TIÊU CHUẨN NGÀNH
64TCN 112:1999
CHẤT
TẨY RỬA TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION
BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất hoạt động
bề mặt anion trong các chất tẩy rửa tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha.
2. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu các chất tẩy rửa tổng hợp theo TCVN 5491 - 91.
3. Nguyên tắc
Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai
pha: nước và clorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt
cation (benzetoni clorua), có mặt chỉ thị là hỗn hợp gồm thuốc nhuộm cation
(dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích chỉ sử
dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương.
4.1 Clorofom, d20 =
1,48g/ml được cất ở khoảng 59,50C đến 61,50C.
4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng
245g/l.
Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20
= 1,83g/ml vào 300ml nước và pha loãng đến 1 lít.
4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn
độ có nồng độ 1 mol/l.
4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn
độ có nồng độ 1 mol/l.
4.5 Etanol 95%.
4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1%
trong etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein trong 100ml etanol (4.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7.1 Xác định độ tinh khiết của
Natri lauryl sunfat.
Cân 5 ± 0,2g natri lauryl chính xác
đến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250ml. Thêm chính xác 25ml dung
dịch chuẩn axit sunfuric (4.3), lắp ống sinh hàn và đun hồi lưu. Trong khoảng 5
đến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làm giảm bọt bằng
cách ngắt nguồn điện và lắc tròn bình.
Để tránh tạo bọt quá nhiều có thể
đặt bình trên bếp cách thuỷ đang sôi trong 60 phút.
Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt và
trở nên trong. Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa.
Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt
độ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bình bằng 30ml etanol (4.5) sau đó bằng
nước.
Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6),
chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit (4.4).
Tiến hành phép thử trắng bằng cách
chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric (4.3) với dung dịch natri hidroxit (4.4)
theo chỉ thị phenolphtalein (4.6).
Độ tinh khiết t của natri lauryl
sunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
t =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
. Co
m1
Trong đó:
V0: thể tích natri
hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.
V1: thể tích natri
hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml.
C0: nồng độ của dung dịch
natri hidroxit, tính bằng mol/l.
m1: khối lượng natri
lauryl sunfat, tính bằng g.
4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri
lauryl sunfat.
Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl
sunfat chính xác đến 1mg và hoà tan trong nước. Chuyển vào bình định mức
1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C2 =
m2 . t
288,4 . 100
Trong đó:
m2: khối lượng natri
lauryl sunfat đã dùng để pha dung dịch, tính bằng g
t: độ tinh khiết của natri lauryl
sunfat (4.7.1)
4.8 Benzetoni clorua, dung dịch
chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.
Benzyl dimetyl - 2 - 2 - 4 (1.1.3.3
tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua monohidrat)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.1 Chuẩn bị dung dịch.
Cân 1,792g benzetoni clorua đã sấy khô ở 1050C,
chính xác đến 1mg, hoà tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình định mức
1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch.
Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ
(5.1). Thêm 10ml nước, 15ml clorofom và 10ml hỗn hợp chỉ thị (4.8). Mở máy
khuấy 30 giây, dừng khuấy. Lớp clorofom lắng ở dưới có màu hồng. Chuẩn độ bằng
cách thêm từng lượng nhỏ benzetoni clorua (4.8.1). Ở gần điểm tương đương, nhũ
tương tạo thành trong quá trình khuấy bị phá vỡ nhanh. Tiếp tục thêm từng giọt
benzetoni clorua, khuấy sau mỗi lần thêm cho đến khi lớp clorofom hoàn toàn mất
màu hồng và chuyển sang màu xanh.
4.8.3 Tính nồng độ
Nồng độ chính xác C1 của dung dịch benzetoni
clorua biểu thị bằng mol/l tính theo công thức:
C1 =
C2
. 25%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V2: thể tích dung dịch
benzetoni đã chuẩn độ, tính bằng ml.
C2: nồng độ dung dịch
lauryl sunfat (4.7.2)
4.9 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp
4.9.1.Disunfin xanh
1-Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat
4.9.2 Dimidi
bromua - 3,8 diamino - 5 metyl - 6 phenyl-phenantridini bromua
4.9.3 Chuẩn bị dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm khoảng 20 đến 30ml etanol 10%
nóng vào mỗi cốc. Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình định
mức dung tích 250ml. Tráng cốc và định mức bằng etanol.
4.9.4 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2
(chứa axit).
Lấy 20ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1
(4.9.3) cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm 200ml nước, 20ml axit
sunfuric 245g/l (4.2), lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ. Bảo quản ở chỗ tối.
5. Thiết bị
và dụng cụ
Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm.
5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy
bằng mô tơ (Hình 1)
6. Cách tiến
hành
Cân khoảng 2g chất tẩy rửa tổng hợp chính xác đến 1mg, cho
vào cốc dụng tích 250ml, thêm 200ml nước, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh
tạo bọt. Thêm ba giọt phenolphtalein (4.6), trung hoà đến màu hồng nhạt bằng
dung dịch natri hidroxit (4.4) hoặc dung dịch axit sunfuric (4.3). Chuyển vào
bình định mức 1000ml bằng cách rót nhẹ nhàng theo thành bình, tráng cốc với
nước gộp vào bình, sau đó thêm nước đến vạch và lắc trộn cẩn thận.
Lấy 25ml dung dịch cho vào bình
chuẩn độ (5.1), lần lượt thêm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15ml clorofom (4.1)
10ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2.=
(4.9.4)
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch
benzetoni clorua như ở 4.8.2.
7. Tính kết
quả
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị bằng phần
trăm khối lượng tính theo công thức:
A =
V3 * C1 * Mt
* 1000 * 100
=
4 * V3 * C1 * Mt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m0
Trong đó:
V3: thể tích benzetoni
clorua tiêu tốn cho phép chuẩn độ, tính bằng ml.
mt: khối lượng phân tử
trung bình của chất hoạt động bề mặt anion.
m0: khối lượng mẫu thử,
tính bằng g.
C1: nồng độ benzetoni
clorua (4.8.3), tính bằng mol/l.
Hình 1. Bình chuẩn độ