khiết của mẫu.

6.2 Sắc ký khí mao quản, tốt nhất là được trang bị hai detector bẫy electron và có khả năng kết nối hai cột mao quản với cùng hệ thống bơm mẫu hoặc với hai bộ bơm mẫu khác nhau.

Kết quả đạt được trên hệ thống GC-ECD cột đơn phải được xác nhận bằng phân tích thêm GC-ECD sử dụng cột phân cực khác hoặc bằng phân tích GC-MS.

6.3 Cột mao quản, ít nhất là hai cột, với pha tĩnh có độ phân cực khác nhau.

6.4 Bể siêu âm.

7 Lấy mẫu

CẢNH BÁO - Đất bị nhiễm bẩn hỗn hợp clorophenol thương mại thường chứa các tạp chất polyclo phenoxyphenol (PCPP), polyclo dibenzo-p-dioxin và dibenzofuran, và polyclo biphenyl (PCB) với nồng độ thấp. Do vậy sẽ có nguy cơ nhiễm bẩn các mẫu trong phòng thí nghiệm.

Lấy mẫu theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) và xử lý sơ bộ mẫu theo TCVN 8884 (ISO 14507).

Để mẫu trong chai thủy tinh có nắp PTFE. Nên nạp đầy chai.

...

...

...

8 Cách tiến hành

8.1 Phần mẫu thử

Dùng thìa trộn đều mẫu đất ẩm đồng ruộng càng đều càng tốt. Lấy một lượng mẫu đất ít nhất 10 g, với độ chính xác 0,01 g, lấy trực tiếp từ chai đựng mẫu.

8.2 Hàm lượng chất khô

Xác định hàm lượng chất khô của đất trong mẫu phụ từ cùng chai chứa mẫu theo TCVN 5963 (ISO 11465).

8.3 Mẫu trắng

Xử lý mẫu trắng chính xác theo cùng cách như đối với mẫu thông thường, nhưng thay phần mẫu thử (8.1) bằng 10 g mẫu đại diện đã biết không có clorophenol.

8.4 Mẫu chuẩn

Xử lý mẫu tiêu chuẩn chính xác theo đúng cách như đối với mẫu thông thường, nhưng thay phần mẫu thử (8.1) bằng 50 mL dung dịch chuẩn làm việc (5.17.2) và 10 g mẫu đại diện đã biết không có clorophenol.

...

...

...

CẢNH BÁO - Hết sức cẩn thận trong tất cả các bước của quy trình chiết, và phải tiến hành trong tủ hút. Tất cả chất thải dung môi phải được thu gom và xử lý như đối với chất thải nguy hại.

Lấy một phần mẫu thử (hoặc mẫu trắng hoặc mẫu tiêu chuẩn) và cho vào bình nón. Thêm 50 mL dung dịch chuẩn nội làm việc (5.16.2), 75 mL axeton-hexan (5.18) và 0,5 mL axit clohydric (5.5).

Trong trường hợp nồng độ cao, cần thêm một lượng chuẩn nội nhiều hơn.

Siêu âm mẫu trong thời gian 1 h, cứ 10 min tiến hành một lần khoảng 2 min. Để mẫu lắng, chuyển định lượng dung dịch vào phễu tách và chiết hai lần bằng 40 mL dung dịch natri hydroxyt (5.12).

Một số loại đất mang tính axit, có chứa cacbonat hoặc có dung lượng đệm cao. Trong các trường hợp này lượng axit và bazơ được thêm vào không đủ để đạt được giá trị pH là đủ thấp và đủ cao. Nếu nghi ngờ pH khi clorophenol cần phân tích trong các loại đất này, cần kiểm tra giá trị pH phải < 3 trong bước chiết và phải > 12 sau khi thêm dung dịch natri hydroxyt.

Thu lấy dịch chiết NaOH trong phễu tách thứ hai. Axit hóa các dịch chiết này bằng axit clohydric (5.5) tới pH < 3, và chiết hai lần bằng 50 mL hexan (5.3). Thu lấy dịch chiết hexan trong phễu tách thứ ba. Cuối cùng, chiết dung dịch hexan hai lần bằng 35 mL dung dịch kali cacbonat (5.14) và thu lấy dung dịch kali cacbonat vào phễu tách thứ tư.

8.6 Axetyl hóa

8.6.1 Axetyl hóa mẫu

Axetyl hóa clorophenol trong dung dịch kalicacbonat đã kết hợp (8.5) như sau: Thêm 1 mL axetic anhydric (5.8) vào dịch chiết và lắc mạnh hỗn hợp trong 2 min để giải phóng cacbon dioxit tạo thành trong phễu. Để hỗn hợp trong 10 min, thỉnh thoảng lắc, và sau đó thêm 5 mL hexan (5.3). Lắc phễu và để tách hai pha. Chuyển càng nhiều càng tốt pha hexan vào ống nghiệm có chứa 2 g Na₂SO₄ (5.9) để làm khan. Sau khi lắc, chuyển dung dịch hexan vào lọ khác có Na₂SO₄ và lưu giữ ở 4 ^oC. Phân tích mẫu clorophenol càng sớm càng tốt (trong vòng 48 h) vì axetat dễ bị thủy phân.

...

...

...

Lấy 50 mL dung dịch chuẩn làm việc và cho vào một phễu tách có 100 mL nước (5.1). Thêm 2 mL dung dịch kali cacbonat (5.15) và lắc phễu. Thêm 1 mL axetic anhydrit (5.8) vào phễu tách và lắc mạnh hỗn hợp trong 2 min để giải phóng cacbon dioxit tạo thành trong phễu. Để hỗn hợp trong 10 min, thỉnh thoảng lắc, và sau đó thêm 5 mL hexan (5.3). Lắc phễu và để tách hai pha. Chuyển càng nhiều càng tốt pha hexan vào ống nghiệm có chứa 2 g Na₂SO₄ (5.9) để làm khô. Sau khi lắc, chuyển dung dịch hexan vào lọ khác có Na₂SO₄ và lưu giữ ở 4 ^oC. Phân tích mẫu clorophenol càng sớm càng tốt (trong vòng 48 h).

8.7 Phân tích sắc ký khí

Thiết lập sắc ký khí được trang bị cột phù hợp (6.3) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Tối ưu dòng khí để việc tách pha đạt hiệu quả. Đảm bảo điều kiện ổn định. Ví dụ điều kiện sắc ký khí và chương trình nhiệt độ được nêu trong Phụ lục B.

8.8 Hiệu chuẩn

Sử dụng mẫu chuẩn đã được chiết và axetyl hóa (8.4) như dung dịch hiệu chuẩn. Dung dịch hiệu chuẩn phải được chuẩn bị theo 8.4 bằng cách bổ sung các thể tích khác nhau của dung dịch làm việc (5.17.2). Đối với từng hợp chất, thiết lập hàm hiệu chuẩn riêng rẽ từ ít nhất năm điểm đo. Có thể kiểm tra một vài hợp chất trong một lần hiệu chuẩn. Cần phải biết về thời gian lưu của hợp chất. Thời gian lưu có thể được xác định bằng cách bơm riêng rẽ dung dịch chuẩn của từng hợp chất, phân tích dưới điều kiện phân tích đã định.

Hàm hiệu chuẩn thu được cho từng hợp chất riêng biệt chỉ đúng với dải nồng độ đã thiết lập và phương pháp chuẩn bị mẫu tương ứng đã dùng. Hàm hiệu chuẩn phụ thuộc vào điều kiện vận hành của toàn bộ hệ thống phân tích.

Hiệu chuẩn phải được dựa trên chiều cao pic hoặc diện tích pic và trên mức đáp ứng của chuẩn nội.

Nói chung, nên sử dụng chiều cao pic thay cho diện tích pic.

Tính hàm hiệu chuẩn bằng hồi quy sử dụng tỉ số y_ie /y_se như là hàm số của tỉ số r_ie /r_se theo Công thức (1)

...

...

...

trong đó:

y_ie là tín hiệu phản hồi đo được (biến số phụ thuộc) của hợp chất i trong hiệu chuẩn, tùy thuộc vào r_ie ;

y_se là tín hiệu phản hồi đo được (biến số phụ thuộc) (diện tích hoặc chiều cao của tín hiệu) của chuẩn nội s trong quá trình hiệu chuẩn, tùy thuộc vào r_se ;

r_ie là nồng độ khối lượng (biến số không phụ thuộc) của hợp chất i trong dung dịch hiệu chuẩn, tính bằng microgam trên lít;

r_se là nồng độ khối lượng (biến số không phụ thuộc) của chuẩn nội s trong dung dịch hiệu chuẩn, tính bằng microgam trên lít;

a_is là độ dốc của đường hiệu chuẩn của tỉ số của giá trị đo được y_ie /y_se như là hàm số của tỉ số tương ứng của nồng độ khối lượng r_ie /r_se (tương ứng với hệ số phản hồi đặc trưng cho chất, thường tham chiếu đến ¦_i), không thứ nguyên;

b_is là giao điểm của đường cong hiệu chuẩn với trục hoành, không thứ nguyên.

9 Tính toán

Tính khối lượng m_i,j của clorophenol i trong phần mẫu thử từ cột j, tính bằng microgam, sử dụng Công thức (2):

...

...

...

trong đó:

là chiều cao hoặc diện tích pic của clorophenol i từ cột j;

là chiều cao hoặc diện tích pic của chuẩn nội từ cột j;

là khối lượng của chuẩn nội thêm vào mẫu, tính bằng microgam;

b_is như trong 8.8, xem giải thích ở Công thức (1);

a_is như trong 8.8, xem giải thích ở Công thức (1).

Tính lượng thu được/kết quả, m_i.test là giá trị trung bình số học của các kết quả thu được từ cả hai cột khi sử dụng hai cột. Nếu kết quả giá trị ngưỡng trên sai khác hơn 20 % so với giá trị ngưỡng dưới, sử dụng giá trị ngưỡng dưới làm kết quả cuối cùng.

Chuyển khối lượng của từng clorophenol i trong phần mẫu thử sang phần khối lượng của chất khô (mg/kg chất khô).

                                                 (3)

...

...

...

w_i,dry là phần khối lượng của clorophenol i, tính bằng miligam trên kilogam chất khô (mg/kg);

m_i,test là khối lượng của clorophenol i trong phần mẫu thử, tính bằng microgam (mg);

m_smpl là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

w_dm là khối lượng của chất khô trong đất, tính bằng phần trăm (%).

Báo cáo phần khối lượng của các chất với hai chữ số có nghĩa.

10 Độ chụm

Phương pháp này được thử nghiệm trong phép thử liên phòng thí nghiệm với sự tham gia của 20 phòng thí nghiệm thuộc các nước Bắc Âu. Số liệu được phân tích theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) và độ lặp lại và độ tái lập được xác định.

Thông tin về số liệu được đưa ra ở Bảng C.1.

11 Đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng

...

...

...

Nếu pic của chất cản trở được phát hiện trong mẫu trắng (nhiều hơn 10 % của giá trị đo được thấp nhất) thì tiến hành điều tra hệ thống để phát hiện và loại bỏ nguồn gây ô nhiễm.

So sánh với nồng độ của mẫu chuẩn với đường cong hiệu chuẩn. Nếu giá trị nằm trong khoảng tin cậy của các giá trị tương ứng, cho phép sử dụng đường cong hiệu chuẩn. Nếu không nằm trong khoảng tin cậy, thiết lập đường cong hiệu chuẩn mới.

12 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này, kể cả năm công bố tiêu chuẩn;

c) Phần tính theo khối lượng của từng clorophenol, tính bằng miligam trên kilogam chất khô, theo Điều 9;

d) Khoảng thời gian từ khi lấy mẫu đến khi chiết;

e) Bất kỳ mọi xáo trộn quan sát được trong quá trình xác định, ví dụ sự xuất hiện của các pic khác;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Nồng độ điển hình của dung dịch tiêu chuẩn

Bảng A.1 - Chuẩn nội

Chuẩn nội

Dung dịch gốc

Dung dịch làm việc

2,4,6-tribromophenol

...

...

...

114,8 mg/mL

Bảng A.2 - Chuẩn clorophenol

Clorophenol

Dung dịch gốc

Dung dịch làm việc

2,3-dichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

2,4-dichlorophenol

...

...

...

40 mg/mL

2,5-dichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

2,6-dichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

3,4-dichlorophenol

400 mg/mL

...

...

...

3,5-dichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

2,3,4-trichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

2,3,5-trichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

...

...

...

400 mg/mL

40 mg/mL

2,4,5-trichlorophenol

400 mg/mL

40 mg/mL

2,4,6-trichlorophenol

600 mg/mL

60 mg/mL

3,4,5-trichlorophenol

...

...

...

20 mg/mL

2,3,4,5-tetrachlorophenol

200 mg/mL

20 mg/mL

2,3,4,6-tetrachlorophenol

600 mg/mL

60 mg/mL

pentachlorophenol

1 mg/mL

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Ví dụ về điều kiện sắc ký khí

Quá trình phân tách sắc ký sử dụng dung dịch hiệu chuẩn có thể được tối ưu hóa bằng cách áp dụng các hướng dẫn sau.

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

250 ^oC

Chương trình nhiệt độ lò:

80 ^oC trong 1,5 min

...

...

...

80 ^oC đến 140 ^oC, tại 20 ^oC/min

140 ^oC đến 210 ^oC, tại 2 ^oC/min

210 ^oC đến 270 ^oC, tại 20 ^oC/min

270 ^oC trong 5 min

Nhiệt độ detector:

300 ^oC

...

...

...

heli

Vận tốc khí:

20 cm/s đến 30 cm/s

Cột:

Điển hình:

Dài 25 m, đường kính trong 0,22 mm và film dày 0,33 mm, được bọc như ví dụ bằng metyl silicon hoặc 5 % silicon metyl phenyl.

Phụ lục C

...

...

...

Kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm

Bảng C.1 đưa ra kết quả phép thử liên phòng đã đề cập trong Điều 10.

Mẫu A, B và C được chuẩn bị từ mẫu đất thật từ địa điểm nhà máy cưa ở Phần Lan bị nhiễm bẩn clorophenol. Mẫu D được chuẩn bị từ lượng đã biết hỗn hợp của 16 clorophenol trong nước.

Bảng C.1 - Kết quả

Clorophenol

Mẫu

N

p

Mức dự đoán

...

...

...

Trung bình

(mg/kg chất khô)

Trung bình

Độ thu hồi

s_r

CV_r

s_R

...

...

...

CV_R

mg/L

%

mg/kg

%

mg/kg

%

...

...

...

A

6

1

...

...

...

B

6

1

...

...

...

C

6

1

...

...

...

D

6

6

...

...

...

31,4

78,5

2,4-DCP

A

...

...

...

7

0,029

0,007

25,6

0,009

31,6

...

...

...

B

8

7

0,025

0,004

14,9

...

...

...

31,4

C

8

6

0,362

...

...

...

8,2

0,250

69,2

D

12

10

40

...

...

...

118,0

3,10

6,6

14,4

30,5

2,4/2,5-DCP

A

5

5

...

...

...

0,040

B

...

...

...

5

0,043

...

...

...

C

5

3

0,340

...

...

...

D

3

3

80

67,9

84,9

...

...

...

2,5-DCP

A

1

0

...

...

...

B

1

0

...

...

...

C

...

...

...

0

...

...

...

D

2

2

40

...

...

...

2,6-DCP

A

6

2

0,012

...

...

...

B

6

2

0,010

...

...

...

C

6

1

...

...

...

D

...

...

...

10

40

35,9

89,7

1,99

5,6

7,42

20,7

...

...

...

A

8

7

0,039

0,008

19,5

...

...

...

58,3

B

9

6

0,037

...

...

...

72,0

0,028

76,1

C

10

9

0,327

...

...

...

0,037

11,4

0,183

55,8

D

10

9

...

...

...

31,8

79,4

2,74

8,6

5,96

18,8

3,5-DCP

A

...

...

...

5

0,011

...

...

...

B

7

5

0,023

...

...

...

C

7

5

0,118

...

...

...

D

7

7

40

...

...

...

87,8

1,97

5,6

2,79

7,9

2,3,4-TCP

A

5

2

...

...

...

B

...

...

...

3

0,011

...

...

...

C

7

7

0,066

...

...

...

D

9

9

40

32,5

81,2

...

...

...

5,1

5,44

16,8

2,3,5-TCP

A

6

1

...

...

...

B

6

2

...

...

...

0,005

C

...

...

...

3

0,075

...

...

...

D

6

62

40

31,0

77,6

1,16

3,7

...

...

...

16,7

2,3,6-TCP

A

5

2

0,019

...

...

...

B

5

4

0,027

...

...

...

C

7

8

...

...

...

0,264

D

...

...

...

9

40

46,8

116,9

2,56

5,5

22,5

48

...

...

...

A

12

9

0,029

0,005

15,6

...

...

...

45,6

B

12

9

0,023

...

...

...

23,2

0,008

34,6

C

11

10

0,281

...

...

...

0,029

10,4

0,149

53,0

D

13

11

...

...

...

44,2

110,4

2,02

4,6

7,95

18,0

2,4,6-TCP

A

...

...

...

16

0,253

0,027

10,6

0,081

31,8

...

...

...

B

17

15

0,083

0,014

17,0

...

...

...

40,8

C

16

13

1,98

...

...

...

12,4

1,40

71,1

D

17

14

60

...

...

...

89,0

2,80

5,2

9,26

17,3

3,4,5-TCP

A

7

7

...

...

...

0,043

0,024

55,5

0,040

95,1

B

...

...

...

6

0,030

0,011

37,9

0,016

51,9

...

...

...

C

7

6

1,64

0,136

8,3

...

...

...

51,9

D

8

8

20

18,1

90,7

...

...

...

8,5

6,05

33,3

2,3,4,5-TCP

A

10

8

0,015

...

...

...

0,002

13,1

0,006

41,8

B

10

7

...

...

...

0,021

0,020

94,4

0,019

90,2

C

...

...

...

9

0,658

0,076

11,5

0,356

55,5

...

...

...

D

11

10

20

19,5

97,6

0,855

4,4

...

...

...

20,1

2,3,4,6-TCP

A

19

17

2,33

...

...

...

11,4

1,12

47,9

B

19

16

2,23

...

...

...

0,271

12,2

1,06

47,7

C

19

17

...

...

...

193

38,4

19,8

110

56,9

D

...

...

...

13

60

52,8

88,1

2,32

4,4

18,0

34,1

...

...

...

A

3

0

...

...

...

B

3

0

...

...

...

C

3

1

...

...

...

D

4

3

...

...

...

PCP

A

...

...

...

19

5,85

0,548

9,4

2,34

40,0

...

...

...

B

20

17

1,36

0,212

15,5

...

...

...

32,4

C

18

15

1418

...

...

...

12,9

646

12,9

D

17

14

200

...

...

...

78,9

12,7

8,1

51,9

32,9

N là số phòng thí nghiệm trong phép thử liên phòng thí nghiệm;

p là số phòng thí nghiệm trong tính toán;

s_r là độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm;

CV_r là hệ số phương sai lặp lại;

...

...

...

CV_R là hệ số phương sai tái lập.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[2] TSCHOCHNER, F., PILZ-MITTENBURG, W., BENZ, T., BRUNNER, H., JÄGER, W. and HAGENMAIER, H., 1989. Determination of chlorophenols in aqueous, solid and gas samples by GC/ECD and GC/MS, Z. Wasser-Abwasser-Forsch., 22, pp. 267-271.

[3] KALEVI, K. Analysis of chlorophenols in contaminated soil. Interlaboratory test of methods described in the report Nordic guidelines for chemical analysis of contaminated soil samples. Published in the mimeograp h series of the Finnish Environment Institute, Helsinki, Finland, 1998.

[4] KALEVI, K. and JØRGENSEN, K.S. 1997. Analysis procedure for chlorophenols. In: Karstensen, K.H. (ed.) Nordic guideline for chemical analysis of contaminated soil samples. NORDTEST Technical Report 329. pp. 77-84. NORDTEST, Espoo, Finland.

[5] KARSTENSEN, K.H., RINGSTAD, O., RUSTAD, I., KALEVI, K., JØRGENSEN, K., NYLUND, K., ALSBERG, T., OLAFSDOTTIR, K., HEIDENSTAM, O. and SOLBERG, H., 1998. Methods for chemical analysis of contaminated soil samples - tests of their reproducibility between Nordic laboratories. Talanta, 46, pp. 423-437.