TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 4859:2013
ISO 1652:2011
LATEX
CAO SU – XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT BIỂU KIẾN BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỬ BROOKFIELD
Rubber latex –
Determination of apparent viscosity by the Brookfield test method
Lời nói đầu
TCVN 4859:2013 thay thế TCVN
4859:2007
TCVN 4859:2013 hoàn toàn tương
đương với ISO 1652:2011.
TCVN 4859:2013 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
LATEX CAO SU – XÁC
ĐỊNH ĐỘ NHỚT BIỂU KIẾN BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỬ BROOKFIELD
Rubber latex –
Determination of apparent viscosity by the Brookfield test method
CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn này
phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn
này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử
dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ
sức khỏe phù hợp với các quy định pháp lý hiện hành.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
độ nhớt biểu kiến của latex cao su thiên nhiên cô đặc và các loại latex cao su
tổng hợp bằng phương pháp Brookfield. Phương pháp này cũng áp dụng cho việc xác
định độ nhớt cho các loại latex tự nhiên có nguồn gốc khác với Hevea
brasiliensis và cũng áp dụng cho latex hỗn hợp. Các phương pháp khác để xác
định độ nhớt được nêu ra trong Phụ lục A.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5598 (ISO 123) Latex cao su – Lấy
mẫu.
TCVN 6315 (ISO 124) Latex cao su – Xác
định tổng hàm lượng chất rắn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và
định nghĩa sau.
3.1. Mẫu thử (test sample)
Lượng latex thích hợp để thử nghiệm, nhận
được bằng cách lọc mẫu phòng thử nghiệm.
[TCVN 5598 (ISO 123)].
4. Nguyên tắc
Độ nhớt của mẫu latex được xác định bằng nhớt
kế đo mômen xoắn sinh ra trên một trục chuyên dụng điều khiển bằng một động cơ
điện quay ở một tần số quay không đổi và tốc độ trượt được kiểm soát, trong khi
nhớt kế được nhúng vào latex ở một độ sâu quy định. Độ nhớt biểu kiến có được
bằng cách nhân số đọc mômen xoắn với hệ số phụ thuộc vào tần số quay và kích
thước của trục. Phép đo có thể được thực hiện trên latex không pha loãng hoặc
trên latex sau khi pha loãng đến tổng hàm lượng chất rắn cần thiết.
Tiêu chuẩn này phù hợp với loại nhớt kế thao
tác thủ công hơn là các loại nhớt kế kỹ thuật số sản xuất hiện nay. Nếu có thể,
nên so sánh hai loại nhớt kế để tham khảo.
CHÚ THÍCH: Các phương pháp hiện có khác để
xác định độ nhớt của latex và nhũ tương (xem Phụ lục A).
5. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị L dùng một mômen xoắn lò xo 67,37 mN/m ± 0,07 mN.m (673,7 dyn.cm ± 0,7 dyn.cm) trên
độ lệch toàn thang đo.
Thiết bị R dùng một mômen xoắn lò xo 718,7 mN/m ± 0,07 mN.m (7187 dyn.cm ± 7 dyn.cm) trên độ
lệch toàn thang đo.
Trục chuyên dụng được chế tạo chính xác phù
hợp với Hình 1 và kích thước cho trong Bảng 1. Các trục có dấu vạch hay dụng cụ
đánh dấu khác để chỉ chiều sâu cần thiết khi nhúng vào latex.
Ống nivo khiểu bọt nước được đưa vào hộp động
cơ để chỉ thị, khi trục chuyên dụng ở vị trí thẳng đứng thì sẽ được gắn vào
trục động cơ.
Một bộ phận che chắn để bảo vệ trục khi thao
tác. Bộ phận này gồm thanh chắn mặt cắt ngang hình chữ nhật khoảng 9,5 mm x 3
mm với các góc tròn, uốn dạng chữ U.
Đầu phía trên của bộ phận che chắn được gắn
vào hộp động cơ nhưng dễ tháo ra để làm sạch. Phần nằm ngang của bộ phận che
chắn được nối với thanh đứng của nó theo đường cong với bán kính trong khoảng 6
mm.
CHÚ THÍCH: Mặc dù chức năng của bộ phận che
chắn chủ yếu là để bảo vệ, nó là bộ phận không thể thiếu của thiết bị và việc
đo độ nhớt cũng thay đổi nếu nó không nằm đúng chỗ.
Khoảng cách thẳng góc giữa hai mặt trong của
hai thanh đứng của bộ phận che chắn khi nó gắn chặt vào hộp động cơ là 31,8 mm ±
0,8 mm với thiết bị L và 76,2 mm ± 0,8 mm với thiết bị R. Khoảng cách thẳng góc
giữa mặt phía trên của phần ngang của bộ phận che chắn và đáy của trục chuyên
dụng khi bộ phận che chắn được gắn chặt vào hộp động cơ và khi trục chuyên dụng
được gắn vào trục của động cơ sẽ không được nhỏ hơn 10 mm cho thiết bị L và
không nhỏ hơn 4,5 mm cho thiết bị R.
5.2. Cốc, thủy tinh, đường kính trong ít nhất
85 mm và dung tích 600 cm3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Bể điều nhiệt, có khả năng duy trì
ở nhiệt độ 23 0C ± 2 0C hoặc 27 0C ± 2 0C
ở khí hậu nhiệt đới.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương
pháp quy định trong TCVN 5598 (ISO 123).

Hình 1 – Các loại
trục
Bảng 1 – Kích thước
trục chuyên dụng
Kích thước tính bằng
milimét
Mã số trục
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
± 0,03
C
± 0,03
D
± 0,06
E
± 1,3
F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
L1
115,1
3,18
18,84
65,10
-
81,0
L2
115,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,72
6,86
25,4
50,0
L3
115,1
3,18
12,70
1,65
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50,0
R1
133,3
3,18
56,26a
22,48b
27,0
61,1
R2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,18
46,93
1,57
27,0
49,2
R3
133,3
3,18
34,69
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27,0
49,2
a Độ dày của thành khoảng 0,6 mm.
b Độ dày của thành khoảng 1,0 mm.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Nếu phải xác định độ nhớt ở hàm lượng chất
rắn cụ thể, xác định tổng hàm lượng chất rắn của latex theo TCVN 6315 (ISO
124), sau đó nếu cần thiết, điều chỉnh chính xác đến trị số yêu cầu bằng cách
thêm nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Thêm nước từ từ vào latex
và khuấy nhẹ hỗn hợp trong 5 min, cẩn thận để tránh không khí xâm nhập.
Nếu mẫu thử chứa không khí và độ nhớt nhỏ hơn
200 mPa.s (200 cP), loại bỏ không khí bằng cách giữ yên latex trong 24 h.
Nếu latex chứa không khí, không có các chất
bay hơi khác và có độ nhớt lớn hơn 200 mPa.s (200 cP), loại bỏ không khí bằng
chân không cho đến khi ngừng tạo bọt.
8. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chọn tần số quay của thiết bị như sau:
Thiết bị L: 60 min-1 ± 0,2 min-1
(1 s-1 ± 0,003 s-1).
Thiết bị R: 20 min-1 ± 0,2 min-1
(0,333 s-1 ± 0,003 s-1).
Bật công tắc động cơ thiết bị đo độ nhớt và
đọc trị số cân bằng tại vạch chia gần nhất trên thước đo theo hướng dẫn thao
tác vận hành của nhà sản xuất. Sau 20 s đến 30 s có thể không đạt được trạng
thái cân bằng.
Trị số đọc được giữa 20 và 90 đơn vị là phù
hợp. Nếu trị số đọc được nhỏ hơn 10 hoặc lớn hơn 90 đơn vị thì phải sử dụng trục
lớn hơn hoặc nhỏ hơn, tùy trường hợp. Điều này không cần thiết với nhớt kế kỹ
thuật số.
Nếu dùng phương pháp để giám sát hoặc kiểm
tra chất lượng cần cẩn thận để chắc chắn rằng kích thước trục làm việc và tần
số quay là không đổi.
Với những mục đích cụ thể, như việc đánh giá
các tính chất lưu biến, thì cần đo độ nhớt ở nhiều tần số quay khác nhau (xem
Phụ lục A). Đối với mục đích này, nhớt kế được tắt và để latex đứng yên không
dưới 30 s trước khi khởi động đo ở tốc độ khác. Nếu xác định ở nhiều tần số
quay hoặc tốc độ khác nhau so với tần số của quy định trên, các sự kiện này
phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.
9. Biểu thị kết quả
Tính độ nhớt của latex, biểu thị milipascal
giây (centipoices), bằng cách dùng các hệ số thích hợp theo Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mã số trục
Hệ số
L1
L2 hoặc R1
L3 hoặc R2
R3
x 1
x 5
x 20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Độ chụm
Xem phụ lục B.
11. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết
mẫu thử;
c) kết quả thử nghiệm và đơn vị biểu thị;
d) thiết bị sử dụng (L hoặc R);
e) mã số trục chuyên dụng và tốc độ quay;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) nhiệt độ thử nghiệm của latex;
h) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong khi
thử;
i) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không
được quy định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như
tùy ý;
j) ngày thử nghiệm.
Phụ
lục A
(Tham khảo)
Phương
pháp đo độ nhớt
Latex thường có đặc tính phi-Newtonian, có
nghĩa là sức kháng trượt của nó không tỷ lệ tuyến tính với lực trượt đặt vào.
Vì vậy độ nhớt đo được là độ nhớt biểu kiến.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cũng có nhiều phương pháp khác nhau để xác
định độ nhớt biểu kiến của nhũ tương, ví dụ như:
ISO 2555 Chất dẻo – Nhựa ở trạng thái lỏng
hoặc nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt biểu kiến bằng phương pháp thử
nghiệm Brookfield (sử dụng thiết bị tương tự với các trục làm việc khác
nhau);
ISO 3219 Chất dẻo – Polyme/nhựa ở trạng
thái lỏng hoặc nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt dùng nhớt kế quay với
hệ số trượt xác định.
Cũng có phương pháp dùng nhớt kế chảy. Việc
sử dụng các nhớt kế chảy này thường không phù hợp cho latex. Tuy nhiên, vì tính
đơn giản của nó nên nó tiện lợi trong việc giám sát các hỗn hợp dùng trong nhà
máy.
Phụ
lục B
(Tham khảo)
Công
bố độ chụm
B.1 Tổng quan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số liệu độ chụm được nêu trong Bảng B.1. Các
thông số độ chụm không nên sử dụng để chấp nhận hoặc từ chối đối với nhóm vật
liệu không được lập thành văn bản mà thông số có thể áp dụng cho các vật liệu
đặc biệt này và các thủ tục thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử. Biểu thị độ
chụm dựa trên cơ sở 95 % mức độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho
độ lặp lại, r, và độ tái lập, R.
Các kết quả trong Bảng B.1 được tính giá trị
trung bình và đưa ra sự đánh giá về độ chụm của phương pháp thử này theo xác
định của chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện năm 2007. 12 phòng
thử nghiệm đã tham gia trong ITP này, tiến hành phân tích đúp trên hai mẫu thử
A và B, đã được chuẩn bị từ latex ammonia cao. Trước khi số lượng lớn được lấy
mẫu phụ vào hai lọ ghi nhãn A và B, cần lọc và đồng nhất bằng cách khuấy kỹ.
Như vậy, về cơ bản các mẫu A và B là như nhau và được xử lý như vậy trong các
tính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm thành viên cần thực hiện phép thử bằng
cách sử dụng hai mẫu thử này vào ngày trao cho họ.
Độ chụm Loại 1 được xác định dựa trên phương
pháp lấy mẫu được sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng.
Số liệu độ chụm nhận được bằng cách sử dụng
thiết bị đo độ nhớt kỹ thuật số vì hệ thống chia độ tương tự không còn phù hợp
cho việc đo sự chênh lệch về độ nhớt.
Bảng B.1 – Số liệu độ
chụm
Kết quả giá trị
trung bình
Trong cùng phòng
thử nghiệm
Giữa các phòng thử
nghiệm
sr
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR
R
60,08
0,05
0,15
0,09
0,25
sr là độ lệch chuẩn
trong cùng phòng thử nghiệm (tính bằng đơn vị đo lường);
r là độ lặp lại (tính bằng đơn vị đo lường);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R là tái lập (tính bằng đơn vị đo lường).
B.2 Độ lặp lại
Độ lặp lại, r, tính bằng đơn vị đo
lường, của phương pháp thử được thiết lập như là giá trị thích hợp đã được lập
bảng trong Bảng B.1. Hai kết quả thử riêng biệt nhận được từ cùng phòng thử
nghiệm bằng cách sử dụng quy trình thử nghiệm thông thường, khác nhiều so với
giá trị đã được lập bảng r (đối với các mức đã cho) nên coi là đến từ
các quần thể khác hoặc không nhận biết, tập hợp mẫu.
B.3 Độ tái lập
Độ tái lập, R, tính bằng đơn vị đo
lường, của phương pháp thử được thiết lập như là giá trị thích hợp đã được lập
bảng trong Bảng B.1. Hai kết quả thử riêng biệt nhận được từ các phòng thử
nghiệm khác nhau bằng cách sử dụng quy trình thử nghiệm thông thường, khác
nhiều so với giá trị đã được lập bảng R (đối với các mức đã cho) cần coi
là đến từ các quần thể khác hoặc không nhận biết, tập hợp mẫu.
B.4 Độ chệch
Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là
sự chênh lệch giữa trị số thử nghiệm trung bình với trị số đặc tính thử nghiệm
đối chứng (hoặc giá trị thực). Trị số đối chứng không có trong phương pháp thử
này vì trị số về đặc tính thử nghiệm được quy định riêng rằng phương pháp thử. Do
đó phương pháp cụ thể này không thể xác định được độ chệch.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO 3219, Plastics – Polymers/resins
in the liquid state or as emulsions or dispersions – Determination of viscosity
using a rotational viscometer with defined shear rate (Chất dẻo – Polyme/nhựa
trong trạng thái lỏng hoặc như nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt bằng
cách dùng nhớt kế quay với tốc độ trượt quy định).
[3] ISO/TR 9272, Rubber and rubber
products – Determination of precision for test method standards (Cao su và sản
phẩm cao su – Xác định độ chụm đối với tiêu chuẩn phương pháp thử).
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu
7 Chuẩn bị mẫu thử
8 Cách tiến hành
9 Biểu thị kết quả
10 Độ chụm
11 Báo cáo thử nghiệm
Phụ lục A (tham khảo) Phương pháp đo độ nhớt
Phụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm
Thư mục tài liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66