TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
7207-1 : 2002
ISO 10136 -1 : 1993
THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH -
PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH SILIC DIOXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass
and glassware - Analysis of extract solutions - Part 1: Determinatin of silicon
dioxide by molecular absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7207-1 : 2002 hoàn
toàn tương đương với 10136-1 : 1993.
TCVN 7207-1 : 2002 do
Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia
theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và
điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy
định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THỦY
TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THỦY TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH
SILIC DIOXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Glass
and glassware - Analysis of extract solutions - Part 1: Determinatin of silicon
dioxide by molecular absorption spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui
định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng silic, được
biểu thị dưới dạng silic dioxid hoặc silica (SiO2), giải phóng ra dung
dịch chiết trong qui trình thử độ bền nước.
Tiêu chuẩn này áp
dụng cho phân tích dung dịch chiết thu được từ bất kỳ loại thủy tinh hoặc dụng cụ
bằng thủy tinh nào, kể cả loại dùng trong phòng thí nghiệm hoặc trong dược
phẩm, ví dụ thủy tinh borosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585:
1991), thủy tinh trung tính hoặc thủy tinh natri canxi silicat qui định trong
ISO 4802 [3] [4], bao bì bằng thủy
tinh dùng cho thực phẩm và đồ uống, dụng cụ đựng thức ăn hoặc dụng cụ nấu bếp.
Có thể lấy dung dịch chiết từ các dụng cụ bằng thủy tinh, ví dụ theo ISO 4802, hoặc
từ thủy tinh là vật liệu, ví dụ như khi thử theo ISO 719[1] hoặc ISO 720[2]. Hơn nữa, tiêu
chuẩn này còn có thể áp dụng cho các dung dịch chiết thu được bằng bất kỳ phương
pháp xác định độ bền nước nào cho thủy tinh hoặc dụng cụ bằng thủy tinh.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 7149 - 2 : 2002 (ISO
385-2:1984), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy
định thời gian chờ.
TCVN 7150 - 1 : 2002 (ISO
835-1 :1981) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu
cầu chung.
TCVN 7150 - 2 : 2002 (ISO
835-2 :1981) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 2: Pipet
chia độ không quy định thời gian chờ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7151 : 2002 (ISO
648-1977), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 : 2002 (ISO
1042:1998) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
TCVN 7154 : 2002 (ISO
3819:1985) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ.
ISO 3585 :1991 Borosilicate
glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất).
TCVN 4851 - 89 (ISO
3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử.
ISO 6955 :1982 Analytical
spectroscopic method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence
- Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ - Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ
nguyên tử và huỳnh quang nguyên tử - Từ vựng).
ISO 7056:1981 Plastics
laboratory ware - Beakers (Dụng cụ thí nghiệm bằng nhựa - Cốc thí nghiệm có
mỏ).
3. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này,
áp dụng những định nghĩa sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Dung dịch mẫu đo
(sample
measuring solution):
Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ của chất cần phân tích. Dung dịch có thể
không pha loãng, pha loãng hoặc dung dịch chiết cải biến.
3.3. Chất cần phân
tích (analyte):
Nguyên
tố hoặc thành phần cần xác định.
3.4. Dung dịch gốc (stock solution): Dung dịch có thành
phần thích hợp chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid có nồng độ
cao đã biết.
3.5. Dung dịch chuẩn
(standard
solution): Dung
dịch chứa chất cần phân tích được biểu thị dưới dạng oxid có nồng độ thích hợp
đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn hoặc dung dịch chuẩn so sánh.
3.6. Dãy các dung dịch
hiệu chuẩn; dung dịch chuẩn so sánh (set of calibration solutions; set of
refernce solutions): Tập hợp các dung dịch chuẩn so sánh đơn hoặc tổng hợp
có nồng độ chất cần phân tích khác nhau. Dung dịch “0”, theo nguyên tắc là dung
dịch có nồng độ chất cần phân tích bằng “0” (ISO 6955: 1982).
3.7. Quang phổ hấp
thụ phân tử (MAS) (molecular
absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích
trong dung dịch bằng cách đo mật độ quang của phức mầu của chất cần phân tích.
3.8. Dung dịch mẫu
trắng (blank
test solution): Dung dịch được chuẩn bị giống như dung dịch mẫu đo nhưng
không chứa chất cần phân tích để xác định.
4. Nguyên tắc
Xử lý dung dịch chiết
để phân tích và tạo ra phức silicon molybdat xanh bằng cách dùng amônium
molybdat và một dung dịch khử. Dùng cuvet 10 mm đo mật độ quang của chất phức màu
dung dịch mẫu đo bằng máy đo quang phổ hấp thụ phân tử ở bước sóng 800 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình thử,
trừ khi có qui định khác, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích
(TKPT) và nước cất loại 1 hoặc loại 2 theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987).
Nếu chỉ qui định axit
và amoni hidroxid theo tên và công thức hoá học, có nghĩa là loại thuốc thử có
nồng độ đậm đặc. Nồng độ của dung dịch axit hoặc amoni hidroxid pha loãng được
qui định là tỷ lệ thể tích thuốc thử có nồng độ đậm đặc và thể tích nước cho trước
sẽ được thêm vào. Ví dụ, 1+3 có nghĩa là 1 thể tích dung dịch thuốc thử có nồng
độ đậm đặc hòa tan với 3 thể tích nước.
Dung dịch chuẩn thương
phẩm thích hợp dùng cho quang phổ có thể sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc hoặc
dung dịch chuẩn.
5.1. Axit
4-amino-3-hydroxynaphtalen-1-sulfonic hoặc axit 1-amino-2-hydroxynaphtalen-4-
sulfonic [NH2C10H5(OH)SO3H]
5.2. Amonium molybdat
[(NH4)6 Mo7O24. 4H2O], dung dịch nước 60
g/l
5.3. Axit boric (H3BO3), dung dịch 50 g/l
5.4. 2,4-Dinitrophenol
[2,4-(NO
2)2C6H3OH], dung dịch chỉ
thị 1 g/l
5.5. Axit clohydric (HCl), r = 1,19 g/ml
5.5.1. Axit clohydric, pha loãng 1+ 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6. Dung dịch axit
fluorhydric (HF),
r = 1,13 g/ml.
5.7. Dung dịch khử
Hoà 0,7 g natri
sulfit (5.15) trong 20 ml nước, thêm 0,15 g axit
4-amino-3-hydroxynaphtalen-1-sulfonic hoặc axit 1-amino-2-hydroxynaphtalen-4- sulfonic
(5.1) và khuấy cho tan hết. hòa tan 9 g natri metabisulfit (5.14) trong 160 ml
nước và chuyển cả hai dung dịch trên vào một bình định mức 200 ml (6.7). Thêm nước
đến vạch dấu rồi lắc đều.
Phải loại bỏ dung dịch
này khi có màu xanh nhạt.
5.8. Silic dioxid (
còn gọi là silica) (SiO2)
Dùng cát silica mịn
có chứa ít nhất 99,9 % (m/m) (SiO2), sấy khô ở nhiệt độ thấp nhất là 110 0C.
5.9. Silica, dung dịch gốc
Cân khoảng 1 g silica
(5.8) chính xác đến 0,1 mg trong một chén platin (6.6). Thêm 4,5 g natri
cacbonat (5.11) và trộn đều bằng đũa khô (không dùng đũa bằng thủy tinh).
Chuyển hỗn hợp này vào giữa chén và dàn mỏng đều trong vùng có đường kính
khoảng 30 mm. Phủ lên hỗn hợp này 0,5 g natri cacbonat (5.11), càng đều càng
tốt, sau đó nhẹ nhàng chải sạch các hạt hỗn hợp bám ở đũa khuấy vào chén.
Đậy chén có hỗn hợp
này bằng nắp platin (6.6) và đặt vào lò nung ở nhiệt độ 300 0C đến 400 0C. Nâng dần nhiệt độ
trong lò lên cho đến khi đạt tới 1100 0C và giữ ở nhiệt độ đó trong khoảng 10 phút hoặc
cho đến khi hỗn hợp nóng chảy hoàn toàn. Lấy chén ra khỏi lò nung và lắc nhẹ
hỗn hợp nóng chảy để liên kết các phần nhỏ còn lại. Để nguội, tráng rửa mặt dưới
của nắp chén bằng nước nóng sau đó hòa tan hỗn hợp nóng chảy trong nước nóng.
Để nguội, chuyển dung dịch hỗn hợp trên vào bình định mức 1 000 ml (6.7), thêm
nước đến vạch dấu và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch này
chứa 1 mg SiO2 .
5.10. Silica, dung dịch chuẩn
Dùng pipet một mức (6.10)
lấy 10,00 ml dung dịch silica gốc (5.9) chuyển vào bình định mức 1000 ml (6.7),
thêm nước cho đến vạch dấu rồi lắc đều.
Dung dịch này chỉ được
pha trước khi sử dụng
1 ml dung dịch này
chứa 10 mg SiO2 .
5.11. Cacbonat natri (Na2CO3), khan.
5.12. Dung dịch natri
hydroxid,
c(NaOH) ≈ 2 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).
5.13. Dung dịch natri
hydroxid,
c(NaOH) ≈ 0,1 mol/l, bảo quản trong bình nhựa (6.3).
5.14. Natri
metabisulfit (
Na2S2O5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.16. Axit tartaric [(CHOH.COOH)2] dung dịch 200 g/l.
6. Thiết bị, dụng cụ
Các dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh, trừ pipet và buret, đều được sản xuất bằng thủy tinh
borosilicat, thích hợp nhất là loại 3.3 phù hợp với các yêu cầu qui định trong
ISO 3585: 1991.
Các dụng thí nghiệm
thông thường khác:
6.1. Máy đo quang phổ
hấp thụ phân tử,
có khả năng đo mật độ quang ở bước sóng 800 nm.
6.2. Cuvet, 10 mm.
6.3. Bình nhựa, có nút đậy và dung
tích thích hợp , ví dụ khoảng 1000 ml.
6.4. Cốc thí nghiệm
có mỏ, dung
tích 100 ml và phù hợp với các qui định trong TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819: 1985).
6.5. Cốc thí nghiệm
có mỏ bằng nhựa, dung
tích thích hợp, ví dụ khoảng 200 ml và phù hợp với các qui định trong ISO 7056.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7. Bình định mức, dung tích thích hợp
và phù hợp với các yêu cầu đối với bình định mức cấp A qui định trong TCVN
7153: 2002 (ISO 1042: 1998).
6.8. Pipet chia độ
bằng nhựa,
dung tích 1 ml.
6.9. Pipet chia độ, dung tích 5 ml và
phù hợp với các yêu cầu đối với pipet chia độ cấp A qui định trong TCVN 7150 -
1 ¸ 3: 2002 (ISO 835 -1 ¸ 3 : 1981).
6.10. Pipette một mức, dung tích thích hợp
và phù hợp với các yêu cầu đối với pipet một mức cấp A qui định trong TCVN
7151: 2002 (ISO 648: 1977).
6.11. Buret, dung tích thích hợp
10 ml và phù hợp với các yêu cầu đối với buret cấp A qui định trong TCVN 7149 -
2: 2002 (ISO 385-2: 1984).
6.12. Cân, có giá trị độ chia
0,1 mg.
6.13. Máy đo pH, có điện cực thủy tinh
và calomel hoặc các điện cực hỗn hợp.
6.14. Máy khuấy từ, có que khuấy bọc
nhựa.
6.15. Giấy lọc, loại không có tro được
rửa 2 lần bằng axit, và được qui định như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
loại “trung bình” có
độ xốp thông thường dùng để lọc canxi oxalat;
loại “mịn” hoặc
“tinh” có độ xốp thông thường dùng để lọc bari sulfat.
7. Lấy mẫu và mẫu
Mẫu để phân tích là
dung dịch chiết nhận được theo bất kỳ qui trình thử độ bền nước nào.
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị và đo
dung dịch mẫu đo và dung dịch mẫu trắng
8.1.1. Dung dịch mẫu
đo
Dùng pipet một mức hút
20 ml dung dịch chiết cho vào cốc thí nghiệm (6.4) và axit hóa bằng axit
clohydric (5.5.2) và kiểm tra bằng máy đo pH (6.13) cho đến giá trị pH = 3. Sau
đó đun sôi, để nguội và điều chỉnh pH cho đến khi pH = 5 bằng cách thêm dung dịch
natri hydroxid (5.13). Dùng giấy lọc thích hợp (6.15), lọc dung dịch vào cốc thí
nghiệm có mỏ bằng nhựa 200 ml (6.5) và khuấy bằng máy khuấy từ (xem 6.14). Rửa
giấy lọc cẩn thận bằng từng lượng nhỏ nước ấm (tối đa là 10 ml) hứng vào chính
cốc nhựa đó. Điều quan trọng là phải khuấy liên tục trong suốt quá trình thêm
dung dịch vào và chỉ dừng khuấy trước khi chuyển dung dịch vào bình định mức
100 ml (6.7).
Thêm một giọt dung
dịch 2,4- dinitrophenol [2,4-(NO 2)2C6H3OH] (5.4) và trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit
(5.12) hoặc axit clohydric (5.5.1) cho đến khi dung dịch bắt đầu chuyển sang
màu vàng. Dùng pipet chia độ bằng nhựa (6.8) thêm 0 , 5 ml dung dịch axit
flourhydric (5.6), để yên trong 3 phút. Thêm 40 ml dung dịch axit boric (5.3)
và để yên trong 3 phút, sau đó thêm 5 ml amonium molybdat (5.2). Để yên trong
10 phút, sau đó thêm 5 ml dung dịch axit tartaric (5.16) và 5 ml dung dịch khử
(5.7). Khuấy đều, nhấc cốc nhựa ra khỏi máy khuấy từ và chuyển dung dịch vào
bình định mức 100 ml (6.7). Thêm nước cho đến vạch dấu và để yên cho đến khi sự
chuyển màu của dung dịch kết thúc (khoảng 2 giờ là đủ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch
mẫu trắng bằng cách lấy 20 ml nước và sau đó lần lượt làm các thao tác giống như
đã làm đối với dung dịch mẫu đo ở trên.
8.1.3. Đo mật độ
quang
Dùng cuvet 10 mm
(6.2) đo mật độ quang của dung dịch mẫu đo ở bước sóng 800 nm (xem 6.1) và cũng
làm như vậy đối với dung dịch mẫu trắng, lấy dung dịch “0” làm dung dịch chuẩn so
sánh (xem 3.6).
8.2. Chuẩn bị đồ thị
hiệu chuẩn
Dùng buret (6.11) chuyển
các thể tích của các dung dịch chuẩn silica (5.10) đã được đo chính xác cho vào
các cốc nhựa riêng biệt có dung tích 200 ml (6.5) để phủ dải từ 0 đến 150 mg SiO2. Pha loãng với nước
mỗi cốc đến khoảng 20 ml. Đặt vào máy khuấy từ (6.14), thêm 1 giọt
2,4-dinitrophenol (5.4), sau đó thêm 5 ml monium molybdat (5.2) và xuất hiện
màu xanh nhạt của axit silicmolybdenic như đã mô tả trong 8.1.1.
Đo mật độ quang của các
dung dịch ở bước sóng 800 nm (6.1) bằng các cuvet 10 mm (6.2) so sánh với dung dịch
“0”. Lập quan hệ giữa mật độ quang của dung dịch theo khối lượng của silica
trong dung dịch đó để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn.
9. Biểu thị kết quả
Xác định khối lượng silic
dioxid (SiO2) trong dung dịch mẫu
đo (8.1.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.1.2) từ đồ thị hiệu chuẩn (8.2). Lấy
giá trị của khối lượng silic dioxid (SiO2) trong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng
silic dioxid (SiO2) trong dung dịch mẫu
trắng, tính hàm lượng của silic dioxid trong dung dịch chiết và biểu thị bằng microgam
SiO2 trên mililit dung dịch
chiết.
10.
Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) viện dẫn tiêu
chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu
chiết’;
c) viện dẫn phương
pháp thử độ bền nước đã sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;
d) các kết quả thu được,
biểu thị bằng microgam SiO2 trên
mililit dung dịch chiết;
e) những điều bất thường
được ghi lại trong quá trình xác định.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Tài liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO 720 :1985 , Glass
- Hydrolytic resistance of glass grains at 121 0C - Method of test
and classification.
[3] ISO 4802 - 1
:1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers - Part 1: Determination by titration method and classification.
[4] ISO 4802 - 2
:1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.
[5] ISO 6286 :1982, Molecular
absorption spectrometry - Vocabulary - General - Apparatus.
[6] The chemical durability
of glass: the determination of silica in extract solutions. (A report by Sub Committee
A2 of the International Commission on Glass). Glass technology, 1975, vol.
16. No. 4, pp. 80-83.