TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 5494:1991
XÀ
PHÒNG GỘI ĐẦU VÀ TẮM DẠNG LỎNG
(
SAMPUN)
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT
Shampoo for hair and
bath
Method for the
determination of sulphate content
Tiêu
chuẩn này áp dụng cho các loại xà phòng gội đầu và tắm dạng lỏng.
Tiêu
chuẩn này không áp dụng cho các loại xf phòng có mầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP
Phương
pháp dựa trên việc chuẩn độ điện thế mẫu thử bằng dung dịch chì ( II ) nitrat
khi có mặt kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước và kali hexaxianoferat.
2. QUY ĐỊNH CHUNG
Khi
tiến hành thử, cần sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết để phân tích ( TKPT)
và nước cất theo TCVN 2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
Máy
đo điện thế hoặc máy pH mét;
Điện
cực platin và caloment;
Máy
khuấy điện từ hoặc máy khuấy cơ học;
Buret,
dung tích 100 cm3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc
thí nghiệm, dung tích 100, 250 và 400 cm3,
Bình
định mức dung tích 100 và 1000 cm3;
Giấy
lọc mịn.
4. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH
4.1
Kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước K4 [ Fe (CN) 6 ]
.3H2O, dung dịch 0,005 mol/ dm3 chuẩn bị như sau: cân
0,114 , g kali hexaxianoferat ngậm 3 phân tử nước với sai số không quá 0,001 g,
hoà tan trong nước và chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 100 cm3,
định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ.
4.2
Kali hexaxianoferat K3 [Fe (CN)6 ] , dung dịch 0,1
mol / dm3 chuẩn bị như sau: cân 3,290 g kali hexaxianoferat với
sai số không quá 0,001 g , hoà tan trong nước và chuyển định lượng vào bình định
mức dung tích 100 cm3, định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ.
4.3
Axit clohidric đặc và dung dịch có nồng độ 0,1 mol / dm3.
4.4
Kali sunfat, dung dịch 1 %. Xác định nồng độ ( g / cm3 ) của
dung dịch như sau: dùng nước pha loãng 20 cm3 Kali sunfat trong
cốc dung tích 400 cm3 đến 250 cm3 và thêm 1 cm3axit
clohidric đặc. Đun sôi dung dịch và dùng pipet thêm 10 cm3 dung
dịch bari clorua 5 %, dùng đũa thuỷ tinh khuấy dung dịch để kết tủahoàn toàn(
thử với bari clorua), sau khi xuất hiện tủa, thêm 5 cm3 dung dịch
bari clorua nữa. Đậy cốc và để yên 1 h trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 80 -900C
( không để sôi). Lọc, rửa kết tủa bằng nước đến hết phản ứng của ion clỏua ( thử
với bạc nitrat). Cho giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đã nung trước ở nhiệt độ
700 0C đến khối lượng không đổi, lúc đầu đốt giấy lọc có kết tủa
ở nhiệt độ thấp trong không khí, sau đó nung kết tủa ở nhiệt độ 7000C
đến khối lượng không đổi.
Lượng
kali sunfat ( X) chứa trong 1 cm3 dung dịch tính bằng g/cm3
theo công thức :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong
đó :
m-khối
lượng kết tủa, g;
0,7465
- hệ số tính chuyển khối lượng bari sunfat ra kali sunfat
20
- thể tích dung dịch kali sunfat 1 % đã lấy để xác định, cm3 .
4.5
Bari clorua, dung dịch 5 %.
4.6
Chì ( II ) nitrat dung dịch 0,05 mol / dm3, chuẩn bị như sau: cân
16,560 g chì ( II) nitrat với sai số không quá 0,001g sau khi đã sấy 30 phút ở
nhiệt độ 150 0 C hoà tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình
định mức dung tích 1000 cm3, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.
Xác
định nồng độ phân tử của dung dịch bằng cách cho vào cốc dung tích 250 cm3 lần
lượt: 10 cm3 dung dịch kali sunfat, 15 cm3 nước,
50 cm3 rượu etanola, 5 cm3 dung dịch axit
clohdric, 0,1 mo/ dm3 và 1 cm3 dung dịch kali
hexaxianoferat . Sau đó tiến hành chuẩn độ điện thế. Lắp máy khuấy và các điện
cực vào dung dịch nhận được. Đưa máy chuẩn độ về trạng thái làm việc và kiểm
tra điểm không. Vừa khuấy vừa thêm dung dịch chì ( II) nitrat, mỗi lần 0,5 cm3.
Đo điện thế sau một phút sau mỗi lần thêm dung dịch chì ( II) nitrat.
Tiến
hành chuẩn độ đến khi nhẩy thế rồi vẽ đường cong chuẩn độ, vẽ trên trục hoành
thể tích dung dịch chì ( II ) nitrat và trên trục tung là giá trị điện thế tính
theo milivon.
Thể
tích dung dịch chì ( II) nitrat( tính bằng cm3) tiêu tốn cho chuẩn độ
mẫu thử được xác định theo hai tiếp tuyến của đường cong. Điểm tương đương nằm ở
chỗ gãy của đường cong chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00901110_files/image002.gif)
Trong
đó :
m-
lượng kali sunfat có trong 10 cm3 dung dịch lấy để chuẩn độ, g;
V1-
Thể tích dung dịch chì ( II) nitrat tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử, cm3.
174,266
- khối lượng phân tử của kali sunfat.
4.7
Rượu etanola 960
5. TIẾN HÀNH THỬ
Cho
5 g mẫu thử đã được cân với sai số không quá 0,001 g vào bình nón hoặc vào cốc
dung tích 250 cm3; thêm 20 cm3 nước và khuấy cẩn thạn.
Sau đó thêm 50 cm3 etanola; 3 cm3 nước và khuấy
cẩn thận. Sau đó thêm 50 cm3 etanola; 3 cm3 axit
clohidric đặc, 0,1 cm3 dung dịch kali hexaxianoferat ngậm 3
phân tử nước và 1cm3 dung dịch kali hexaxianofferat. Tiến hành
chuẩn độ như chỉ dẫn ở điều 4.6
6. TÍNH KẾT QUẢ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00901110_files/image003.gif)
trong
đó :
V
- thể tích dung dịch chì ( II ) nitrat 0,05 mol /dm3 tiêu tốn
cho chuẩn độ mẫu thử , cm3;
m-
khối lượng mẫu thử,g.
6.2
Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng các kết quả của ba lần xác định
song song mà sai lệch giữa chúng không vượt quá 0,02 %.