TCVN
4780:1989
QUẶNG BAUXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
TỔNG LƯU HUỲNH
Bauxite
- Method
for the determination of total sulphur content
Lời nói đầu
TCVN 4780:1989 do Viện địa chất và
khoáng sản -
Tổng cục
Mỏ địa chất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy
ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc
gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính
phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
QUẶNG
BAUXIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG LƯU HUỲNH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp khối lượng xác định hàm lượng tổng lưu huỳnh trong quặng bauxit,
khi hàm lượng của nó từ 0,1 % đến 1 %.
1. Quy định chung
Theo TCVN 2823:1979.
2. Nguyên tắc của
phương pháp
Phương pháp dựa trên
sự oxy hóa lưu huỳnh thành sunfat bằng cách nung mẫu với hỗn hợp chảy chứa chất
oxy hóa. Sau đó hòa tách khối nung bằng nước rồi kết tủa ion sunfat bằng dung
dịch bari clorua. Tính hàm lượng của lưu huỳnh theo khối lượng bari sunfat.
3. Hóa chất, thiết bị
và dụng cụ
Natri cacbonat, dung
dịch 1 % và 5 %;
Magie oxit;
Kali pemanganat;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Etanol (96o);
Hycro peoxit, dung
dịch 30 %;
Kali hydroxit;
Natri peoxit;
Axit clohydric đặc
theo TCVN 1556:1974 và dung dịch (1 + 1);
Metyl da cam, dung
dịch 0,5 % trong nước;
Bari clorua, dung
dịch 2,5 % trong nước;
Bạc nitrat, dung dịch
1 %;
Amoni oxalat, dung
dịch 5 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lò nung đến nhiệt độ
1000oC;
Bình chống ẩm;
Chén niken;
Chén sứ;
Chén platin.
4. Cách tiến hành
4.1. Nung mẫu và tách
các hỗn hợp
4.1.1 Cân 1 g mẫu vào
chén sứ đã có 5 g đến 6 g hỗn hợp nung khan, trộn đều rồi chuyển vào .một chén
sứ khác đã lót khoảng 1 g magie oxit ở đáy, làm sạch chén bằng 2 g hỗn hợp nung
khan rồi phủ lên bề mặt khoảng 1 g hỗn hợp nung khan nữa. Đưa chén vào lò nung
và nâng nhiệt độ đến 800oC, giữ ở nhiệt độ này khoảng 40 phút. Lấy
chén ra, để nguội. Chuyển khối nung vào cốc dung tích 250 ml, rửa chén ra, để
nguội. Chuyển khối nung vào cốc dung tích 250 ml, rửa chén bằng nước nóng, thêm
nước đến khoảng 100 ml và 2 ml đến 3 ml etanol hoặc hydro peoxit. Khuấy kỹ, đun
sôi khoảng 20 phút.
Lọc gạn dung dịch qua
giấy lọc định lượng, hứng nước lọc vào cốc 500 ml, thêm vào phần bã 30 ml dung
dịch natri 1 %, đun nóng, khuấy kĩ khoảng 10 phút. Lọc gạn và lặp lại quá trình
này 3 đến 4 lần nữa. Sau đó rửa tráng cốc và kết tủa trên giấy lọc 5 - 6 lần bằng nước nóng.
Dung dịch thu được khoảng 250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4..2 Xác định ion
sunfat trong dung dịch
Cho 2 đến 3 giọt
metyl da cam vào cốc đựng dung dịch đã thu được bằng cách làm như ở điều 4.1.1
hoặc 4.1.2. Trung hòa bằng axit clohydric (1 + 1) hoặc natri cacbonat 5 % đến
vừa chuyển màu, cho dư thêm 2 ml axit clohydric (1 + 1) ứng với 100 ml dung
dịch và đun nóng, khuấy cho phân hủy hết ion cacbonat, đun sôi khoảng 10 phút.
Rót từ từ khoảng 40 ml dung dịch bari clorua nóng vào cốc, khuấy đều và giữ
trên bếp cách thủy khoảng 1 giờ. Sau đó để yên kết tủa 8 đến 10 giờ hoặc để qua
đêm.
Lọc dung dịch qua
giấy lọc định lượng. Rửa kết tủa bằng nước nóng đến hết ion clorua (thử bằng
phản ứng với bạc nitrat). Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào chén platin đã được
nung và cân trước, sấy khô và đốt cháy giấy lọc ở khoảng 300oC rồi
nung ở 800oC trong 1 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình chống ẩm
và cân.
5. Tính toán kết quả
5.1. Hàm lượng tổng lưu
huỳnh (X) bằng phần trăm khối lượng được tính theo công thức:
;
trong đó:
g là khối lượng kết
tủa bari sunfat của mẫu phân tích, g;
g1 là khối lượng kết tủa
của mẫu trắng, g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1374 là hệ số
chuyển khối lượng bari sunfat thành khối lượng lưu huỳnh.
5.2. Độ chính xác của
phương pháp
Hàm
lượng tổng lưu huỳnh, %
Chênh
lệch cho phép, %
Từ 0,1 đến 0,49
Từ 0,5 đến 1,0
0,04
0,07