Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12953:2020 Chất thải - Lấy mẫu đại diện để quản lý chất thải

• Số hiệu: TCVN12953:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12953:2020

ASTM D6044-96

CHẤT THẢI - LẤY MẪU ĐẠI DIỆN ĐỂ QUẢN LÝ CHẤT THẢI VÀ MÔI TRƯỜNG BỊ NHIỄM BẨN

Standard Guide for representative sampling for management of waste and contaminated media

Lời nói đầu

TCVN 12953:2020 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D6044-96, Standard Guide for representative sampling for management of waste and contaminated media với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA ..................... USA. Tiêu chuẩn ASTM D6044-96 thuộc bản quyền ASTM quốc tế. Tiêu chuẩn ASTM ASTM D6044-96 đã được Tổ chức ASTM xem xét và phê duyệt lại năm 2015 với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 12953:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

...

...

...

ASTM D6044-96

TCVN 12953:2020

Phụ lục X1

Phụ lục A (tham khảo)

X1.1

A.1

X1.2

A.2

...

...

...

Standard Guide for representative sampling for management of waste and contaminated media

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này bao gồm định nghĩa về tính đại diện trong lấy mẫu môi trường, xác định ra các nguồn có thể ảnh hưởng tính đại diện (đặc biệt là độ chệch) và mô tả các thuộc tính mà một mẫu đại diện hoặc một bộ mẫu đại diện nên sở hữu. Để thuận tiện, thuật ngữ “mẫu đại diện” được sử dụng trong tiêu chuẩn này để biểu thị cả mẫu đại diện và bộ mẫu đại diện, trừ khi có trường hợp khác trong văn bản.

1.2  Tiêu chuẩn này đưa ra một quy trình theo đó một mẫu đại diện có thể được lấy từ một tập hợp. Mục đích của mẫu đại diện là để cung cấp thông tin về một hoặc các thông số thống kê (chẳng hạn như trung bình) của tập hợp đó về một số đặc tính (như nồng độ) của thành phần của nó (chẳng hạn như chì). Quá trình này bao gồm những giai đoạn sau đây: (1) tối thiểu hóa độ chệch lấy mẫu và tối ưu hóa độ chính xác trong khi lấy mẫu vật lý, (2) tối thiểu hóa độ chệch phép đo và tối ưu hóa độ chính xác khi phân tích các mẫu vật lý để thu được dữ liệu và (3) tối thiểu hóa độ chệch thống kê khi suy luận từ dữ liệu mẫu ra cho tập hợp. Trong khi cả độ chệch và độ chính xác được đề cập trong tiêu chuẩn này, sự nhấn mạnh chính được dành cho giảm độ chệch.

1.3  Tiêu chuẩn này mô tả các thuộc tính của mẫu đại diện và trình bày một phương pháp luận chung để có được mẫu đại diện. Tuy nhiên, tiêu chuẩn này không đưa ra quy trình lấy mẫu cụ thể hoặc toàn diện. Đó là trách nhiệm của người dùng để đảm bảo rằng các quy trình thích hợp và đầy đủ được sử dụng.

1.4  Đánh giá tính đại diện của mẫu không được đề cập trong tiêu chuẩn này, vì không thể biết được giá trị thực của tập hợp mẫu.

1.5  Tiêu chuẩn này là hướng dẫn chung, không áp dụng cho các trường hợp cụ thể, tiêu chuẩn không nhằm đưa ra tính toán từng bước về cách xây dựng một thiết kế lấy mẫu để thu thập mẫu đại diện.

1.6  Phụ lục A có hai nghiên cứu điển hình, thảo luận về các yếu tố để lấy các mẫu đại diện.

1.7  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn, nếu có, khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa và sử dụng.

...

...

...

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 12951 (ASTM D5956), Chất thải - Hướng dẫn cách thức lấy mẫu chất thải không đồng nhất,

TCVN 12950 (ASTM D6051), Chất thải - Hướng dẫn lấy mẫu tổ hợp và lấy mẫu phụ hiện trường cho các hoạt động quản lý chất thải môi trường,

ASTM D3370, Practices for sampling water from closed conduits (Thực hành lấy mẫu nước từ ống dẫn kín),

ASTM D4448, Guide for sampling ground-water monitoring wells (Hướng dẫn lấy mẫu các giếng quan trắc nước ngầm),

ASTM D4547, Guide for sampling waste and soils for volatile organic compounds (Hướng dẫn lấy mẫu chất thải và đất đối với các hợp chất hữu cơ bay hơi),

ASTM D4700, Guide for soil sampling from the vadose zone (Hướng dẫn lấy mẫu đất từ vùng nước ngầm),

ASTM D4823, Guide for core sampling submerged, unconsolidated sediments (Hướng dẫn lấy mẫu những cặn lắng bị ngập và không bền vững),

ASTM D5088, Practice for decontamination of field equipment used at waste sites (Thực hành khử nhiễm bẩn thiết bị hiện trường tại các địa điểm thu gom chất thải),

...

...

...

3  Thuật ngữ định nghĩa

3.1

Đơn vị phân tích (analytical unit)

Số lượng thực tế của vật liệu mẫu được phân tích trong phòng thí nghiệm.

3.2

Độ chệch (bias)

Độ lệch dương hoặc âm có hệ thống của mẫu hoặc của giá trị ước tính so với giá trị thực của tập hợp.

3.2.1  Giải thích: Tiêu chuẩn này thảo luận về ba độ chệch: độ chệch lấy mẫu, độ chệch phép đo và độ chệch thống kê.

Có độ chệch lấy mẫu khi giá trị vốn có trong các mẫu vật lý khác một cách có hệ thống với giá trị vốn có trong tập hợp đó.

...

...

...

Có độ chệch thống kê khi, trong trường hợp không có độ chệch lấy mẫu và độ chệch phép đo, quy trình thống kê tạo ra một ước tính sai lệch của giá trị tập hợp.

Độ chệch lấy mẫu được coi là yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến các phép suy từ mẫu đến tập hợp.

3.3

Lấy mẫu bị sai lệch (biased sampling)

Lấy một mẫu hoặc các mẫu với kiến thức trước đó dẫn đến kết quả lấy mẫu sẽ bị sai lệch so với giá trị đích thực của tập hợp.

3.3.1  Giải thích: Đó là việc lấy một mẫu dựa trên thông tin hoặc kiến thức sẵn có, đặc biệt về dấu hiệu có thể nhìn thấy hoặc kiến thức về nhiễm bẩn. Loại lấy mẫu này được sử dụng để phát hiện sự hiện diện của nhiễm bẩn cục bộ hoặc để xác định nguồn gây nhiễm bẩn. Các kết quả lấy mẫu không nhằm mục đích tổng quát hóa cho toàn bộ tập hợp. Đây là một hình thức lấy mẫu có thẩm quyền (xem mẫu phán đoán).

3.4

Đặc tính (characteristic)

Một thuộc tính của các hạng mục trong một mẫu hoặc trong tập hợp mẫu có thể được đo, đếm, hoặc cần được quan sát, chẳng hạn như độ nhớt, điểm nhấp cháy hoặc nồng độ.

...

...

...

Mẫu tổ hợp (composite sample)

Sự kết hợp của hai hoặc nhiều mẫu.

3.6

Thành phần cấu thành (constituent)

Yếu tố, thành phần hoặc hợp phần của tập hợp.

3.6.1  Giải thích: Nếu một tập hợp có chứa một số chất gây nhiễm bẩn (như acetone, chì và crôm), những chất gây nhiễm bẩn này được gọi là thành phần cấu thành của tập hợp đó.

3.7

Mục tiêu chất lượng dữ liệu DQO, (data quality objectives, DQOs)

Tuyên bố mang tính định tính và định lượng được rút ra từ một quá trình mục tiêu chất lượng dữ liệu mô tả các quy tắc quyết định và độ không đảm bảo của các quyết định trong bối cảnh của các vấn đề (xem ASTM D5792).

...

...

...

Quá trình mục tiêu chất lượng dữ liệu (data quality objective process)

Một công cụ quản lý chất lượng dựa trên phương pháp khoa học để tạo điều kiện cho việc lập kế hoạch hoạt động thu thập dữ liệu môi trường. Quá trình mục tiêu chất lượng dữ liệu cho phép những người lập kế hoạch tập trung nỗ lực lập kế hoạch bằng cách chỉ định việc sử dụng dữ liệu (quyết định), các tiêu chí quyết định (mức độ hành động) và tỷ lệ sai số quyết định chấp nhận được của người ra quyết định. Các sản phẩm của quá trình mục tiêu chất lượng dữ liệu là các mục tiêu chất lượng dữ liệu (xem ASTM D5792).

3.9

Sai số (error)

Độ lệch ngẫu nhiên hoặc có hệ thống của giá trị mẫu được quan tâm so với giá trị thực của nó (xem độ chệch và sai số lấy mẫu).

3.10

Tính không đồng nhất (heterogeneity)

Điều kiện hoặc mức độ của tập hợp mà theo đó tất cả các hạng mục của tập hợp không giống nhau đối với các đặc tính quan tâm.

3.10.1  Giải thích: Mặc dù sự quan tâm cuối cùng là tham số thống kê như nồng độ trung bình của một thành phần cấu thành của tập hợp, tính không đồng nhất liên quan đến sự hiện diện của các khác biệt trong các đặc tính (ví dụ, nồng độ) của các đơn vị trong tập hợp. Đó là do sự xuất hiện của tính không đồng nhất cơ bản (hoặc sai số cơ bản) trong tập hợp mà phương sai lấy mẫu phát sinh. Mức độ phương sai lấy mẫu xác định mức độ chính xác trong ước tính tham số của tập hợp sử dụng dữ liệu mẫu. Phương sai lấy mẫu càng nhỏ, ước lượng càng chính xác. Xem sai số lấy mẫu.

...

...

...

Tính đồng nhất (homogeneity)

Điều kiện của tập hợp mà theo đó tất cả các hạng mục của tập hợp giống hệt nhau đối với các đặc tính quan tâm.

3.12

Lấy mẫu phán đoán (judgment sampling)

Lấy mẫu dựa trên phán đoán sẽ đại diện cho mức điều kiện trung bình của tập hợp.

3.12.1  Giải thích: Vị trí lấy mẫu được chọn bởi vì nó được đánh giá đại diện cho điều kiện trung bình của tập hợp. Lấy mẫu phán đoán có thể có hiệu quả khi tập hợp là tương đối đồng nhất hoặc khi phán đoán chuyên nghiệp. Lấy mẫu phán đoán có thể hoặc không thể tạo ra độ chệch. Một phương pháp lấy mẫu hữu ích khi độ chính xác không phải là một mối quan tâm. Đó là một hình thức lấy mẫu có thẩm quyền (xem độ chệch lấy mẫu)

3.13

Tập hợp (population)

Tổng số các hạng mục hoặc đơn vị của vật liệu được xem xét.

...

...

...

Mẫu đại diện (representative sample)

Mẫu được thu thập theo cách mà nó phản ánh một hoặc nhiều đặc điểm quan tâm (được xác định từ các mục tiêu dự án) của một tập hợp từ đó nó được thu thập.

3.14.1  Giải thích: Mẫu đại diện có thể là một mẫu đơn, một tập hợp các mẫu hoặc một hoặc nhiều các mẫu tổ hợp. Một mẫu đơn có thể là mẫu đại diện chỉ khi tập hợp có tính đồng nhất cao.

3.15

Lấy mẫu đại diện (representative sampling)

Quá trình để có một mẫu đại diện hoặc một bộ mẫu đại diện.

3.16

Bộ mẫu đại diện (representative set of samples)

Một bộ các mẫu phản ánh chung một hoặc nhiều các đặc tính quan tâm của một tập hợp mà từ đó các mẫu đại diện được thu thập. Xem mẫu đại diện.

...

...

...

Mẫu (sample)

Một phần của vật liệu được lấy để cho thử nghiệm hoặc cho mục đích lưu mẫu.

3.17.1  Giải thích: Mẫu là một thuật ngữ có nhiều nghĩa. Nhà khoa học thu thập các mẫu vật lý (ví dụ: từ bãi rác, thùng phuy hoặc giếng quan trắc) hoặc phân tích các mẫu được coi là đơn vị của tập hợp và được thu thập và đặt trong một vật chứa. Một nhà thống kê coi mẫu là một tập hợp con của tập hợp và tập hợp con này có thể gồm một hoặc nhiều mẫu vật lý. Để giảm thiểu nhầm lẫn, thuật ngữ “mẫu”, như được sử dụng trong tiêu chuẩn này, là một tham chiếu cho một mẫu vật lý được giữ trong một thùng chứa mẫu, hoặc đó là một phần của tập hợp phải chịu các phép đo tại chỗ, hoặc một tập hợp các mẫu vật lý. Xem mẫu đại diện.

3.17.1.1  Thuật ngữ cỡ mẫu có nhiều nghĩa khác nhau đối với nhà khoa học và nhà thống kê. Để tránh nhầm lẫn, các thuật ngữ như khối lượng mẫu/thể tích mẫu và số lượng mẫu được sử dụng thay vì cỡ mẫu.

3.18

Sai số lấy mẫu (sampling error)

Độ lệch hệ thống và ngẫu nhiên của giá trị mẫu với giá trị của tập hợp. Sai số hệ thống là sai số lấy mẫu. Sai số ngẫu nhiên là phương sai lấy mẫu.

3.18.1  Giải thích: Trước khi các mẫu vật lý được lấy, phương sai lấy mẫu tiềm năng đến từ tính không đồng nhất vốn có của tập hợp (đôi khi được gọi là lỗi cơ bản, xem tính không đồng nhất). Trong giai đoạn lấy mẫu vật lý, phương sai lấy mẫu được gia tăng bao gồm các sai số ngẫu nhiên trong thu thập mẫu. Sau khi các mẫu được thu thập, một đóng góp khác là sai số ngẫu nhiên trong quá trình đo. Trong từng các giai đoạn này, sai số hệ thống cũng có thể xảy ra, nhưng có nguồn gốc của độ chệch, không phải phương sai lấy mẫu.

3.18.1.1  Phương sai lấy mẫu thường được sử dụng để nói đến tổng phương sai từ các nguồn khác nhau.

...

...

...

Phân tầng (stratum)

Một nhóm nhỏ của tập hợp được tách ra theo không gian hoặc thời gian, hoặc cả hai, từ phần còn lại của tập hợp, bên trong cùng một lớp sẽ có đặc tính quan tâm giống nhau, và khác với các tầng liền kề của tập hợp.

3.19.1  Giải thích: Một bãi chôn lấp chất thải có thể cho thấy các tầng tách biệt về mặt không gian, chẳng hạn như các ô chôn lấp cũ chứa chất thải khác nhau hơn so với các ô chôn lấp mới. Một ống thải có thể xả vào các tầng được chia tách theo thời gian của các thành phần hoặc nồng độ khác nhau, hoặc cả hai nếu sản xuất ca đêm khác với ca ngày. Trong tiêu chuẩn này, “tầng” chủ yếu đề cập đến sự phân tầng ở các nồng độ cùng thành phần cấu thành.

3.20

Mẫu phụ (subsample)

Một phần của mẫu ban đầu được lấy để thử nghiệm hoặc cho mục đích lưu lại.

4  Ý nghĩa và ứng dụng

4.1  Mẫu đại diện được xác định trong bối cảnh mục tiêu nghiên cứu.

4.2  Tiêu chuẩn này xác định ý nghĩa của mẫu đại diện, cũng như các thuộc tính mà các mẫu cần có để cung cấp một phép suy hợp lý từ dữ liệu của mẫu đến tập hợp.

...

...

...

4.4  Khi mục tiêu được giới hạn theo việc lấy một mẫu đại diện (vật lý) hoặc một bộ mẫu (vật lý) đại diện, chỉ có sai số lấy mẫu tiềm năng cần phải được xem xét. Khi mục tiêu suy luận từ dữ liệu mẫu cho tập hợp, các sai số đo lường bổ sung và độ chệch thống kê cần được xem xét.

4.5  Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các trường hợp lấy một mẫu không đại diện được quy định bởi mục tiêu nghiên cứu. Trong trường hợp đó, các phương pháp lấy mẫu như lấy mẫu phán đoán hoặc lấy mẫu bị sai lệch có thể được thực hiện. Những cách tiếp cận này không nằm trong phạm vi của tiêu chuẩn này.

4.6  Hướng dẫn trong tiêu chuẩn này không đảm bảo sẽ có được các mẫu đại diện. Nhưng không tuân theo đúng tiêu chuẩn này sẽ có khả năng dẫn đến có được dữ liệu mẫu bị sai lệch hoặc không chính xác, hoặc cả hai. Tiêu chuẩn này sẽ tăng mức độ tin cậy trong việc đưa ra suy luận từ dữ liệu mẫu cho tập hợp.

4.7  Tiêu chuẩn này có thể được sử dụng cùng với quá trình mục tiêu chất lượng dữ liệu (xem ASTM D5792).

4.8  Tiêu chuẩn này dành cho những người quản lý, thiết kế, và thực hiện các kế hoạch lấy mẫu và phân tích để quản lý chất thải và môi trường bị nhiễm bẩn.

5  Mẫu đại diện

5.1  Các mẫu được lấy để suy luận về một số tham số thống kê của tập hợp liên quan đến một số đặc tính của thành phần cấu thành được quan tâm. Điều này được thảo luận trong các nội dung dưới đây.

5.2  Mẫu - Khi một mẫu đại diện bao gồm một mẫu vật lý đơn lẻ, sẽ phản ánh đặc tính quan tâm của tập hợp. Mặt khác, khi một mẫu đại diện bao gồm một bộ các mẫu vật lý, thì các mẫu phản ánh chung một số đặc tính của tập hợp, mặc dù các mẫu riêng lẻ có thể không đại diện. Trong hầu hết các trường hợp, nhiều hơn một mẫu vật lý cần thiết để đặc trưng cho tập hợp, bởi vì tập hợp trong lấy mẫu môi trường thường không đồng nhất.

5.3  Thành phần cấu thành và đặc tính - Một tập hợp có thể có nhiều thành phần cấu thành, mỗi thành phần cấu thành có nhiều đặc tính. Thông thường nó chỉ là một tập hợp con của các thành phần cấu thành và các đặc tính là mối quan tâm trong bối cảnh của vấn đề được nêu. Do đó, các mẫu cần phải đại diện cho tập hợp chỉ xét về các thành phần này và các đặc tính quan tâm. Một kế hoạch lấy mẫu cần phải được thiết kế phù hợp.

...

...

...

5.5  Tập hợp - Vì các mẫu được dự định đại diện của một tập hợp, một tập hợp phải được xác định rõ, đặc biệt trong ranh giới không gian hoặc thời gian của nó, hoặc cả hai, theo mục tiêu nghiên cứu.

5.6  Tính đại diện - “phản ánh” trong tiêu chuẩn này được sử dụng để chỉ một mức độ nhất định của độ chệch thấp và độ chính xác cao khi so sánh các giá trị mẫu với các giá trị tập hợp. Đây là một định nghĩa rộng về tính đại diện của mẫu được sử dụng trong tiêu chuẩn này. Một định nghĩa hẹp hơn về tính đại diện thường được dùng để có nghĩa đơn giản là sự vắng mặt của độ chệch.

5.6.1  Độ chệch - Độ chệch đôi khi bị nhầm lẫn “một sự khác biệt giữa giá trị quan sát của mẫu vật lý và giá trị thực của tập hợp”. Định nghĩa đúng của độ chệch “một sự khác biệt có hệ thống (hoặc nhất quán) giữa một giá trị quan sát (mẫu) và giá trị thực sự của tập hợp. Từ “hệ thống” ở đây có nghĩa “trung bình” trên toàn bộ một tập hợp (bộ) mẫu vật lý, và không phải mẫu vật lý đơn lẻ. Nhớ lại rằng sai số lấy mẫu bao gồm các độ lệch ngẫu nhiên và có hệ thống của một giá trị mẫu (hoặc giá trị ước tính) so với giá trị của tập hợp. Mặc dù độ lệch ngẫu nhiên có thể xảy ra trong các dịp do sự không chính xác trong quá trình lấy mẫu hoặc đo lường, hoặc cả hai, chúng cân bằng trung bình và dẫn đến không có sự khác biệt có hệ thống giữa giá trị mẫu (hoặc giá trị ước tính) và giá trị của tập hợp. Độ lệch ngẫu nhiên tương ứng theo quan sát của “một sự khác biệt ngẫu nhiên giữa một giá trị mẫu vật lý đơn và giá trị tập hợp thực” mà có thể là ngẫu nhiên dương (tích cực) hoặc ngẫu nhiên tâm (tiêu cực), và không phải một độ chệch. Mặt khác, sự khác biệt tích cực hoặc tiêu cực kéo dài là một sai số hệ thống và một độ chệch.

5.6.1.1  Để đánh giá độ chệch, giá trị của tập hợp thực phải được biết. Vì giá trị tập hợp thực sự hiếm khi được biết, độ chệch không thể được đánh giá định lượng. Tuy nhiên, tiêu chuẩn này cung cấp một cách tiếp cận để xác định ra các nguồn của độ chệch tiềm tàng và xem xét chung để kiểm soát hoặc giảm thiểu những độ chệch tiềm năng.

5.6.2  Độ chính xác - Độ chính xác phải làm với mức độ tin cậy trong việc ước tính giá trị tập hợp bằng cách sử dụng dữ liệu của mẫu. Nếu tập hợp hoàn toàn đồng nhất và quá trình đo lường hoàn hảo, một mẫu duy nhất sẽ cung cấp một ước tính hoàn toàn chính xác của giá trị tập hợp. Khi mà tập hợp không đồng nhất hoặc quá trình đo lường không hoàn toàn chính xác, hoặc cả hai, một số lượng lớn hơn các mẫu sẽ cung cấp một ước tính chính xác hơn so với một số lượng mẫu nhỏ hơn.

5.6.2.1  Trong trường hợp độ chệch, mục tiêu trong lấy mẫu môi trường không có độ chệch. Trong trường hợp độ chính xác, mục tiêu trong lấy mẫu sẽ phụ thuộc và các yếu tố như:

(1) Mức chính xác cần thiết để đạt được mức mong muốn của các sai số quyết định, cả sai số âm và sai số dương,

(2) Nếu giá trị thực được biết hoặc nghi ngờ ở dưới giới hạn quy định, độ chính xác cao trong các mẫu có thể không cần thiết, và

(3) Ngân sách nghiên cứu.

...

...

...

5.6.2.3  Vì độ chệch, đặc biệt trong quá trình lấy mẫu, có thể rất lớn khi các quy trình thích hợp không được tuân theo, được coi là điều kiện cần thiết đầu tiên cho tính đại diện của mẫu. Mặt khác, độ chính xác có thể ít nhiều kiểm soát, ví dụ, bằng cách tăng số lượng mẫu được lấy hoặc bằng cách giảm bớt các biến động lấy mẫu hoặc các biến động đo lường, hoặc cả hai.

5.6.2.4  Số lượng mẫu tối ưu cần lấy để đạt được mức độ chính xác mong muốn thường là một vấn đề điển hình trong tối ưu hóa của một kế hoạch lấy mẫu. Do đó, vấn đề độ chính xác sẽ là chỉ được đề cập ngắn gọn trong tiêu chuẩn này.

6  Cách tiếp cận có hệ thống để lấy mẫu đại diện

6.1  Cách tiếp cận có hệ thống là điều đầu tiên xác định kết quả mong muốn cuối cùng và sau đó thiết kế một quá trình mà theo đó kết quả như vậy có thể thu được. Trong lấy mẫu đại diện, mong muốn kết quả cuối cùng là một mẫu hoặc một bộ mẫu đạt được các mức độ chệch thấp mong muốn và độ chính xác cao.

6.2  Một quá trình lấy mẫu đại diện được mô tả trong Hình 1. Các thành phần chính trong quá trình này được mô tả trong phần này.

Hình 1 - Cách tiếp cận có hệ thống để lấy mẫu đại diện

6.3  Mục tiêu nghiên cứu

Một kế hoạch lấy mẫu được thiết kế theo cho một vấn đề được xác định hoặc một mục tiêu nghiên cứu đã công bố. Các mẫu sau đó được thu thập theo kế hoạch lấy mẫu. Nói chung, mục tiêu nghiên cứu chi phối rằng các mẫu đại diện được lấy cho mục đích suy luận về tập hợp. Trong trường hợp đó, các mẫu này sẽ cần phải được thu thập theo tiêu chuẩn này để cho suy luận có giá trị. Thỉnh thoảng, mục tiêu chỉ đơn thuần là phát hiện sự hiện diện của chất gây nhiễm bẩn hoặc để có được một mẫu của “trường hợp xấu nhất”. Trong trường hợp đó, một phương pháp lấy mẫu theo thẩm quyền (lấy mẫu bị sai lệch hoặc lấy mẫu phán đoán) có thể được thực hiện và tiêu chuẩn này không áp dụng.

...

...

...

Một tập hợp bao gồm tổng của các hạng mục hoặc đơn vị vật liệu đang xem xét (Tổng hợp các định nghĩa tiêu chuẩn ASTM, 1990). Ranh giới của nó (không gian hoặc thời gian hoặc cả hai) được xác định theo vấn đề được tuyên bố. Tập hợp này thường được gọi là “tập hợp mục tiêu”. Để giải quyết vấn đề đã nêu, các mẫu phải lấy từ tập hợp mục tiêu.

6.4.1  Tập hợp được lấy mẫu - Đôi khi một số phần của tập hợp mục tiêu có thể không tuân theo lấy mẫu do các yếu tố như khả năng tiếp cận. Các ranh giới của tập hợp mục tiêu thực sự được lấy mẫu do các yếu tố như khả năng tiếp cận không đủ định rõ tập hợp được lấy mẫu.

6.4.1.1  Mặc dù các mẫu được lấy từ tập hợp được lấy mẫu có thể là mẫu đại diện của tập hợp được lấy mẫu đó, nhưng chúng có thể không đại diện cho tập hợp mục tiêu. Trong trường hợp này, tồn tại khả năng mà các mẫu được lấy từ tập hợp được lấy mẫu có thể lệch một cách có hệ thống khỏi giá trị thực của tập hợp mục tiêu, từ đó tạo ra độ chệch khi thực hiện suy luận từ các mẫu đến tập hợp mục tiêu.

6.4.1.2  Khi các ranh giới của mục tiêu và tập hợp được lấy mẫu không giống nhau, một số giải pháp có thể gồm:

(1) Các bên tham gia ra quyết định có thể đồng ý rằng tập hợp được lấy mẫu là một xấp xỉ đủ cho tập hợp mục tiêu. Một kế hoạch lấy mẫu sau đó có thể được thiết kế để lấy mẫu đại diện từ “tập hợp được lấy mẫu”,

(2) Xác định chất lượng lên các kết quả lấy mẫu được thực hiện dựa trên sự khác biệt giữa hai tập hợp. Một số sự phán xét chuyên nghiệp có thể phải được thực hiện ở đây, và

(3) Xác định rõ lại vấn đề bằng cách xem xét vấn đề có khả năng giải quyết dựa trên sự khác biệt quan sát được giữa hai tập hợp.

6.4.1.3  Đôi khi, tập hợp được lấy mẫu được chọn theo dự định khác với tập hợp mục tiêu. Ví dụ, một điều tra viên có thể quan tâm đến hàm lượng chì trong bùn của một ngăn chặn bề mặt (tập hợp mục tiêu). Anh ta có thể quyết định lấy các mẫu từ bùn gần lối vào (tập hợp được lấy mẫu). Vì vậy, sự ngăn chặn là tập hợp mục tiêu, trong khi khu vực lối vào tập hợp được lấy mẫu. Nếu sự quan tâm ở tập hợp mục tiêu, thì đây là một ví dụ của một phương pháp lấy mẫu bị sai lệch. Mặt khác, các bên tham gia có thể quyết định để xác định rõ lại tập hợp mục tiêu để bao gồm chỉ khu vực lối vào. Lúc đó, tập hợp mục tiêu và tập hợp được lấy mẫu giống nhau. Một lần nữa, định nghĩa về một tập hợp phụ thuộc vào tuyên bố vấn đề.

6.4.1.4  Trong các bối cảnh khác, điều tra viên có thể lấy chỉ một mẫu từ tập hợp đó. Các trường hợp sau đây sẽ có khả năng:

...

...

...

(2) Một mẫu vật lý này có thể là một mẫu từ lấy mẫu phán đoán, với mục đích ước tính điều kiện trung bình của tập hợp. Độ chệch có thể tồn tại hoặc không tồn tại tùy thuộc vào mức độ nào đó về chuyên môn của người lấy mẫu,

(3) Mẫu có thể được coi một tập hợp nếu điều tra viên quan tâm đến một mình mẫu và kết quả từ mẫu này không được sử dụng để suy luận ra các khu vực bên ngoài của mẫu. Trong trường hợp này, không có độ chệch tồn tại, và

(4) Nếu mẫu tổ hợp của một vài mẫu được lấy từ tập hợp, độ chệch có thể là tối thiểu nếu mẫu ban đầu được lấy cẩn thận.

6.4.2  Đơn vị quyết định - Thông thường một tập hợp có thể được chia thành một số những đơn vị tiếp xúc, những đơn vị hấp thụ hoặc các tầng. Nếu quyết định quản lý môi trường được đưa ra cho toàn bộ tập hợp, các mẫu đại diện có thể thu được bằng các thiết kế chẳng hạn như một thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng, ở đây toàn bộ tập hợp là đơn vị quyết định. Mặt khác, nếu quyết định được đưa ra cho từng đơn vị hoặc từng tầng, lúc đó mỗi đơn vị hoặc mỗi tầng là đơn vị quyết định. Trong này trường hợp, mẫu hoặc các mẫu đại diện cần phải được lấy từ mỗi đơn vị hoặc tầng như thể đơn vị hoặc tầng là tập hợp.

6.4.2.1  Nếu các đơn vị hoặc các tầng có kích thước tương đối nhỏ hoặc quá nhiều mẫu để lấy trên mỗi đơn vị hoặc tầng, mẫu hoặc các mẫu tổ hợp có thể được lấy từ mỗi đơn vị hoặc mỗi tầng để tăng độ chính xác mà không tạo ra độ chệch. Ngoài ra, nếu độ chính xác không phải một mối quan tâm và có đủ chuyên môn nghiệp vụ để tránh sai lệch, một mẫu phán đoán có thể được lấy từ mỗi đơn vị hoặc tầng.

6.4.3  Tính không đồng nhất - Chi tiết xem thêm trong TCVN 12951 (ASTM D5956).

6.4.3.1  Mức độ và chừng mực không đồng nhất của tập hợp ảnh hưởng đến độ chệch và độ chính xác tiềm tàng trong các mẫu. Tính không đồng nhất của tập hợp có thể được nhìn nhận ít nhất theo ba cách khác nhau:

(1) Khi tập hợp không đồng nhất theo một cách thức ngẫu nhiên chỉ ở sự phân bố của nồng độ, chứ không phải trong các vật liệu vật lý như kích thước hạt, các thiết, kế như thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản nói chung thường sẽ tạo ra mẫu với với độ chệch tối thiểu. Độ chính xác của nó lúc đó sẽ phụ thuộc vào số lượng các mẫu được lấy,

(2) Khi tập hợp không đồng nhất một cách ngẫu nhiên trong nồng độ do sự khác biệt lớn trong các vật liệu như kích thước hạt, một thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản vẫn có thể có hiệu quả nếu thể tích mẫu/khối lượng mẫu và thiết bị lấy mẫu được chọn để chứa các hạt lớn nhất và do đó ngăn chặn sự tạo ra độ chệch, và

...

...

...

6.4.3.2  Sự không đồng nhất trong tập hợp ảnh hưởng đến phương sai lấy mẫu. Phương sai lấy mẫu là một hàm số của các yếu tố như tính không đồng nhất của tập hợp và thể tích hoặc khối lượng mẫu. Rõ ràng tập hợp càng không đồng nhất, thì phương sai lấy mẫu vốn có càng lớn hơn. Nó cũng rõ ràng rằng mẫu có thể tích hoặc khối lượng mẫu nhỏ hơn sẽ có phương sai lấy mẫu cao hơn so với những mẫu có thể tích hoặc khối lượng lớn hơn. Tuy nhiên, việc giảm phương sai lấy mẫu do tăng khối lượng hoặc thể tích cuối cùng có thể đạt đến một giới hạn. Sự xác định thể tích hoặc khối lượng mẫu tối ưu nằm ngoài phạm vi tiêu chuẩn này.

6.4.3.3  Quy trình thích hợp trước tiên xác định đúng thể tích hoặc khối lượng mẫu, sau đó xác định ra số lượng mẫu cần thiết cho thể tích hoặc khối lượng mẫu đã chọn.

6.4.3.4  Do sự phân tầng như một hiện tượng của tính không đồng nhất của tập hợp khá phổ biến, được thảo luận chi tiết hơn như sau.

6.4.4  Sự phân tầng - Nói chung có ba loại phân tầng ảnh hưởng đến tính đại diện của mẫu. Một là sự phân tầng trong phân bố của nồng độ chất gây nhiễm bẩn. Thứ hai là phân tầng trong lấy mẫu vật liệu hoặc trong nền mẫu. Thứ ba là sự kết hợp của cả hai loại. Sự phân tầng của bất kỳ loại nào không phải là một vấn đề lớn liên quan đến tính đại diện của mẫu nếu mỗi tầng là một đơn vị quyết định. Trong trường hợp đó, các đơn vị trong một tầng là định nghĩa tương đối giống nhau, ngoài các biến động ngẫu nhiên ở nồng độ. Một thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản có thể được sử dụng để lấy các mẫu đại diện (không bị chệch) cho mỗi tầng. Câu hỏi về tính đại diện của mẫu trở thành phức tạp hơn khi một quyết định được đưa ra đối với tất cả các tầng trong tập hợp.

6.4.4.1  Một mẫu đại diện đơn lẻ trong một tập hợp phân tầng - Khi mục tiêu để có được một mẫu (vật lý) đại diện của tất cả các tầng, mẫu phải là một tổ hợp các mẫu đơn lẻ từ các tầng (ví dụ: ít nhất một mẫu đơn lẻ trên mỗi tầng). Ở đây thể tích hoặc khối lượng của các mẫu riêng lẻ phải tỷ lệ thuận với các kích thước tầng có liên quan. Các mẫu tổ hợp thu được sẽ không bị sai chệch. Tuy nhiên, vì chỉ có một mẫu tổ hợp, độ chính xác của mẫu tổ hợp không thể được ước tính. Nếu có dữ liệu hiện có về độ chính xác của các mẫu đơn lẻ trong các tầng, khi đó độ chính xác của mẫu tổ hợp có thể được suy ra từ độ chính xác của các mẫu đơn lẻ bằng mối quan hệ lý thuyết hoặc thực nghiệm. Xem ASTM D6051.

6.4.4.2  Một bộ (tập hợp) các mẫu đại diện - Khi một tập hợp mẫu được phân tầng, một bộ (tập hợp) các mẫu thu được theo các thiết kế thống kê như lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng, trong đó số các mẫu được lấy từ các tầng tỷ lệ thuận với kích thước tương ứng của các tầng, không bị sai chệch và chính xác hơn một bộ (tập hợp) các mẫu được lấy mà không xem xét sự phân tầng.

6.4.5  Thông số quan tâm - Điều này đề cập đến tham số (thông số) thống kê như giá trị trung bình hoặc phương sai của tập hợp. Tham số thường được sử dụng với một đặc tính như nồng độ của một thành phần cấu thành của tập hợp. Một ví dụ về nồng độ (đặc tính) trung bình (tham số) của chì (thành phần cấu thành). Một ví dụ khác về một tập hợp của hỗn hợp các hạt cacbonat canxi kích thước phù sa và các hạt cacbonat canxi cỡ lớn. Sự quan tâm ở đây có thể là giá trị trung bình (tham số) kích thước hạt hoặc thành phần hóa học (đặc tính) của canxi carbonat (thành phần), tùy thuộc vào mục tiêu nghiên cứu.

6.5  Xây dựng thiết kế lấy mẫu

Các mục tiêu của một thiết kế lấy mẫu để giảm thiểu sai lệch và đạt được mức độ chính xác mong muốn. Độ chính xác và độ chệch là một vấn đề ở các giai đoạn khác nhau của quá trình suy luận từ các mẫu đến tập hợp. Các giai đoạn đầu tiên là hoạt động lấy các mẫu vật lý. Các giai đoạn thứ hai là hoạt động phân tích các mẫu vật lý và chuyển chúng thành dữ liệu. Giai đoạn thứ ba là sử dụng phương pháp thống kê để suy luận từ dữ liệu mẫu đến tập hợp. Ở giai đoạn đầu tiên, mối quan tâm chính là độ chính xác và độ chệch lấy mẫu. Ở giai đoạn thứ hai, mối quan tâm đo lường độ chính xác và độ lệch. Ở giai đoạn thứ ba, quan tâm độ chệch thống kê.

...

...

...

6.5.2  Độ chệch ở giai đoạn này thường được gọi là độ chệch (sai lệch) lấy mẫu. Độ chệch lấy mẫu là sự khác biệt có hệ thống giữa các giá trị vốn có trong các mẫu vật lý và giá trị thực sự của tập hợp. Từ “vốn có” được sử dụng bởi vì tại thời điểm này, các mẫu vật lý vẫn chưa được chuyển thành dữ liệu.

6.5.3  Cụm từ “khác biệt có hệ thống” ngụ ý một sự khác biệt kiên trì (cố chấp) trong trung bình dài hạn hoặc kỳ vọng, mà không phải khác biệt ngẫu nhiên. Mẫu đại diện, ngoài vấn đề độ chính xác, có được khi sự khác biệt được kỳ vọng dài hạn này bằng không hoặc gần như bằng không (zero).

6.5.4  Vì giá trị thực của tập hợp thường không được biết, độ chệch lấy mẫu không thể được đánh giá. Tuy nhiên, những nỗ lực để giảm thiểu độ chệch lấy mẫu có thể được thử làm trong ít nhất hai lĩnh vực:

6.5.4.1  Thiết kế lấy mẫu thống kê phù hợp - Thiết kế lấy mẫu thống kê phải được thực hiện liên quan đến vị trí ở đâu và như thế nào mà mẫu được lấy, trong đó xác suất bằng nhau của việc chọn mọi đơn vị hoặc các hạng mục trong tập hợp thường là một yêu cầu chính. Nếu xác suất lựa chọn không bằng nhau, rất có khả năng độ chệch sẽ được đưa vào các mẫu vật lý thu được. Tùy thuộc vào cách bố trí của tập hợp, các thiết kế như thiết lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản hoặc lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng có thể được dùng.

6.5.4.2  Quy trình lấy mẫu và thiết bị lấy mẫu đúng - Quy trình lấy mẫu và thiết bị lấy mẫu đúng cách thức bao gồm các quy trình thích hợp để tổ hợp mẫu, lấy mẫu phụ, chuẩn bị mẫu và bảo quản mẫu, và sử dụng đúng cách thức các thiết bị lấy mẫu đã chọn. Đây là một nguồn chính ảnh hưởng đến độ chính xác và độ chệch, đặc biệt là độ chệch.

6.5.5  Trong trường hợp về độ chính xác, nó có thể được kiểm soát bằng mọi thứ chẳng hạn như số lượng mẫu được lấy, việc sử dụng mẫu tổ hợp, hoặc kỹ thuật lấy mẫu chính xác hơn. Thông thường, số lượng mẫu cần lấy được coi như vấn đề thiết kế chính. Một số xem xét liên quan đến độ chính xác gồm:

6.5.5.1  Nếu tập hợp tương đối nhỏ so với khối lượng/thể tích mẫu và sự phân bố của đặc tính quan tâm ngẫu nhiên, có thể thích hợp để thu thập số lượng mẫu nhỏ hơn bằng phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên hoặc có hệ thống, và

6.5.5.2  Nếu tập hợp tương đối lớn so với khối lượng/khối lượng mẫu và đặc tính quan tâm không phân bố ngẫu nhiên (ví dụ: phân tầng), số lượng mẫu lớn hơn và cách lấy mẫu phân tầng có thể cần thiết.

6.5.6  Tổ hợp - Tổ hợp là sự kết hợp của hai hoặc nhiều các mẫu vật lý riêng lẻ thành một mẫu đơn. Tổ hợp mẫu thường được sử dụng để giảm chi phí phân tích, trong khi vẫn duy trì hoặc tăng độ chính xác so với các mẫu riêng lẻ (xem ASTM D6051). Độ chệch có thể hoặc không thể được đưa vào trong mẫu tổ hợp, tùy thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và phương tiện vật lý của quá trình tổ hợp. Ví dụ:

...

...

...

6.5.6.2  Nếu phương tiện vật lý của việc tổ hợp làm thay đổi đặc điểm của các mẫu, khi đó sai lệch có thể đã được tạo ra (trừ khi những thay đổi đó là một phần do thiết kế nghiên cứu).

6.6  Lấy mẫu phụ - Độ chệch lấy mẫu có thể được tạo ra trong việc lấy mẫu phụ theo mẫu trừ khi cùng một giao thức lấy mẫu thích hợp được tuân theo như trong việc lấy mẫu từ tập hợp ban đầu/tập hợp gốc.

6.6.1  Giải thích - Sau khi các mẫu vật lý đã được thu thập và trước khi chúng được đo, độ chệch có thể được ngăn ngừa bằng cách tuân theo các quy trình bảo quản và chuẩn bị mẫu thích hợp. Cho dù bản thân các quy trình này được xem như một phần của quá trình lấy mẫu hoặc một phần của quá trình đo lường thì cũng không quan trọng. Điều quan trọng đó là làm theo đúng các quy trình thích hợp để ngăn ngừa độ chệch.

6.7  Đo độ chính xác và độ chệch

6.7.1  Quá trình đo, giống như quá trình lấy mẫu, cũng bao gồm một lỗi ngẫu nhiên và sai số hệ thống. Các sai số ngẫu nhiên xác định mức độ chính xác của phép đo và sai số hệ thống xác định mức độ sai lệch đo.

6.7.2  Giống như độ chính xác lấy mẫu, độ chính xác của phép đo được kiểm soát bởi những thứ như số lượng các phân tích đúp (lặp) được thực hiện trên mỗi mẫu và sự tinh vi của phương pháp phân tích.

6.7.3  Độ chệch/Sai lệch đo lường là sự khác biệt có hệ thống giữa giá trị mẫu được tạo ra bằng quá trình đo và giá trị thực của tập hợp, giả sử rằng các mẫu vật lý không bị sai lệch khi phân tích. Sự sai lệch có thể đến từ nhiễm bẩn, mất hoặc thay đổi các vật liệu mẫu, sai số hệ thống trong thiết bị đo hoặc từ các sai số hệ thống của con người.

6.7.4  Thông thường độ chệch phép đo có thể được ước tính một cách hợp lý trong một thiết lập thử nghiệm trong phòng thí nghiệm khi giá trị thực là được biết. Các mẫu phòng thí nghiệm được thêm với một lượng hóa chất hoặc đã biết hoặc tiêu chuẩn tham chiếu được chứng nhận thường có thể được sử dụng để đánh giá độ chệch đo lường tiềm năng. Tối thiểu hóa hoặc điều chỉnh cho độ chệch có thể ước tính như vậy trong quá trình đo lường là điều cần thiết để có được dữ liệu không bị sai lệch. Khi không thể ước tính độ chệch, chú ý đến giao thức của phép đo và huấn luyện đo sẽ là cách duy nhất

6.7.4.1  Giải thích - Điều quan trọng cần lưu ý, khi suy ra từ dữ liệu mẫu đến tập hợp, tất cả các nguồn của sự thiếu chính xác, bao gồm lấy mẫu, lấy mẫu phụ và đo lường, cần phải được kết hợp. Quá trình tích lũy những nguồn của biến động này đôi khi được gọi “Lan truyền các sai số”. Việc xác định số lượng mẫu tối ưu, mẫu phụ và mẫu lặp là một vấn đề của tối ưu hóa và không được đề cập trong tiêu chuẩn này.

...

...

...

Độ chệch thống kê có thể xuất phát từ một thiết kế lấy mẫu không phù hợp hoặc quy trình ước tính không phù hợp, hoặc cả hai:

6.8.1  Độ chệch lựa chọn từ thiết kế lấy mẫu - Trong tiến trình lấy mẫu, nếu các đơn vị tập hợp không có cùng xác suất được chọn, độ chệch có thể được đưa vào. Độ chệch này có thể được ngăn chặn hoặc giảm thiểu khi thiết kế lấy mẫu thống kê được lựa chọn cẩn thận, dựa trên mục tiêu nghiên cứu và cách bố trí của tập hợp. Một số thiết kế có thể là thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản và thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng.

6.8.2  Ước tính của độ chệch từ các quy trình ước tính - Độ chệch này xảy ra khi giá trị được dự kiến của ước tính thống kê không bằng giá trị thực.

6.8.2.1  Độ chệch ước tính có thể xảy ra khi phân bố thống kê của dữ liệu sai được sử dụng. Ví dụ, nếu giả định phân bố chuẩn được sử dụng khi mà phân bố thật sự của dữ liệu bất thường, khoảng ước tính của nồng độ trung bình sẽ là một ước tính bị sai lệch so với khoảng nồng độ trung bình thực. Như vậy, giá trị kỳ vọng của người ước tính sẽ không bằng giá trị thực. Để tránh sự sai lệch tiềm năng này, nên kiểm tra phân bố dữ liệu.

6.8.2.2  Độ chệch ước tính cũng có thể xảy ra khi ước tính thống kê sai được sử dụng. Ví dụ: nếu tổng bình phương của độ lệch chuẩn so với trung bình mẫu chia cho số lượng các mẫu (nghĩa là,  được sử dụng để ước tính phương sai tập hợp, lúc đó công cụ ước tính này bị sai lệch (giá trị kỳ vọng toán học của nó không bằng phương sai tập hợp). Nếu mẫu số của nó được sửa đổi thành (n - 1), khi đó một ước lượng không bị sai lệch. Đối với một công cụ ước tính thống kê không bị sai lệch, độc giả tiêu chuẩn này nên tư vấn ý kiến với một nhà thống kê học.

7  Thuộc tính của mẫu đại diện

7.1  Các thuộc tính của mẫu (vật lý) đại diện hoặc bộ mẫu đại diện của mẫu (vật lý) có thể được mô tả theo thứ tự thời gian trong đó các mẫu được lấy. Lưu ý rằng những thuộc tính này chỉ áp dụng cho cách như thế nào mà mẫu vật lý đại diện của tập hợp. Điều này tương ứng với nửa phía trên của Hình 1.

7.2  Xem xét thiết kế:

7.2.1  Một tập hợp mục tiêu được xác định rõ. Tập hợp mục tiêu bao gồm tất cả các đơn vị của tập hợp như được xác định từ vấn đề đã nêu ra.

...

...

...

7.2.2.1  Khi tất cả các đơn vị của tập hợp trong tập hợp mục tiêu là có thể tiếp cận được và có sẵn để đo lường một cách trực tiếp, khi đó tập hợp được lấy mẫu giống hệt với tập hợp mục tiêu trong ranh giới không gian hoặc thời gian của nó, hoặc cả hai.

7.2.2.2  Khi không phải tất cả các đơn vị của tập hợp có sẵn để đo lường một cách trực tiếp, khi đó suy luận từ mẫu được thực hiện cho tập hợp được lấy mẫu, không phải cho tập hợp mục tiêu.

7.2.3  Kích thước (khối lượng hoặc thể tích) của đơn vị lấy mẫu được xác định rõ.

7.2.3.1  Tập hợp có thể được chia thành các kích cỡ khác nhau (khối lượng hoặc thể tích) của các đơn vị tập hợp. Kích thước của đơn vị lấy mẫu là kích thước của đơn vị tập hợp thích hợp nhất cho các mục đích lấy mẫu.

7.2.3.2  Kích thước phù hợp của mẫu được xác định bởi mức độ không đồng nhất của các vật liệu được lấy mẫu, chẳng hạn như kích thước hạt hoặc hình dạng hạt.

7.3  Xem xét lấy mẫu và đo lường:

7.3.1  Các quy trình lấy mẫu đúng được tuân theo để giảm thiểu độ chệch lấy mẫu.

7.3.1.1  Không có hoặc giảm thiểu độ chệch là thuộc tính chính của mẫu đại diện. Có thể giảm thiểu độ chệch lấy mẫu bằng cách làm theo đúng quy trình lấy mẫu. Quy trình lấy mẫu đúng có hai thành phần.

(1) Một quy trình lấy mẫu mà tối đa hóa tiềm năng của các đơn vị tập hợp có xác suất lựa chọn bằng nhau như được lấy mẫu, và

...

...

...

7.3.2  Tính toàn vẹn của mẫu được duy trì trong quá trình lấy mẫu và trước khi phân tích hóa học.

7.3.3  Nếu lấy mẫu phụ được thực hiện, quy trình lấy mẫu đúng được thực hiện theo để giảm thiểu độ chệch lấy mẫu.

7.3.4  Các sai số chuẩn bị mẫu chẳng hạn như nhiễm bẩn và mất mát mẫu hoặc thay đổi các thành phần cấu thành được ngăn chặn hoặc giảm thiểu.

7.3.5  Cuối cùng, là các mẫu phản ánh chung tập hợp mục tiêu trong phạm vi bối cảnh của vấn đề.

7.3.6  Các thuộc tính này có thể được tóm tắt thành ba loại rộng:

7.3.6.1  Một tập hợp được xác định rõ,

7.3.6.2  Quy trình lấy mẫu đúng và

7.3.6.3  Các mẫu được thu thập trong bối cảnh của vấn đề đã nêu.

8  Xem xét thực hành

...

...

...

8.1.1  Khả năng tiếp cận và trích xuất từ mọi vị trí trong tập hợp mục tiêu,

8.1.2  Khả năng thu thập một mẫu có hình dạng phù hợp,

8.1.3  Khả năng thu thập đủ khối lượng hoặc thể tích của mẫu sao cho phân bố kích thước hạt trong tập hợp là đại diện, và

8.1.4  Khả năng thu thập một mẫu mà không cần thêm hoặc mất chất gây nhiễm bẩn quan tâm.

8.2  Thiết kế thiết bị - Thiết kế không đúng thiết bị lấy mẫu có thể dẫn đến việc thu thập các mẫu không đại diện cho tập hợp.

8.2.1  Một ví dụ về thiết kế của thiết bị ảnh hưởng đến kết quả lấy mẫu là người lấy mẫu loại ra các hạt có kích thước nhất định từ một nền mẫu đất hoặc mẫu đống chất thải. Hình dạng của một số muỗng lấy mẫu có thể ảnh hưởng đến việc phân bố kích thước hạt được thu thập từ một mẫu. Nạo vét được dùng để thu thập trầm tích sông hoặc cửa sông cũng có thể loại ra các hạt có kích thước nhất định, đặc biệt phần hạt có thể chứa một tỷ lệ đáng kể một số chất gây nhiễm bẩn như hydrocarbon thơm đa nhân (PAHs). Những cân nhắc cụ thể trong thiết kế thiết bị được phác thảo như sau.

8.2.1.1  Khả năng khối lượng mẫu - Đa phần các thiết bị lấy mẫu sẽ cung cấp khối lượng mẫu đủ. Tuy nhiên, khối lượng thiết bị lấy mẫu nên được so sánh với khối lượng cần thiết cho tất cả các phân tích và lượng mẫu bổ sung cần thiết để kiểm soát chất lượng (QC), các mẫu phân chia và lặp lại. Lấy nhiều hơn một phần nhỏ để có được một khối lượng mẫu phù hợp có thể tác động đến tính đại diện của mẫu.

8.2.1.2  Tính tương thích - Điều quan trọng là thiết bị lấy mẫu, thiết bị khác có thể tiếp xúc với mẫu (như găng tay, chảo trộn, dao, thìa, xẻng, v.v) và các thùng chứa mẫu được làm bằng vật liệu tương thích với nền mẫu và chất phân tích quan tâm. Không tương thích có thể gây nên sự nhiễm bẩn của mẫu và giảm tuổi thọ của thiết bị lấy mẫu.

8.2.1.3  Khử nhiễm bẩn (xem ASTM D5088) và tái sử dụng. Việc khử nhiễm bẩn của thiết bị lấy mẫu không đầy đủ có thể dẫn đến làm nhiễm bẩn mẫu và ảnh hưởng đến tính đại diện của mẫu. Do thiết kế, một số thiết bị rất khó khử nhiễm bẩn hoàn toàn. Trong một số trường hợp, thậm chí có thể phải vứt bỏ thiết bị lấy mẫu sau khi sử dụng hoặc chỉ dùng thiết bị cho một điểm lấy mẫu.

...

...

...

8.3.1  Nước ngầm - Để thảo luận toàn diện hơn về lấy mẫu nước ngầm, tham khảo ASTM D4448.

8.3.1.1  Các mẫu nước ngầm thường được thu thập thông qua một giếng tại chỗ, được lắp đặt tạm thời hoặc lâu dài.

Danh sách dưới đây chỉ ra các mối quan tâm cần được xem xét khi thu thập mẫu nước ngầm.

(1) Giếng cần được sục rửa trước khi lấy mẫu để làm sạch giếng khỏi nước tù đọng không phải đại diện cho điều kiện của tầng nước ngầm. Tốc độ sục rửa và lấy mẫu có thể gây ra những thay đổi hóa học hoặc vật lý trong nước.

(2) Sục rửa giếng có thể được thực hiện theo cách mà toàn bộ cột nước không bị loại bỏ. Phương pháp tốt nhất để tránh tình huống này bằng cách đặt thấp máy bơm hoặc gàu vào đỉnh của cột nước.

(3) Múc nước bằng gàu có thể khuấy động trầm tích trong giếng nếu được tiến hành quá mạnh. Độ đục bị tăng có thể dẫn đến hàm lượng kim loại trong mẫu bị đục cao hơn so với trong mẫu không bị đục.

(4) Các mẫu để phân tích chất hữu cơ dễ bay hơi cần phải được thu thập theo cách thức giảm thiểu sự khuấy động của mẫu.

(5) Các giếng có hệ thống ống nước tại chỗ cũng phải được thanh lọc. Các mẫu phải được thu thập ngay sau khi sục rửa. Để thu thập một mẫu đại diện của nước ngầm, mẫu phải được thu thập trước khi nước đi qua bất kỳ vòi hoặc thiết bị xử lý nội dòng nào.

8.3.2  Nước mặt và trầm tích - Thảo luận toàn diện hơn về lấy mẫu nước mặt và trầm tích, tham khảo ASTM D3370 và ASTM D4823. Tổng quát và cụ thể mối quan tâm lấy mẫu để thu thập các mẫu nước mặt và trầm tích như sau:

...

...

...

(1) Mặc dù các cầu và bến tàu có thể cung cấp điểm tiếp cận cho lấy mẫu nước và trầm tích, những cấu trúc xây dựng này cũng có thể thay đổi bản chất của dòng nước và do đó ảnh hưởng đến sự lắng đọng trầm tích hoặc nạo vét. Tùy thuộc vào vật liệu xây dựng, những cấu trúc này có thể làm nhiễm bẩn các mẫu được thu thập ngay ở vị trí liền kề.

(2) Cần thận trọng khi lội nước để lấy mẫu vì chất lắng đọng ở đáy dễ bị xáo trộn dẫn đến tăng trầm tích trong các mẫu nước mặt và trôi các hạt mịn ra khỏi mẫu trầm tích.

8.3.2.2  Sông, suối và lạch:

(1) Vị trí tốt để thu thập mẫu nước bề mặt được hòa trộn theo chiều thẳng đứng ngay ở hạ lưu của một khu vực dốc. Vị trí này cũng là một khu vực có khả năng lắng đọng trầm tích vì sự lắng đọng lớn nhất xảy ra khi tốc độ dòng chảy chậm xuống.

(2) Quá trình trộn theo chiều ngang (cắt ngang kênh) xảy ra trong các chỗ thắt trong kênh. Tuy nhiên, đây là một khu vực khó thu thập được mẫu trầm tích do quá trình xói mòn của dòng chảy.

(3) Các mẫu nước mặt sẽ bị ảnh hưởng bởi các nguồn điểm, chẳng hạn như các nhánh phụ lưu và nước thải công nghiệp và nước thải đô thị.

(4) Vị trí ngay sát phía trên hoặc phía dưới của một hợp lưu của hai con suối hoặc dòng sông có thể không hòa trộn ngay lập tức, và đôi khi, do dòng chảy ngược có thể có, có thể làm đảo lộn mô hình dòng chảy bình thường.

(5) Khi một dòng chảy có nhiều xáo trộn, rất khó có thể đo lường ảnh hưởng của việc thải ra chất thải hoặc của phụ lưu ngay phía dưới nguồn thải. Dòng chảy vào thường xuyên “bám sát” bờ sông suối với sự hòa trộn theo mặt cắt ngang nhỏ của kênh ở một vài khoảng cách. Các mẫu lấy từ các điểm một phần tư bề ngang một con suối có thể bỏ lỡ thu thập hoàn toàn các chất thải và chỉ phản ánh chất lượng nước phía trên (phía thượng nguồn) từ nguồn thải. Mẫu được thu thập trong phần của mặt cắt ngang chứa chất thải sẽ cho thấy các tác động quá mức của chất thải về phương diện đối với dòng sông nói chung.

(6) Khi lấy mẫu ở các phụ lưu sông, cần thận trọng tránh lấy nước từ dòng chính có thể chảy vào cửa của phụ lưu sông trên bề mặt hoặc đáy.

...

...

...

(1) Sự phân tầng của nước mặt là mối quan tâm lớn hơn trong nước đọng. Có thể xảy ra chênh lệch độ đục theo chiều thẳng đứng nơi một dòng sông với độ đục cao chảy vào hồ, và mỗi lớp của cột nước phân tầng có thể cần được xem xét. Ngoài ra, sự phân tầng có thể do nhiệt độ nước khác biệt; nước sông mát hơn, nặng hơn ngay dưới nước hồ ấm hơn

(2) Nạo vét được sử dụng để thu thập các mẫu trầm tích có thể làm đổi chỗ và bỏ qua các vật liệu nhẹ hơn nếu để cho rơi vãi tự do.

(3) Bộ lấy mẫu lõi được sử dụng để lấy mẫu các cột thẳng đứng của trầm tích hữu ích khi cần biết lịch sử của trầm tích lắng đọng. Thiết bị lấy mẫu lõi cũng giảm thiểu sự xáo trộn các hạt trầm tích mịn tại giao diện nước - trầm tích. Tuy nhiên, các thiết bị tạo lõi chỉ có thể lấy mẫu một diện tích bề mặt tương đối nhỏ. Tùy thuộc vào đường kính lõi, các hạt lớn hơn có thể bị loại ra và một phần nhỏ mẫu đơn lẻ có thể không đủ cho nhu cầu phân tích.

8.3.3  Đất - Để biết thêm thông tin chi tiết, tham khảo ASTM D4547 và ASTM D4700. Các lĩnh vực quan tâm chung để lấy mẫu đất như sau:

8.3.3.1  Các mẫu đất để phân tích chất hữu cơ dễ bay hơi cần phải được thu thập bằng cách hạn chế sự xáo trộn mẫu.

8.3.3.2  Các mẫu để phân tích chất hữu cơ dễ bay hơi (VOA) không nên trộn lẫn.

8.3.3.3  Hai vấn đề tiềm ẩn có liên quan đến các mẫu tổ hợp đất. Nồng độ chất gây nhiễm bẩn thấp trong các phần nhỏ riêng lẻ có thể bị pha loãng đến mức tổng nồng độ mẫu tổ hợp ở dưới mức giới hạn định lượng tối thiểu. Ngoài ra, tùy thuộc vào loại đất, nó có thể rất khó tạo ra một hỗn hợp đồng nhất.

8.3.4  Chất thải - Chất thải được đề cập trong phần này bao gồm bất kỳ chất thải lỏng, rắn, hoặc bùn từ hồ, ao, đầm, đống, bãi chôn lấp, và các thùng chứa mở hoặc đóng như thùng phuy, xi-téc xe tải, và thùng chứa.

8.3.4.1  Các đơn vị này đều có thể có nhiều pha (các chất rắn nổi, các pha lỏng mật độ khác nhau, và cặn bùn) và một hoặc tất cả chúng có thể cần được lấy mẫu.

...

...

...

8.4  Lấy mẫu phụ (hiện trường):

8.4.1  Các phân tích khác nhau đòi hỏi các loại chai chứa và bảo quản khác nhau. Đối với nhiều phân tích của cùng một dòng chất thải, điều này có thể yêu cầu lấy mẫu tại hiện trường. Lấy mẫu phụ trong phòng thí nghiệm có thể yêu cầu nhiều quy trình tương tự; tuy nhiên, việc lấy mẫu trong phòng thí nghiệm nằm ngoài phạm vi của tiêu chuẩn này.

8.4.1.1  Các mẫu cho phân tích chất hữu cơ phải luôn luôn được lấy từ các vật liệu đầu tiên được thu thập. Điều này giảm thiểu việc mất chất hữu cơ dễ bay hơi trong quá trình xử lý vật liệu.

8.4.1.2  Nếu cần, đặt thể tích vật liệu thích hợp trong một khay hoặc vật chứa thích hợp khác để tổ hợp. Thể tích này tùy thuộc vào các phân tích cần thiết, và cần được phòng thí nghiệm phân tích quy định.

8.4.1.3  Chuyển vật liệu vào các vật chứa được yêu cầu cho phân tích. Nếu việc lấy mẫu phụ xảy ra, mẫu phân tích là phần cuối cùng của vật liệu được lấy mẫu phụ từ đơn vị lấy mẫu ban đầu (mẫu gốc) và được phân tích trong phòng thí nghiệm.

8.4.2  Trong việc lấy mẫu phụ, đơn vị lấy mẫu ban đầu có thể được coi như tập hợp và các quy trình lấy mẫu đúng phải được tuân theo để đảm bảo có một mẫu phụ đại diện.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

A.1  Nghiên cứu điển hình thứ nhất - Điều tra một đống chất thải

A.1.1  Bối cảnh - Một cơ sở công nghiệp đã quản lý xỉ lò thu hồi và bụi túi lọc trong một đống chất thải nằm trên cơ sở công nghiệp đó. Không có hoạt động quản lý đã áp dụng với đống chất thải. Không có các thùng chứa nào được chôn, hoặc vật liệu cực kỳ không đồng nhất (mảnh vụn) bị nghi ngờ có mặt trong đống chất thải dựa trên hồ sơ của cơ sở công nghiệp và các cuộc phỏng vấn của nhân viên.

A.1.1.1  Chì (Pb) và cadimi (Cd) là các thành phần cấu thành quan tâm dựa trên kiến thức về quá trình, và có khả năng cho là chất thải nguy hại theo Quy tắc đặc tính độc tính (Toxcity characteristic-TC) trong quy định quản lý để xem xét. Không có sẵn thông tin sơ bộ về sự biến đổi của chì và cadimi trong đống chất thải. Khả năng di chuyển ra ngoài địa điểm của chất gây nhiễm bẩn bằng mương thoát nước dẫn đến dòng liền kề với cơ sở công nghiệp là một mối quan tâm trực tiếp

A.1.2  Giai đoạn 1: Mục tiêu - Mục tiêu chính của điều tra ban đầu để xác định xem tro xỉ và bụi túi lọc trong đống chất thải đặc trưng cho chì thông qua Quy tắc đặc tính độc tính. Mục tiêu thứ yếu là cung cấp thông tin sơ bộ về di chuyển tiềm năng và vận chuyển chất gây nhiễm bẩn từ đống chất thải ra khỏi địa điểm.

A.1.2.1  Thiết kế lấy mẫu cho điều tra ban đầu này sử dụng cách thức lấy mẫu phán đoán để cung cấp sơ bộ ước tính nồng độ chì và cadimi trong đống chất thải, sự thay đổi của nồng độ chất gây nhiễm bẩn trong đống chất thải, và tiềm năng để lọc chiết bằng cách sử dụng TCLP. Bốn khu vực mẫu tổ hợp được thu thập từ bề mặt từ 0 cm đến 15,24 cm (0 in đến 6 in) ở phần tư bốn góc của đống chất thải. Các lần khoan đã được hoàn thành tại trung tâm của từng khu vực mà đã được lấy mẫu trên bề mặt. Từng khoảng cách nhau bốn bước chân đã được phân tích để đánh giá sự thay đổi theo chiều dọc.

A.1.2.2  Các mẫu môi trường sau đây cũng được thu thập bằng cách sử dụng phương pháp phán đoán:

(1) Một số mẫu đất trong vùng lân cận của đống chất thải,

(2) Trầm tích phía trên và phía dưới trong dòng suối chảy giáp cơ sở công nghiệp,

(3) Trầm tích trong một mương có nhận dòng chảy ra từ đống chất thải, và

...

...

...

A.1.2.3  Kết quả - Kẽm, đồng, cadimi và chì tăng cao (so với nền) trong các mẫu được thu thập từ đống chất thải. Vì chì và cadimi là các thành phần quản lý trong Quy tắc TC, TCLP đã được hoàn thành và kết quả về chì vượt quá mức quy định 5 mg/L. Cadimium chỉ dưới mức quy định là 1,0 mg/L. Nồng độ chì và cadimi trong đất gần đống chất thải từ 2 lần đến 3 lần cao trên nền, và mương thoát nước và mẫu trầm tích phía dưới của mương cũng có nồng độ chì và cadimi bị tăng cao.

A.1.2.4  Kết luận - Các đống chất thải chứa xỉ và bụi túi lọc nguy hại về chì. Các đống chất thải cần xác định đặc tính thêm nữa để xác định sự thay đổi trong đống. Sự hiện diện của chì và cadimi trong đất và trầm tích của dòng suối phía dưới cơ sở công nghiệp đã được xác nhận và cần được điều tra thêm để xác định mức độ vận chuyển chất gây nhiễm bẩn.

A.1.3  Giai đoạn 2: Mục tiêu - Thiết kế lấy mẫu đã ứng dụng một cách tiếp cận ô lưới có hệ thống. Thiết kế này sẽ phân định biến thiên theo chiều ngang và theo chiều dọc của các nồng độ chì và cadimi. Cuộc điều tra Giai đoạn 1 cũng đã cung cấp một ước tính tốt về biến động được dự đoán trong đống chất thải.

A.1.3.1  Số lượng mẫu cần thiết để có đầy đủ đặc trưng cho đống chất thải được tính toán dựa trên sự thay đổi dự đoán, mức quy định quan tâm và khoảng tin cậy được chỉ định. Các kích thước ô lưới do đó đã được điều chỉnh để phù hợp với phép chiếu theo số lượng mẫu yêu cầu. Các mẫu tổ hợp được thu thập trong mỗi ô lưới dựa trên một điểm trung tâm và tám điểm trên la bàn (Khoảng 45 độ) cách đều nhau từ điểm trung tâm.

A.1.3.2  Hai mươi phần trăm ô lưới được chỉ định cho đặc tính theo chiều dọc (ở trung tâm lưới) ở khoảng cách nhau bốn bước chân, cũng như thu thập mẫu bề mặt từ 0 cm đến 15,24 cm (0 in đến 6 in). Ngoài ra, mười phần trăm ô của lưới được chỉ định ngẫu nhiên để lấy mẫu lặp (sử dụng một mẫu nhỏ khác trong ô) để kiểm tra ước tính sơ bộ về biến thiên.

A.1.3.3  Lấy mẫu môi trường bổ sung đã được tiến hành bao gồm một thiết kế lấy mẫu có hệ thống cho dòng suối liền kề với cơ sở công nghiệp với các mẫu trầm tích được thu thập ở các khoảng cách nhau 3.048 cm (100 ft). Một cách tiếp cận có hệ thống cũng được sử dụng cho mương thoát nước (các khoảng cách nhau 1.524 cm [50 ft]), với các mẫu phán đoán là thu thập tại bất kỳ vị trí nào quan sát thấy vết chất thải.

A.1.3.4  Kết quả - Kết quả hỗ trợ cho điều tra ban đầu với chì luôn vượt quá mức quy định của Quy tắc TC; cadimi luôn ở dưới mức quy định. Sự khác biệt theo chiều dọc của nồng độ chì và cadimium không đáng kể. Chì và cadimium đã được phát hiện ở nồng độ cao (so sánh với mức của nền) trong dòng suối liền kề tại một điểm ở phía dưới của hợp lưu với mương thoát nước.

A.1.3.5  Kết luận - Đống chất thải đặc trưng cho chì và đối tượng quy định tuân theo Phụ đề C của RCRA. Không có thay đổi đáng kể với chiều sâu, mặc dù một số độ dốc đã được chú ý khắp trên lưới (theo chiều ngang) dựa trên kết quả về nồng độ chì.

A.2  Nghiên cứu điển hình 2 - Lấy mẫu thùng phuy

...

...

...

A.2.2  Mục tiêu - Mục tiêu của cuộc điều tra ban đầu để khảo sát cả hai khu vực lưu giữ vì mục đích an toàn, đánh giá và ghi lại thông tin về các thùng phuy, và các thùng mở là những thùng để sàng lọc. Tất cả thùng đã được mở được khảo sát bằng máy phân tích hơi hữu cơ (PID, FID), giấy đo pH, máy dò halogen, máy phát hiện xyanua và máy đo phóng xạ.

A.2.2.1  Một thiết kế lấy mẫu phán đoán đã được sử dụng trong kho nơi tính biến đổi của chất thải được dự đoán thấp. Dựa trên sàng lọc tại chỗ (đo pH), sáu mẫu được thu thập để phân tích pH từ kho.

A.2.2.2  Các thùng phuy trong nhà lán được sàng lọc theo cách thức tương tự. Một loạt các kết quả đã thu được bao gồm độ pH cao, chỉ số hơi hữu cơ cao, v.v. Một thiết kế lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản đã được sử dụng để lấy bộ mẫu 15 mẫu, với năm mẫu từ mỗi nhóm thùng chính dựa trên sàng lọc (năm ăn mòn, năm tiềm năng dễ cháy không có halogen, và năm với halogen).

A.2.2.3  Kết quả - Các mẫu trong nhà kho tất cả đều là chất thải ăn mòn với các giá trị pH từ 1 đến 2 S.U. Các mẫu trong lán cho kết quả năm chất thải ăn mòn, ba chất thải dễ cháy và đặc trưng cho các thành phần không halogen hóa theo quy định trong Quy tắc TC, và hai là dễ bắt cháy và đặc trưng cho các thành phần halogen hóa. Tóm lại, trong số 15 thùng phuy được lấy mẫu, 10 thùng chứa chất thải nguy hại.

A.2.2.4  Kết luận - Tất cả các thùng trong kho phải tuân theo Phụ đề C của RCRA. Thùng trong lán cần đánh giá thêm do thực tế là một vài trong số đó được lấy mẫu không chứa chất thải nguy hại.