TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
6302:1997
AMONI
CLORUA KỸ THUẬT
Technical ammonium chloride
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho amoni clorua được
sản xuất trực tiếp từ muối natri clorua và amoni sunfat hay từ khí amoniac và
axit clohidric; hoặc được sản xuất gián tiếp từ quá trình sản xuất soda theo
phương pháp Solvay.
Công thức phân tử: NH4Cl.
Khối lượng phân tử 53,19 ( theo khối lượng
nguyên tử quôc tế năm 1981)
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 1694-75 Sản phẩm hoá học- Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 1058-78 Hoá chất. Phân nhóm và ký hiệu
mức độ tinh khiết
TCVN 1055-86 Thuốc thử-Phương pháp chuẩn bị
dung dịch chỉ thị
TCVN 3732-82 Thuốc thử- Phương pháp xác định
cặn không tan trong nước
TCVN 2297-78 Thuốc thử axit nitric
TCVN 1056-86 Thuốc thử- Phương pháp chuẩn bị
các dung dịch dùng cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán
TCVN 5507-91 Hoá chất nguy hiểm- Quy phạm an
toàn trong sản xuất , sử dụng, bảo quản và vận chuyển
3. Yêu cầu kỹ thuật
Các chỉ tiêu của nhóm amoni clorua kỹ thuật
phải phù hợp với mức quy định trong bảng 1.
Bảng 1- Chỉ tiêu và mức của amoni clorua kỹ
thuật
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên chỉ tiêu
Mức quy định
1.Dạng bên ngoài
2.Hàm lượng amoni clorua ( NH4Cl), không
nhỏ hơn
3. Độ ẩm, không lớn hơn
4. Hàm lượng natri, quy ra NaCl, không lớn
hơn
5. Tổng hàm lượng cacbonat, quy ra ( NH4)2
CO3, không lớn hơn
6. Hàm lượng sắt, ( Fe), không lớn hơn
7. Hàm lượng kim loại nặng, quy ra Pb,
không lớn hơn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Hàm lượng cặn không tan trong nước,
không lớn hơn
10. Hàm lượng sunfat, quy ra SO4, không lớn
hơn
Tinh thể trắng hoặc trắng ngà
99,0
0,5
0,1
0,025
0,002
0,002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
0,02
4. Phương pháp thử
4.1 Quy định chung
4.1.1 Nước cất dùng để phân tích phải theo quy
định trong TCVN 4851-89
4.1.2 Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này
phải là loại tinh khiết hoá học ( TKHH) hay tinh khiết phân tích ( TKPT)
4.1.3 Các phép thử phải tiến hành song song
trên hai mẫu cân
4.1.4 Ống so màu phải cùng loại trong một lần
phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.6 Trong quá trình thử nghiệm phải tuân
theo các quy tắc an toàn quy định trong điều 6
4.2. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu thử
4.2.1 Lô hàng được lấy mẫu
Lô hàng là lượng sản phẩm được sản xuất từ
cùng một đợt nguyên liệu ban đầu, được đóng gói trong cùng một loại bao bì và
được gửi đến hay được bảo quản tại cùng một địa chỉ.
4.2.2 Trình tự lấy mẫu tại mỗi lô
Nguyên tắc lấy mẫu tuân theo quy định trong
lược đồ lấy mẫu của TCVN 1694-75. Nội dung lấy mẫu như sau:
Căn cứ vào số lượng đơn vị bao gói ( lấy khối
lượng chuẩn để tính 25 kg ) có trong lô để quyết định số bao cần lấy mẫu. Tại
mỗi đơn vị bao gói được chon sẽ lấy ra một mẫu trong bao, gọi là mẫu ban đầu.
Tỷ lệ bao được lấy và lượng mẫu ban đầu theo quy định trong bảng 2.
Bảng 2- Tỷ lệ lấy mẫu trong lô
Tổng số đơn vị bao
gói có trong lô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng mẫu ban
đầu lấy ra từ mỗi đơn vị được chọn,g
đến 300
3
500
từ 301 đến 500
4
400
từ 501 đến 1500
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
từ 1501 đến 3000
7
300
từ 3001 đén 10 000
10
200
Đối với lô hàng có trên 10 000 đơn vị bao gói
thì cần phân thành nhiều lô nhỏ có số lượng đơn vị bao gói nằm trong khoảng quy
định trong bảng 2. Sau đó tiến hành lấy mẫu riêng biệt cho từng lô nhỏ này.
4.2.3 Mẫu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- tên sản phẩm
- số hiệu lô hàng
- người lấy mẫu
- ngày tháng và địa điểm lấy mẫu
4.2.4 Mẫu trung bình thử nghiệm
Mẫu trung bình thử nghiệm được lấy từ mẫu
chung theo nguyên tắc chia tư với khối lượng đủ để lấy mẫu phân tích. Phần còn
lại của mẫu chung là mẫu lưu được bảo quản nơi khô ráo, trong thời gian ít nhất
là một tháng để khi cần đem phân tích trọng tài .
Chú thích
a) dụng cụ lấy mẫu và đựng mẫu phải khô, sạch
và không được có ương tác hoá học với amoni clorua. Riêng dụng cụ đựng mẫu phải
kín, không có hơi kiềm hoặc axit;
b) mẫu phải được lấy ở sâu trong lòng vật đựng để tránh phần mẫu lộ ra ngoài
ánh sáng hay không khí;
c) thể tích vật đựng mẫu phải vừa đủ để mẫu lấp đầy vật đựng
4.3. Xác định dạng
bên ngoài: kiểm tra bằng mắt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.1 Nguyên tắc
Mẫu được sấy khô trong tủ sấy. Phần giảm khối
lượng được tính là độ ẩm
4.4.2 Tiến hành xác định
Cân khoảng 5 g mẫu thử với độ chính xác 0,001
g cho vào hộp sấy đã sấy và cân đến khối lượng không đổi. Đặt hộp sấy vào tủ
sấy mở nắp và sấy trong 3 giờ ở nhiệt độ 105 0C ± 50 C. Để nguội trong bình hút
ẩm đến nhiệt độ phòng và cân đến khối lượng lượng không đổi.
4.4.3 Tính kết quả
Hàm lượng nước và chất bay hơi (độ ẩm X 1 ),
tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó
g1 – là khối lượng hộp sấy và mẫu trước khi
sấy,g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
G là khối lượng mẫu thử,g.
4.5 Xác định hàm
lượng amoni clorua
4.5.1 Nguyên tắc
Focmalin được thêm vào dung dịch mẫu để phản
ứng với gốc amoni có trong đó và giải phóng lượng axit clohdric tương đương.
Dùng natri hidroxit để chuẩn lượng axit sinh ra, từ đó tính ra lượng amoni
clorua có trong mẫu.
4.5.2 Thuốc thử
Focmalin: dung dịch 1:1 trung tính chuẩn bị
theo điều 2.30 của TCVN 1055-86
Natri hidroxit: dung dịch 0,1 N .chuẩn bị
theo điều 2.52 của TCVN 1055-86
Chỉ thị màu: có thể dùng 1 trong 2 chỉ thị
sau đây:
+ phenolphtalein : dung dịch 1 % trong rượu
etylic chuẩn bị theo điều 2.1.36 trong bảng 1 của TCVN 4374- 86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.3 Tiến hành xác định
Cân khoảng 5 g mẫu với độ chính xác 0,001 g,
hoà tan vào 100 ml nước trong cốc thuỷ tinh. Chuyển dung dịch vào bình định mức
500 ml và thêm nước đến vạch, lắc đều. Lần lượt cho vào một bình nón các dung
dịch sau:
- dung dịch mẫu thử : 25 ml
- dung dịch fomalin trung tính : 20 ml
- chỉ thị màu :4 -5 giọt
trong một bình nón khác, chuẩn bị một
mẫu trắng với lượng các dung dịch như trên, nhưng thay dung dịch mẫu thử bằng
25 ml nước cất.
Tiếp theo chuẩn độ dung dịch trong 2 bình nón
bằng natri hidroxit cho tới khi vừa chuyển từ không màu sang phớt hồng ( nếu
dùng chỉ thị phenolphtalein ) hay chuyển từ xanh tím sang vàng chanh ( nếu dùng
chỉ thị thimol xanh.
4.5.4 Tính kết quả
Hàm lượng amoni clorua ( X2 ) , tính bằng %
đối với mẫu khô, theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
V1 là thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu
tốn để chuẩn độ mẫu thử,ml
V2 là thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu
tốn để chuẩn độ mẫu trắng,ml
53,49 là đương lượng gam của amoni clorua;
0,1 là nồng độ đương lượng của dung dịch
natri hidroxit dùng để chuẩn độ;
X1 là độ ẩm của mẫu thử, xác định theo phần
4.3 của tiêu chuẩn này, %.
G là khối lượng mẫu thử, g
4.6. Xác định
hàm lượng cặn không tan trong nước
4.6.1 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.2 Cách tiến hành
Cân khoảng 50 g mẫu với độ chính xác 0,001 g
và cho vào cốc 250 ml. Hoà tan với 200 ml nước nóng, sau đó đậy mặt kính đồng
hồ và đun trên bếp cách thuỷ sôi trong 1giờ. Lọc dung dịch qua chén lọc số 4.
Chén lọc này đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ( g1) và cân chính xác
đến 0,001 g. Rửa chén bằng nước nom\ngs nhiều lần cho tới khi không còn ion
clorua trong nước rửa( thử bằng bạc nitrat). Sấy chén lọc và cặn ở 105 0 ± 5 0
C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi ( g2)
4.6.3 Tính kết quả
Hàm lượng cặn không tan trong nước ( X3 )
tính bằng % theo công thức:

Trong đó
g1 là khối lượng chén lọc trước khi sấy, g
g2 là khối lượng chén lọc và cặn sau khi sấy, g;
G là khối lượng mẫu thử,g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7.1 Dụng cụ, hoá chất
- máy đo pH;
- nước cất không chứa carbon dioxyt: chuẩn bị
theo điều 2.57 của TCVN 1055-86
4.7.2 Tiến hành xác định
Cân 10 g mẫu chính xác đến 0,01 g, hoà tan
trong 50 ml nước trong cốc 250 ml. Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức
100 ml và thêm nước đến vạch. Để yên dung dịch khoảng nửa giờ rồi tiến hành đo
pH.
4.8. Xác định hàm
lượng sắt
4.8.1 Phương pháp so màu bằng máy ( phương
pháp trọng tài)
4.8.1.1 Nguyên tắc
Sắt được khử về ion Fe+2 và so màu với thuốc
thử o- Phenaltrolin hay 2,2 dipiridin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- máy so màu có thể làm việc ở vùng ánh sáng
có bước sóng từ 500 đến 540 nm.
- giấy công gô đỏ
- axit sunfuric : dung dịch 1 :1 trong nước
- amoni hidroxit : dung dịch 1 : 1 trong nước
- hidroxilamin hidroclorua : dung dịch 100
g/l. Chuẩn bị theo điều 2.35 của TCVN 1055-86
- O-Phenaltrolin ( 1-10 – Phenaltrolin): dung
dịch 3 g/l. Chuẩn bị theo điều 2.61 của TCVN 1055-86
- 2,2-dipiridin : dung dịch 0,5 % trong rượu
chuẩn bị theo điều 2.27 của TCVN 1055-86
- dung dịch amoni axetat : hoà tan 100 g
amoni axetat vào khoảng 600 ml nước. Thêm 200 ml axit axetic băng voà dung dịch
đã lọc. Pha loãng đến 1 000 ml;
- dung dịch chuẩn sắt A : hoà tan 0,702 g
phèn sắt ( II) amoni [ Fe( NH4)2SO4.6H2O] vào 50 ml nước có chứa 10 ml dung
dịch axit sunfuric ( 10 %). Chuyển vào bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến
vạch, 1 ml dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt ( Fe). Dung dịch pha xong phải
được đựng trong bình PE và chỉ dùng trong vòng 2 ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- xây dựng đường chuẩn:
a) trong 6 bình định mức dung tích 50 ml được
đánh số , lần lượt cho dung dịch chuẩn sắt B theo lượng sau:
Bình định mức số
Thể tích dung dịch
chuẩn sắt B cho vào, ml
Hàm lượng sắt tương
ứng, mg/ 50 ml
0
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
0,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
0,03
0,04
0,05
b) tiếp theo, cho vào mỗi bình các dung dịch
sau:
- nước cất :20 ml
-hidroxylamin hidroclorua: 1 ml
-o-phenaltrolin hay 2,2 dipiridin : 5 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) dựng đường cong chuẩn : vẽ đường cong
chuẩn phụ thuộc giữa mật độ quang và hàm lượng sắt tính bằng mg Fe / 50 ml dung
dịch
4.8.1.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 25 g mẫu chính xác đến 0,001g, cho
vào cốc 250 ml. Hoà tan bằng 200 ml nước nóng, đung trên bếp cách thuỷ sôi
trong 30 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml và thêm nước
đến vạch, lắc kỹ.
Lấy ra 20 ml dung dịch mẫu cho vào bình định
mức dung tích 50 ml, thêm 1 ml hidroxylamin hidroclorua, 5 ml dung dịch
O-Phenaltrolin hay 2,2 –dipiridin . Lắc đều, thêm dung dịch amoni hidroxit để
pH dung dịch trong bình chuyển về khoảng 3,5 – 4,0 ( thử bằng giấy công gô đỏ).
Thêm nước đến vạch mắc và lắc đều. Đồng thời lừm một dung dịch trắng.
Sau 15 phút, đo mậtt độ quang của dung dịch
mẫu so sánh với dung dịch trắng
4.8.1.4 Tính kết quả
Hàm lượng sắt ( X4) , quy ra Fe, tính bằng %
theo công thức sau:

Trong đó
a là lượng sắt có trong 50 ml dung dịch mẫu tìm được theo đường chuẩn trên đồ
thị chuẩn, miligam
G là lượng mẫu thử, gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.2.1 Nguyên tắc
So sánh cường độ màu của dung dịch phức sắt (
III ) thioxianat của mẫu thử với dung dịch chuẩn
4.8.2.2 Dụng cụ và thuốc thử
- pipet;
- cốc thuỷ tinh 100 ml;
- ống so màu dung tích 100 ml;
- binh định mức 500 ml;
- axit nitric theo TCVN 2297-78; dung dịch (
1 :1 )
- amoni thioanat : dung dịch 15 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.2.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 25 g mẫu chính xác đến 0,001 g cho
vào cốc 250 ml. Hoà tan bằng 200 ml nước nóng, đun trên bếp cách thuỷ sôi
khoảng 5 phút. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml và thêm nước
đến vạch lắc kỹ.
Lấy 20 ml dung dịch mẫu cho vào ống so màu (
số 1) rồi thêm 1 ml dung dịch axit nitric. Đun trên bếp cách thuỷ sôi khoảng 5
phút. Để nguội. Đồng thời thêm 5 ml dung dịch amnoi thioxianat cho vào một ống
so mầu khác ( số 2) có cùn kích thước lần lượt:
- 20 ml nước cất;
- 1 ml dung dịch axit nitric;
- 5 ml dung dịch amoni thioxianat.
Dung microburet, cho đồng thời với lượng bằng
nhau : dung dịch chuẩn sắt B vào ống 2 và nước cất voà ống 1. Sau mỗi lần thêm,
lắc đều mỗi ống và so sánh cường độ màu của hai ống trên nền trắng.
Tiếp tục tiến hành cho đến khi quan sát thấy
cường độ màu của dung dịch trong hai ống bằng nhau.
Ghi thể tích dung dịch chuẩn sắt B đã dùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng sắt ( X5), tính bằng % theo công
thức sau :

Trong đó
V là thể tích của dung dịch sắt chuẩn B chứa 0,01 mg sắt / ml đã cho vào ống so
màu số 2, mililit;
G là khối lượng mẫu thử, gam.
4.9 Xác định hàm
lượng kim loại nặng
4.9.1 Nguyên tắc : So sánh cường độ màu của
huyền phù hợp chất sunfua trong mẫu thử với ống chuẩn
4.9.2 Dụng cụ và thuốc thử
- ống so màu dung tích 100 ml;
- bình định mức 100 ml
- amoni hidroxit: dung dịch 10 %. Chuẩn bị
theo điều 2.6 của TCVN 1055-86;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hidrosunfua: dung dịch bão hoà. Chuẩn bị
theo điều 2.59 của TCVN 1055-86
- nước axit hoá : dùng amoni hidroxit hoặc
axit axetic chỉnh pH của 2000 ml nước cất đến khoảng 3-4. Nước axit sẽ được
dùng thay nước cất trong suốt quá trình xác định kim loại nặng
- dung dịch chuẩn chì A : chuẩn bị theo điều
2.16.2 của TCVN 1056-86 đẻ có dung dịch chuẩn chứa 1 mg chì/ 2 ml
- dung dịch chuẩn chì B: cho 10 ml dung dịch
chuẩn chì A vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch. Lắc kỹ. Dung dịch
chuẩn bị dùng trong ngày. Dung dịch B chứa 0,01 mg chì/ ml.
4.9.3 Cách tiến hành.
Cân khoảng 25 g mẫu với độ chính xác
0,01 g cho vào cốc 250 ml. Hoà tan bằng 200 ml nước nóng 30 phtú trên bếp cách
thuỷ sôi. Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.
Lấy 10 ml dung dịch mẫu cho vào ống so màu (
số 1), rồi thêm khoảng 30 ml nước , lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch hidro sunfua
, lắc đều. Đồng thời trong ống so màu khác (đánh số 2 ) thêm lần lượt:
- 10 ml dung dịch hidro sunfua;
- 40 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.9.3 Tính kết quả
Hàm lượng kim loại nặng ( X6 qui ra
chì, tính bằng % theo công thức sau:

trong đó :
V là thể tích của dung dịch chì chuẩn B chứa
0,01 mg chì / ml đã cho vào ống so màu số 2, mililit.
G là khối lượng mẫu thử, gam.
4.10 Xác định hàm lượng
muối sunfat
4.10.1 Nguyên tắc
So sánh màu trắng đục của huyền phù bari sunfat
4.10.2 Dụng cụ và thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- microburet
- ống so màu 100 ml;
- natri cacbonat : dung dịch 2 %
- axit clohidric : dung dịch 10 %
- bari clorua : dung dịch 20 % đã lọc qua
giấy lọc chảy chậm và chuẩn bị theo điều 2.20 của TCVN 1055-86
- hồ tinh bột : dung dịch 1 %, chuẩn bị theo
điều 2.74 của TCVN 1055-86
- dung dịch chuẩnt sunfat : chuẩn bị theo
điều 2.56 của tiêu chuẩn 1056-86 và pha loãng 10 lần để có dung dịch chứa 0,01
mg sunfat / ml.
4.10.3. Cách tiến hành
Cân khoảng 2 g mẫu chính xác đến 0,001 g cho
vào chén sứ. Thêm 5 ml nước và 2 ml dung dịch natri cacbonat, lắc đều, đun trên
bếp điện cho đến gần cạn khô. Hoà tan cặn vào 10 ml nước nóng và 1 ml dung dịch
axit clohidric. Lọc dung dịch nếu cần thiết. Gộp nước lọc và nước rửa vào một
ống so mjàu ( số 1 ) . Thêm 3 ml hồ tinh bột, rồi thêm nước đến thể tích khoảng
25 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- axit clohdric 1 ml
- dung dịch hồ tinh bột 3 ml
- dung dịch bari clorua 5 ml
- dung dịch natri cacbonat 2 ml
Lắc đều ống sau mỗi lần cho thuốc thử.
Thêm nước đến thể tích khoảng 25 ml, sao cho độ cao của cột dung dịch ở ống 2
bằng ống 1.
Dùng microburet, cho đồng thời với lượng bằng
nhau : dung dịch bari clorua vào ống 1 và dung dịch chuẩn sunfat vào ống 2. Lắc
đều và để yên khoảng 15 phút. So sánh độ đục của hai ống trên nền đen.
Tiếp tục như vậy cho đến khi độ đục của hai
ống bằng nhau.
Ghi thể tích dung dịch chuẩn sunfat đã dùng.
4.10.4 Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó
V là thể tích dung dịch chuẩn sunfat đã
dùng, mililit;
G là khối lượng mẫu thử, gam.
4.11 Xác định hàm
lưọng natri clorua
4.11.1 Phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa
( phương pháp trọng tài )
4.11.1.1 Nguyên tắc
Xác định natri bằng phương pháp so màu ngọn
lửa
4.11.1.2. Thiết bị và hoá chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- khí axetylen
- axit clohidric : dung dịch 10 %;
- natri clorua : loại TKPT;
- dung dịch chuẩn natri A : 1 mg Na/ ml chuẩn
bị theo điều 2.49 của TCVN 1055-86;
- dung dịch chuẩn natri B : 100 ml dung dịch
chuẩn natri A vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch. lắc đều. Một
mililit dung dịch chuẩn natri B chứa 0,1 mg Na. Chỉ chuẩn bị trước khi dùng
- xây dựng đường chuẩn : trong 6 bình định
mức dung tích 50 ml lần lượt cho dung dịch chuẩn natri B theo lượng như sau :
Bình định mức số
Thể tích dung dịch
B cho vào , ml
Hàm lượng natri
tương ứng: mg/ 50 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
4
6
8
10
0,0
0,5
2,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,0
8,0
10,0
0,000
0,005
0,200
0,400
0,600
0,800
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm nước đến vạch, lắc kỹ.
Đo và biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ
và hàm lượn natri trong 50 ml dung dịch
4.11.2.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,001 g cho
vào cốc 250 ml. Hoà tan với 200 ml nước nóng. Chuyển dung dịch vào bình định
mức 500 ml và thêm nước đến vạch
Lấy 25 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức
dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều.
Đo dung dịch mẫu với các điều kiện như đo dãy
chuẩn.
4.11.2.4 Tính kết quả
Hàm lượng natri ( X8), quy ra NaCl, tính bằng
% , theo công thức sau :

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,543 hệ số chuyển từ Na sang NaCl;
G là lượng mẫu thử, gam,
4.12 Xác định hàm
lượng amoni cacbomat
4.12.1 Nguyên tắc
Chuẩn độ cacbonat bằng axit clohidric theo
chỉ thị metyl da cam.
4.12.2 Thuốc thử
- axit clohidric: dung dịch 0,1 N
- metyl da cam: dung dịch 0,1 % trong nước
4.12.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 20 g mẫu chính xác đến 0,001 g,
hoà tan vào 100 ml nước. Thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam. Chuẩn độ bằng dung
dịch axit clohidric cho tới khi vừa chuyển từ màu vàng sang màu da cam hồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng amoni cacbonat ( X9), tính bằng %
theo công thức :

trong đó
V là thể tích dung dịch axit clohidric 0,1 N
tiêu tốn để chuẩn độ, ml.
48,05 là đương lượng gam của amoni cacbonat;
G là khối lượng mẫu thử, gam.
5. Ghi nhãn, bao gói,
vận chuyển. boả quản
5.1 Ghi nhãn
5.1.1 Vị trí
Nhãn được ghi trực tiếp lên bao bì đựng sản
phẩm hoặc in lên giấy và gắn kèm với bao bì đựng hoặc được in kèm với giấy
chứng nhận chất lượng lô hàng cấp cho khách hàng
5.1.2 Nội dung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- tên sản phẩm;
- loại ( ghi hàm lượng danh nghĩa của sản
phẩm : 99,0 % );
- tên cơ sở sản xuất hay cơ sở cung cấp;
- khối lượng một đơn vị bao gói;
- tên tiêu chuẩn áp dụng;
- ký hiệu lô hoặc thời gian sản xuất hoặc số
hiệu hợp đồng giao nhận lô hàng náy
Chú thích – có thể kết hợp nội dung ghi nhãn
với nội dung ghi nhãn an toàn ( xem phần 6.1 )
5.2 Bao gói
5.2.1 Chất lượng bao bì
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2 Các dạng bao gói
Các loại bao gói làm bằng vật liệu sau đây có
thể được dùng:
a- túi làm bằng giấy craft nhiều lớp có lót
hay tráng nhựa PE, PP hoặc túi làm bằng màng mỏng hay PP- cho phép đựng sản
phẩm với khối lượng không quá 25 kg;
b- túi dệt từ sợi tổng hợp và có lớp màng
chống ẩm bên trong : cho phép đựng sản phẩm với lượng không quá 50 kg;
c- thùng nhựa cứng hoặc kim loại có lót lớp
phủ chịu axit : cho phép đựng sản phẩm với khối lượng không quá 250 kg.
5.3. Vận chuyển
Sản phẩm đựng trong bao gói có thể được vận
chuyển bằng các phương tiện vận tải bình thường. Khi vận chuyển, sản phẩm phải
được chở riêng biệt hay phải cách ly tốt với hàng hoá khác. Tuy nhiên, không
được chở chung với hoá chất có tính kiềm.
5.4 Bảo quản
5.4.1 Sản phẩm phải được bảo quản nới khô,
mát, thoáng gió, được che mưa nắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.3 Nền nhà nơi bảo quản nên làm bằng vật
liệu chịu axit
5.4.4 Không bảo quản amoni clorua chung một
nơi với các chất có tính kiềm
6. Quy tắc an
toàn khi làm việc với amoni clorua
6.1 Nhãn cảnh báo
Trên các bao gói đựng sản phẩm, phải dán nhãn
cảnh báo với nội dung sau:
a) biểu trưng cho loại hoá chất ăn mòn: loại
số 5, phụ lục IV của tiêu chuẩn TCVN 5507-1991.
b) Các dòng chữ cảnh báo nằm trong viền khung
đen và có nội dung:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HOÁ CHẤT TẠO KHÍ ĐỘC
Tránh để bám vào da và mắt
Tránh hít hơi bốc lên
6.2. Trang bị bảo hộ cá nhân
Khi làm việc với amoni clorua, phải sử dụng:
- găng tay cao su
- quần áo bảo hộ
- ủng chịu axit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- khẩu trang ẩm
6.3.Nơi làm việc
Nơi làm việc với amoni clorua phải đảm bảo
thoáng mát , bằng phư ơng pháp thông gió tự nhiên hay cưỡng bức để tránh tụ
đọng khí NH3 thoát ra từ amoni clorua