Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4781:1989 về Quặng Bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng cacbonat

• Số hiệu: TCVN4781:1989
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học Nhà nước
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1989

1 - Bình cầu phản ứng 2 - Các tai móc 3 - Sinh hàn 4 - Phễu nhỏ giọt 5 - Bếp điện 6 - Biến trở

7 - Đầu mút sinh hàn 8 - Van dưới 9 - Van giữa 10 - Van trên cùng 11 - Bình tam giác 200 ml có nút hai lỗ 12 - Phễu đáy xốp

Hình 1 - Thiết bị để xác định hàm lượng cacbonat

1 - Bình tam giác 250 ml có nút nhám.

2 - Ống nghiệm thủy tinh hoặc P.E có đường kính khoảng 1,5 cm, dài 10 cm đựng dung dịch NaOH khoảng 0,2 N.

Hình 2 - Dụng cụ để xác định nhanh hàm lượng cacbonat

Để chống sự thâm nhập của không khí, cần thiết phải giữ một lớp dung dịch axit sunfuaric (khoảng 1 ml) trong phễu nhỏ giọt (4). Quá trình chưng cất tiến hành trong khoảng 20 phút, sau đó hạ thấp bình tam giác, đồng thời đóng van (10) và (9), mở van (8) để đẩy hết dung dịch bari hydroxit khỏi ống sinh hàn. Tiếp tục hạ thấp bình tam giác đến khi đầu mút sinh hàn không còn chạm vào chất lỏng. Tiến hành chưng cất thêm khoảng 1 phút nữa. Lấy bình tam giác chứa dung dịch bari hydroxit khỏi hệ thống thiết bị.

4.1.3. Chuẩn độ lượng kiềm dư

Thêm vào bình tam giác 10 giọt dung dịch thimol xanh và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric 0,1 N đến xuất hiện màu xanh lá cây. Tiến hành thí nghiệm song song với mẫu trắng.

...

...

...

Cân từ 0,5 g đến 1 g mẫu cho vào mảnh giấy lọc định tính, bọc và xoắn hai đầu lại theo hình băng dài. Cho nhanh gói mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml có nút mài kín trong đó đã có 20 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1), (3 - 4) ml đồng sunfat 15 % và 1 ống nghiệm chứa 10 ml hoặc 15 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 N. Đậy kín nhanh nút nhám, lắc nhẹ để giấy lọc mở ra và để yên khoảng 8 giờ hoặc qua một đêm. Hệ dụng cụ để phân hủy mẫu và hấp thụ cac bon dioxit được lắp đặt như Hình 2.

Lấy ống nghiệm ra khỏi bình tam giác, làm sạch phía ngoài bằng nước cất rồi chuyển toàn lượng dung dịch trong ống nghiệm vào một bình tam giác khác đã có sẵn 5 ml cacbon tetraclorua và 10 ml bạc clorua 10 %, lắc nhẹ.

Thêm vào bình 2 - 3 giọt dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric 0,1 N đến khi mất hết màu hồng của lớp dung dịch nước. Tiến hành thí nghiệm song song với mẫu trắng.

5. Tính kết quả

5.1. Hàm lượng cacbon biểu thị dưới dạng cacbon dioxit (X) tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch axit clohydric 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, ml;

V₂ là thể tích dung dịch axit clohydric 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn lượng natri hydroxit dư của mẫu phân tích, ml;

...

...

...

G là khối lượng mẫu cân lấy để phân tích, g.

5.2. Độ chính xác của phương pháp

Hàm lượng tổng lưu huỳnh, %

Chênh lệch cho phép, %

Từ 0,1 đến 0,49

Từ 0,5 đến 0,99

Từ 1,0 đến 3,0

0,06

0,12

...

...

...