TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5492:1991
TS SEV 2542 - 80
XÀ PHÒNG GỘI ĐẦU VÀ TẮM DẠNG LỎNG
(SAMPUN)
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG
BỀ MẶT
Lời nói đầu
TCVN 5492 – 1991 phù hợp với ST SEV 2542 – 80.
TCVN 5492 – 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Chất lượng biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học
Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
XÀ PHÒNG GỘI ĐẦU VÀ TẮM DẠNG LỎNG
(SAMPUN).
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT
HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT
Shampoo for hair and bath.
Method for the determination of mass
part of surface active agents.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại xà phòng gội đầu, tắm và
dạng lỏng (Sampun) và quy định phương pháp xác định hàm lượng các hoạt chất
hoạt động bề mặt tan trong rượu etanola, hàm lượng các chất hoạt động dạng
anion, các hoạt chất hoạt động dạng cation và các chất không phân li.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại xà phòng dạng lỏng
có màu.
Tiêu chuẩn này phụ hợp với ST SEV 2542-80.
1.
Phương pháp xác định hàm lượng các chất hoạt động bề mặt tan trong rượu
etanola.
1.1. Bản chất của phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.2. Lấy mẫu
Để tiến hành thử phải lấy mẫu ít nhất 9 đơn vị bao gói sản
phẩm. Gộp toàn bộ số mẫu lấy lại, trộn kỹ và rút gọn để lấy được mẫu trung bình
có khối lượng là 1 kg.
Bảo quản mẫu trung bình trong lọ thủy tinh sạch, khô có nút
nhám hoặc trong một bình kín khác. trên lọ (bình) chứa mẫu trung bình có dán
nhãn ghi rõ:
1) Tên loại xà phòng;
2) Tên cơ sở sản xuất hoặc ký hiệu hàng hóa của cơ sở;
3) Ký hiệu tiêu chuẩn này;
4) Ngày sản xuất;
5) Số lô hàng;
6) Ngày và nơi lấy mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để tiến hành thử sử dụng
1) Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ 80 ± 5oC;
2) Bếp cách thủy;
3) Cân phân tích với độ chính xác đến 0,0002g;
4) Cốc thủy tinh, dung tích 250 cm3;
5) Bình nón dung tích 200cm3;
6) Giấy lọc mịn;
7) Rượu etanola tuyệt đối, TKPT;
8) Natri sunfat khan, TKPT;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.4. Tiến hành thử
Cho 5g mẫu xà phòng đã được cân với độ chính xác đến 0,0002g
vào cốc dung tích 250cm3 và tiến hành chiết, một lần với 50 cm3
và hai lần với 25 cm3 rượu etanola ở 60oC.
Lọc dung dịch chiết với Natri sunfat khan vào bình nón dung
tích 200 cm3 đã được sấy trước ở nhiệt độ 80oC. Cất tách
dung môi và sấy phần cặn còn lại ở 80oC. Cứ sau 2 giờ lấy bình nón
ra, để nguội trong bình hút ẩm trong 30 phút và cân. Lặp lại thao tác này cho
đến khi chênh lệch kết quả của hai phép cân liên tiếp không vượt quá 0,001g.
5. Tính kết quả
Hàm lượng các chất hoạt động bề mặt tan trong rượu (X1)
được tính bằng phần trăm theo công thức:
X1 = ![](00902166_files/image001.gif)
Trong đó:
m – Khối lượng cặn khô; g;
m1 – Khối lượng mẫu; g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Phương pháp xác định hàm lượng các chất hoạt động dạng
anion.
2.1. Bản chất của phương pháp
Phương pháp dựa trên việc chuẩn độ hai pha mẫu thử chất hoạt
động dạng anion dùng dung dịch hỗn hợp chỉ thị bromua – dimidi và xanh
disunfinic.
2.2. Mẫu thử
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2.
2.3. Dụng cụ
Để tiến hành thử sử dụng;
1) Ống đong có nút nhám dung tích 100cm3;
2) Buret dung tích 25cm3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4) Bình định mức dung tích 100, 500 và 1000cm3;
5) Bình nón dung tích 100cm3;
6) Pipet khắc độ dung tích 25cm3;
7) Bình cầu đáy tròn dung tích 250cm3.
2.4. Thuốc thử và dung dịch
Để tiến hành thử sử dụng:
1) Rượu etanola, dung dịch 10%;
2) Các chất màu: Xanh disunfinic và dimidi bromua;
3) Clorofom, TKPT;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
M, m 466, 0 dung dịch 0,004 mol/l, chuẩn bị như sau:
Hòa tan 1,864g hiamin 1622 trong nước cất vào bình định mức
dung tích 1000cm3 định mức và lắc kỹ (dung dịch bền)
Hoặc: Sterynol (amoni dimetyl lauryl benzyl bromua)
M 386,0 dung dịch 0,004 mol/l chuẩn bị như sau:
Cân 1,535g setrynol với độ chính xác đến 0,0002g hòa tan
trong nước rồi chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1000 cm3,
định mức và lắc kỹ.
Hoặc: Septonex (bromua N – 1 – anpha cacbotoxy – mentadexyl 1
– trimetyl amoni) M 422,5, dung dịch 0,004 mol/l chuẩn bị như sau: cân 1,69g
septonex chính xác đến 0,0005g hòa tan trong nước rồi chuyển định lượng vào
bình định mức dung tích 1000cm3, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.
5. Phenolphtalein, dung dịch 1% chuẩn bị như sau: hòa tan 1g
phenolphalein vào 50cm3 rượu etanola 96%, sau đó vừa khuấy vừa thêm 50cm3
nước. Nếu dung dịch có cặn phải lọc.
6. Axit sunfuric, TKPT, dung dịch 0,5 và 2,5 mol/l.
7. Natri tetrapropylen benzolsunfonat, M 348,5, loại tinh
khiết đặc biệt dung dịch 0,004 mol/l, chuẩn bị như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoặc
Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) loại tinh khiết
đặc biệt M 288,4, dung dịch 0,004 mol, chuẩn bị như sau:
Cân 1,14 – 1,16g lauryl sunfat với độ chính xác đến 0,0002g
và hòa tan trong nước rồi chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1000cm3
thêm nước đến vạch và lắc kỹ.
8) Natri hiđroxit, TKPT, dung dịch 1 và 5 mol/l.
9) Chất chỉ thị chính: dung dịch rượu – nước bromua dimidi
(bromua 3,8 - diamin - 5 - metyl - 6 - phenylphenan - tredin) và xanh
disunfinic (muối dinatri 2,4 - disunfo - 4,4 - diamin - dietyltriphenylmetan)
Khi không có dung dịch chỉ thị chuẩn chính thì có thể chuẩn
bị dung dịch như sau:
Hòa tan riêng biệt 0,2g bromua dimidi và 0,1g xanh
disunfinic trong 10 – 20cm3 dung dịch ẩm rượu etanola 10%, sau đó
trộn lẫn rồi chuyển vào bình định mức dung tích 100cm3 thêm rượu
etanola 10% đến vạch và lắc kỹ.
10. Chỉ thị hỗn hợp, dung dịch axit chuẩn bị như sau: cho
20cm3 dung dịch chỉ thị chính vào bình định mức dung tích 500cm3
lắc trộn với 200cm3 nước cất, thêm vào 20cm3 dung dịch
2,5 mol/l axit sunfuric, định mức bằng nước cất và lắc kỹ.
Xác định độ chuẩn các dung dịch hiamin 1622 hoặc sterynol và
septonex
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cuối phép chuẩn, thêm dung dịch chuẩn theo từng giọt một và
tiếp tục chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu xám hoàn toàn.
Nếu có dư dung dịch chuẩn lớp clorofom sẽ có màu xanh.
Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch (f) được tính theo công thức:
f = ![](00902166_files/image002.gif)
Trong đó:
X2 – Hàm lượng chất hoạt động dạng anion trong
dung dịch, %
m – Khối lượng cân của dung dịch chuẩn
b – Lượng dung dịch hiamin 1622 hoặc sterynol hoặc septonex
tiêu tốn để chuẩn độ, g
M – Khối lượng phân tử của natri tetra propylen
benzolsunfonat hoặc lauryl sunfat g/mol
125 – Hệ số hiệu chỉnh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6. Tiến hành thử
Cân chính xác đến 0,0001g một lượng mẫu tương ứng với 1g
chất hoạt động dạng amion 100% vào cốc dung tích 50cm3. Hòa tan mẫu
trong nước cất. Thêm 5 giọt phenolphtalein dung dịch 1%; trong trường hợp cần
thiết, dùng natri hidroxit dung dịch 1 mol/l hoặc axit sunfuric, dung dịch 0,5
mol/l để trung hòa dung dịch mẫu đến khi có mầu hồng nhạt. Chuyển định lượng
dung dịch nhận được vào bình định mức dung tích 500cm3, thêm nước
đến vạch và lắc kỹ, Dùng pipet lấy 20cm3 dung dịch này cho vào ống
đong có nút nhám, thêm 10cm3 nước cất, 15cm3 clorofom và
10cm3, dung dịch chỉ thị hỗn hợp và chuẩn bằng dung dịch hiamin 1622
hoặc steryol hoặc septonex. Gần cuối phép chuẩn độ lắc cho chất huyền phù tạo
thành trong quá trình chuẩn phân tán dễ dàng. Phép chuẩn kết thúc khi màu hồng
của lớp clorofom ở dưới chuyển sang màu xanh xám.
2.7. Tính kết quả
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt dạng anion (X2)
được tính bằng phần trăm theo công thức:
X2 = ![](00902166_files/image003.gif)
Trong đó:
V – Thể tích dung dịch hiamin 1622, steryol hoặc septonex
f – Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch hiamin 1622, sterynol
hoặc septonex
M – Khối lượng phân tử chất hoạt động dạng anion, g/mol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
125 – hệ số hiệu chỉnh.
Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định
không được vượt quá 3% giá trị kết quả trung bình.
Kết quả cuối cùng được tính theo giá trị trung bình như ở
điều 2.5.
3. Phương pháp xác định chất hoạt động dạng cation
3.1. Bản chất của phương pháp
Phương pháp dựa trên việc chuẩn độ mẫu thử chất hoạt động
dạng cation dùng xanh disunfinic làm chỉ thị.
3.2. Mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2.
3.3. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Thuốc thử và dung dịch
Theo điều 2.4.
3.5. Tiến hành thử
Cân 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002g tương ứng 1g
chất hoạt động bề mặt dạng cation 100% cho vào bình định mức dung tích 500cm3
thêm nước đến vạch và lắc kỹ. Dùng pipet lấy 20cm3 dung dịch này vào
ống đong, thêm 10cm3 nước cất, 15cm3 clorofom và 10cm3
dung dịch chỉ thị axit. Chuẩn độ với dung dịch natri tetrapropylen benzolsunfonat
hay natri laurylsunfat bằng cách cho lần lượt từng lượng 1cm3 và lắc
thật kỹ sau mỗi lần thêm dung dịch. Cuối phép chuẩn độ phải thêm từng giọt một
chuẩn độ đến khi màu xanh của dung dịch mất màu hoàn toàn. Khi dư dung dịch
chuẩn, lớp clorofom sẽ có màu hồng.
3.6. Tính kết quả
Hàm lượng chất hoạt động dạng cation (X3) được
tính bằng phần trăm theo công thức sau:
X3 = ![](00902166_files/image003.gif)
Trong đó:
f – Hệ số hiệu chỉnh của natri tetrapropylen benzolsunfonat
hay natri laurylsunfat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m – Khối lượng mẫu thử, g;
M – Khối lượng phân tử của chất hoạt động dạng cation mol/l;
125 – Hệ số hiệu chỉnh.
Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng kết quả
của ít nhất ba phép xác định song song mà chênh lệch tuyệt đối giữa chúng không
được vượt quá 1%.
4. Phương pháp xác định hàm lượng các chất hoạt động bề mặt
không phân ly.
Hàm lượng các chất hoạt động bề mặt không phân ly (X4)
tính bằng phần trăm được xác định theo hiệu số giữa các kết quả của các phép
xác định quy định trong điều 1,5, 2.6 và 3.6 theo công thức sau:
X4 = X1 – X2
Hoặc X4 = X1 –
X3
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X2 – Hàm lượng chất hoạt động dạng anion, %;
X3 – Hàm lượng chất hoạt động dạng cation, %.