Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6020:2008 Xăng - Xác định chì - Phương pháp Iốt monoclorua

• Số hiệu: TCVN6020:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

Chì, g/l tại 15 ^oC	= 8,288 TM (1 + 0,0012 (tx – 15))	(2)
Chì, g/US gal tại 60 ^oF (15,5 ^oC)	= 31,37 TM (1 + 0,00065 (t – 60))	(3)
Chì, g/UK gal tại 60 ^oF (15,5 ^oC)	= 37,68 TM (1 + 0,00065 (t – 60))	(4)

trong đó

T    là thể tích dung dịch EDTA đã dùng để chuẩn độ mẫu, ml;

M   là nồng độ dung dịch EDTA;

t_x    là nhiệt độ của xăng khi lấy mẫu bằng pipet, ^oC;

t     là nhiệt độ của xăng khi lấy mẫu bằng pipet, ^oF.

CHÚ THÍCH 2: Hằng số 31,37 nhận được từ biểu thức 0,20721 X 3785,3/25, trong đó 0,20721 là số gam chì tương đương với 1 ml dung dịch EDTA M, 3785,3 là số ml trong 1 US gal, và 25 biểu thị cho số mililit mẫu. Hằng số 37,68 nhận được bằng cách nhân 31,37 với 1,201 (tỷ lệ giữa mililit trong 1 UK gal với mililit trong 1 US gal, bằng 4546,0 và 3785,3). Hằng số 8,288 nhận được bằng cách 31,37 cho 3,7853.

CHÚ THÍCH 3: Hệ số giãn nở của xăng lấy bằng 0,00065/^oC tại 60 ^oF và 0,0012/^oC tại 15 ^oC.

CHÚ THÍCH 4: đối với xăng chỉ chứa chì tetraetyl (TEL) hoặc chì tetrametyl (TML), số gam chì trên một đơn vị thể tích có thể chuyển thành mililit trên đơn vị thể tích bằng cách nhân với các hệ số sau:

Đối với chì tetraetyl (TEL) = 0,946                                                 (5)

...

...

...

10. Kiểm soát chất lượng

10.1. Xác nhận tính năng của thiết bị hoặc qui trình thử thông qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng, mẫu này ổn định và đại diện cho mẫu đem thử nghiệm.

10.1.1. Khi phòng thử nghiệm có các thủ tục kiểm soát chất lượng/đảm bảo chất lượng đã được lập sẵn, có thể sử dụng các tài liệu này để khẳng định độ tin cậy của kết quả thử.

10.1.2. Khi phòng thử nghiệm chưa có các thủ tục kiểm soát chất lượng/đảm bảo chất lượng. Sử dụng Phụ lục A để thực hiện chức năng này.

11. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả hàm lượng chì theo g Pb/l tại 15 ^oC chính xác đến 0,002 g, hoặc theo g Pb/US gal ở 60 ^oF hoặc g Pb/UK gal ở 60 ^oF chính xác đến 0,01 g.

12. Độ chụm và độ chệch

12.1. Độ chụm lấy theo phương pháp thống kê các kết quả liên phòng thử nghiệm như sau:

12.1.1. Độ lặp lại - Chênh lệch giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một thiết bị, trên cùng một mẫu thử trong một thời gian dài có điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

...

...

...

trong đó

A₂         là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên lít tại 15,5^oC.

US galon: 0,0138 + 0,0073 A (7)

trong đó

A          là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên US galon tại 60 ^oF (15,5 ^oC).

UK galon: 0,0166 + 0,0073 A1 (8)

trong đó

A₁         là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên UK galon tại 60^oF (15,5^oC).

12.1.2. Độ tái lập − Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt những giá trị sau:

...

...

...

trong đó

A₂         là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên lít tại 15,^5oC.

UK galon: 0,0613 + 0,027 A₁                                                                        (7)

trong đó

A₁         là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên UK galon tại 60^oF (15,5^oC).

US galon: 0,0511 + 0,027 A                                                                         (8)

trong đó

A          là trung bình các kết quả tính theo gam chì trên US galon tại 60 ^oF (15,5 ^oC).

CHÚ THÍCH 5 độ chụm nêu trên nhận được trong chương trình hợp tác thử nghiệm của ISO trên các mẫu bao gồm dải nồng độ từ 1,0 g đến 3,3 g Pb/US gal. Trong chương trình thử nghiệm tiếp theo của ASTM dải nồng độ đã mở rộng đến 0,1 g Pb/US gal với độ chụm bằng hoặc tốt hơn. Mặc dù không có mẫu nào khi thử có nồng độ chì cao đến 5,0 g Pb/US gal như qui định trong phạm vi áp dụng, nhưng cũng không có lý do rõ ràng về việc tại sao phương pháp này không thật sự phù hợp tại nồng độ đó.

...

...

...

12.1.3. Độ chệch − Thực tế cho thấy khó xác định được độ chệch của phương pháp xác định chì, vì không có các phòng thử nghiệm tự nguyện tham gia vào chương trình nghiên cứu liên phòng.

Phụ lục A

(tham khảo)

A.1. Kiểm soát chất lượng

A.1.1. Xác nhận đặc tính kỹ thuật của thiết bị hoặc của qui trình thử thông qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC).

A.1.2. Trước khi thực hiện giám sát quá trình phân tích, người sử dụng phương pháp này cần phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299).

A.1.3. Ghi các kết quả QC và phân tích bằng biểu đồ kiểm soát hoặc bằng kỹ thuật thống kê tương đương để xác định tình trạng kiểm soát thống kê của toàn bộ quá trình thử nghiệm (xem ASTM D 6299). Nghiên cứu, tìm hiểu các số liệu lạc ngoài vùng kiểm soát để tìm nguyên nhân gốc.

A.1.4. Khi không có các yêu cầu cụ thể qui định trong phương pháp thử, tần suất thử nghiệm QC tùy thuộc vào mức độ quan trọng của phép đo yêu cầu về độ ổn định của quá trình thử nghiệm và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Thông thường cần tiến hành phân tích mẫu QC hàng ngày. Cần tăng tần suất kiểm tra QC nếu số lượng mẫu phân tích hàng ngày lớn. Tuy nhiên khi có đủ bằng chứng thống kê là việc thử nghiệm đang được tiến hành một cách có kiểm soát thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi. Phải thường xuyên kiểm tra độ chụm của phép thử mẫu QC theo phương pháp xác định độ chụm của ASTM qui định để đảm bảo chất lượng các số liệu.

...

...

...