|
Nhôm (AI)
|
Đồng (Cu)
|
Kali (K)
|
|
Antimon (Sb)
|
Sắt (Fe)
|
Selen (Se)
|
|
Asen (As)
|
Chì (Pb)
|
Silicon (Si)
|
|
Bari (Ba)
|
Magie (Mg)
|
Natri (Na)
|
|
Cađimi (Cd)
|
Mangan (Mn)
|
Thiếc (Sn)
|
|
Canxi (Ca)
|
Thủy ngân (Hg)
|
Titan (Ti)
|
|
Crom (Cr) (loại trừ da thuộc crom)
|
Molypđen (Mo)
|
Kẽm (Zn)
|
|
Coban (Co)
|
Niken (Ni)
|
Ziricon (Zr)
|
Giới hạn phát hiện tổng hàm lượng chì
là 8 mg/kg (xem Phụ lục A).
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho da
thuộc crom. Trong trường hợp này, sử dụng TCVN 8831-1 (ISO
5398-1); hoặc TCVN 8831-2 (ISO 5398-2), hoặc TCVN 8831-3 (ISO 5398-3), hoặc
TCVN 8831-4 (ISO 5398-4).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước phân tích dùng trong phòng thí nghiệm - Yêu
cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 6665 (ISO 11885), Chất lượng nước
- Xác định các nguyên tố chọn lọc bằng phương pháp phổ phát xạ quang - plasma cặp
cảm ứng (ICP-OES)
TCVN 7117 (ISO 2418), Da - Phép thử
vật lý, cơ
lý,
hóa học và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu
TCVN 7126 (ISO 4044), Da - Chuẩn bị
mẫu thử hóa
TCVN 7724 (ISO 17852), Chất lượng nước - Xác định thủy ngân - Phương pháp dùng phổ
huỳnh quang nguyên tử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 15586, Water quality -
Determination of trace metal using atomic absorption spectrometry with graphite
furnace (Chất lượng
nước - Xác định vết kim loại sử dụng phổ
hấp thụ nguyên tử có lò đốt graphit)
ISO 17294-2, Water quality -
Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2:
Determination of 62 elements [Chất lượng nước - Áp dụng phổ khối plasma cặp
cảm ứng (ICP-MS) - Phần 2: Xác định 62 nguyên tố].
EN 14602, Footwear- Test methods
for assessment of ecological criteria (Giày ủng - Phương pháp thử để đánh
giá các tiêu chí sinh thái).
3. Nguyên tắc
Vô cơ hóa mẫu da đã được nghiền [xem
TCVN 7126 (ISO 4044)] bằng cách sử dụng một hỗn hợp ba axit hoặc bằng lò vi
sóng cho đến khi mẫu da được vô cơ hóa hoàn toàn. Hòa tan lại cặn bằng nước và
phân tích bằng
AAS hoặc ICP.
Kết quả được tính toán dựa trên mẫu da
khô.
Nếu không thể lấy mẫu theo quy định của
TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ trong trường hợp da được lấy từ các sản phẩm đã
hoàn thiện như giầy, quần áo), thì chi tiết về việc lấy mẫu phải được nêu trong
báo cáo thử nghiệm.
4. Thuốc thử
CẢNH BÁO - Khi sử dụng axit đậm đặc, bắt buộc phải sử dụng tất cả các thiết bị bảo
vệ cá nhân cần
thiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng
các hóa chất loại phân tích. Tất cả các dung dịch là dung dịch nước.
4.2. Axit nitric, nồng độ từ
60 % đến 70 % (theo khối lượng).
4.3. Axit sulfuric (H2SO4), nồng độ 98
% (theo khối lượng).
4.4. Axit percloric, nồng độ từ
60 % đến 70 % (theo khối lượng).
4.5. Dung dịch gốc nguyên
tố,
của các kim loại khác nhau với nồng độ 1 000 mg/l mỗi kim loại.
4.6. Axit clohyđric (HCI), 37 %.
4.7. Nước, Loại 3 theo
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).
5. Thiết bị, dụng cụ
và vật liệu
5.1. Quy định chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng dụng cụ phòng thí nghiệm thông
thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây.
5.2. Lò sấy phòng thí nghiệm, có khả năng
duy trì nhiệt độ 102 °C ± 2 °C.
5.3. Cân phân tích, có độ chính
xác 0,1 mg.
5.4. Thiết bị gia nhiệt
cho bình Kenđan, được trang bị thiết bị hút khói.
5.5. Bình vô cơ hóa mẫu
Kenđan cổ dài,
thể tích 1
l,
có lắp sinh hàn hồi lưu.
5.6. Màng lọc và giá đỡ, phù hợp để
lọc dung dịch nước, có kích cỡ lỗ là 0,45 mm.
5.7. Hệ thống lọc chân
không cho màng lọc.
5.8. Máy khuấy từ.
5.9. Đá bọt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11. Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa hoặc lò đốt
graphit (AAS)
(xem ISO 15586), với bộ phát hydrua và đầu đốt nitơ oxit đèn catốt rỗng phù hợp
hoặc đầu đốt nitơ oxit để đo mẫu có độ rắn cao. Các loại khí sử dụng phải là loại
phân tích.
5.12. Máy quang phổ khối lượng/plasma
cặp cảm ứng (ICP/MS) (xem ISO 17294-2). Các loại khí sử dụng phải
là loại phân tích.
5.13. Máy quang phổ huỳnh
quang nguyên tử (SFA), để phân tích thủy ngân.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
6.1. Nếu miếng da để thử
là da nguyên con, thì lấy mẫu theo quy trình chuẩn theo TCVN 7117 (ISO 2418). Nếu
không thể lấy mẫu theo quy định của TCVN 7117 (ISO 2418) (ví dụ trong trường hợp
da được lấy từ các sản phẩm đã hoàn thiện như giầy, quần áo), thì chi tiết về
việc lấy mẫu phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.
6.2. Nghiền mẫu da theo
TCVN 7126 (ISO 4044). Làm khô trước ít nhất 12 h các phần thử ướt (độ ẩm lớn hơn 30 %), ở nhiệt độ không quá
50 °C ± 2 °C. Nhiệt độ
làm khô phải được lựa chọn vì phải tính đến ảnh hưởng của nhiệt độ cao đến bản
chất của chất phân tích.
6.3. Xác định hàm lượng chất
khô theo ISO 4684. Có thể sử dụng mẫu da nghiền tương tự để vô cơ hóa mẫu trong
6.5.
6.4. Sử dụng cân phân tích
(5.3) để cân 1 g da đã được nghiền, chính xác đến 0,001 g và cho vào bình vô cơ
hóa mẫu Kenđan cổ dài (5.5).
6.5. Chuẩn bị mẫu sử dụng
phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định AI, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg,
Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, Zn, Zr, As, Se, Sb, Hg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5.1. Vô cơ hóa mẫu bằng
axit
CẢNH BÁO - Không được cho mẫu da tiếp
xúc trực tiếp với axit percloric do có thể xảy ra phản ứng nổ.
Cho mẫu da đã nghiền vào bình vô cơ
hóa mẫu Kenđan cổ dài (5.5), dùng ống đong để cho thêm 10 ml đến 20 ml hỗn hợp ba axit:
axit nitric (4.2), axit sulfuric (4.3) và axit percloric (4.4) theo tỉ lệ 3:1:1, và
vài viên đá bọt (5.9). Đặt phễu lọc hoặc
bầu phun lên cổ bình và gia nhiệt để làm sôi hỗn hợp trên một lưới
kim loại với ngọn lửa vừa phải. Để phản ứng trên thiết bị gia nhiệt (5.4) cho đến
khi vô cơ hóa
mẫu
hoàn toàn và không nhìn thấy hơi khí màu đỏ của nitơ đioxit thoát ra. Trường hợp vô cơ
hóa mẫu không hoàn toàn, để nguội bình, cho thêm tiếp 10 ml đến 20 ml hỗn hợp
ba axit và lặp lại quy trình.
Để nguội, hòa tan lại với 30 ml nước cất, lọc nếu
cần thiết, sau đó chuyển dịch lọc sang
bình định mức 100 ml. Dùng 30 ml nước cất, rửa sạch kỹ bình được dùng để vô cơ
hóa mẫu và màng lọc,
chuyển nước sang bình định mức, và thêm nước cất đến vạch định mức.
Để kiểm tra tạp chất, cần phải thực hiện quy
trình làm mẫu trắng bằng
cách lấy một phần hỗn hợp axit cho vào bình chứa mẫu và xử lý hoàn toàn như đối
với mẫu, bao gồm tất cả các quy trình phân tích.
6.5.2. Vô cơ hóa mẫu bằng lò
vi sóng
Mẫu để phân tích cũng có thể được chuẩn bị bằng
cách áp dụng phương pháp vô cơ hóa mẫu bằng
lò vi sóng (MAD). Nếu sử dụng thiết bị này, thì phải thực hiện quy trình phù hợp
được mô tả trong EN 14602.
7. Quy trình sử dụng
thiết bị đo
7.1. Phân tích bằng ICP,
AAS, và SFA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.1. ICP
Có thể phân tích trực tiếp dung dịch lọc,
miễn là nồng độ các kim loại được phân tích nằm trong các giới hạn phát hiện.
Ngoài ra, dung dịch cần phải được pha loãng phù hợp.
7.1.1.1. ICP/OES
Cài đặt ICP/OES (5.10) theo hướng dẫn
của nhà sản xuất và nên thực hiện cài đặt theo TCVN 6665 (ISO 11885).
Phân tích dung dịch lọc so với dung dịch
đối chứng của các kim loại có nồng độ đã biết sử dụng ICP/OES (5.10) tại bước sóng đặc trưng của mỗi nguyên tố, với dung
dịch lọc không pha loãng hoặc được pha loãng phù hợp.
7.1.1.2. ICP/MS
Cài đặt ICP/MS (5.12) theo hướng dẫn của
nhà sản xuất và nên thực hiện cài đặt theo ISO 17294-2.
Phân tích dung dịch lọc so với
dung dịch đối chứng của các kim loại có nồng
độ đã biết sử dụng ICP/MS (5.12) tại khối lượng ion đặc trưng của mỗi nguyên tố,
với dung dịch lọc không pha loãng hoặc được pha loãng thích hợp.
7.1.2. AAS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Phân tích bằng kỹ thuật
hyđrua
Có thể thực hiện xác định As, Sb, Sn,
Se và Hg bằng cách sử dụng buồng phát hyđrua theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.3. Phân tích bằng kỹ thuật
SFA
Có thể sử dụng kỹ thuật SFA
để thực hiện phân tích Hg. Nếu sử dụng kỹ thuật này, thì sau đó phải thực hiện
quy trình phù hợp được mô tả trong TCVN 7724 (ISO 17852).
8. Tính toán và biểu
thị kết quả
Biểu thị kết quả bằng phần khối lượng
(hàm lượng) của kim loại được phân tích, được tính toán dựa trên khối lượng,
mẫu da khô, tính bằng
miligam trên kilôgam (mg/kg) như sau:
wx = 
x V1 x Fd
trong đó
wx là phần khối lượng của
kim loại có trong da, được tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) sản phẩm được
phân tích, và được làm tròn đến số thập phân gần nhất đầu tiên;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng của
mẫu khô, được tính theo ISO 4684, tính bằng gam (g);
V1 là thể tích của bình
định mức dùng để vô cơ hóa mẫu, tính bằng mililít (ml);
Fd là hệ số pha loãng.
Nếu có yêu cầu, có thể báo cáo kết quả
dựa trên khối lượng
mẫu da khô, đã được loại chất béo. Chi tiết phải được nêu
trong báo cáo thử nghiệm.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao gồm
các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này, ví dụ “TCVN
9556-2:2013 (ISO 17072-2:2011)”;
b) mô tả mẫu da được thử;
c) kết quả của
việc xác định chất khô;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) chi tiết của bất kỳ sai khác nào so với
phương pháp thử chuẩn này.
Phụ lục A
(tham khảo)
Kết quả thử liên phòng thí nghiệm
Bảng A.1 - Phép
thử chì liên phòng
thí nghiệm: Kết quả đánh giá thống kê
Thông số
TCVN
6910-2:2001
(ISO
5725-2:1994)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(ISO
5725-5:1998)
Số phòng thí nghiệm được chọn
8
8
Giá trị trung bình toàn phần
162,31
163,48
Độ lệch chuẩn lặp lại
5,216
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại tương đối
3,21
3,36
Độ lệch chuẩn giữa các phòng thí
nghiệm
27,5
64
Độ lệch chuẩn tái lập
28,053
29,093
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,28
17,80
Hệ số lặp lại
14,76
15,56
Hệ số tái lập
79,39
82,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 8831-1 (ISO 5398-1), Da - Xác định
hàm lượng crom oxit - Phần 1: Định lượng bằng phương pháp chuẩn độ
[2] TCVN 8831-2 (ISO 5398-2), Da - Xác định
hàm lượng crom oxit - Phần 2: Định lượng bằng phương pháp so màu
[3] TCVN 8831-3 (ISO 5398-3), Da - Xác định
hàm lượng crom oxit - Phần 3: Định lượng bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử
[4] TCVN 8831-4 (ISO 5398-4), Da - Xác định hàm lượng crom oxit - Phần 4: Định lượng bằng phương pháp
phổ phát xạ quang - plasma cặp cảm ứng (ICP-OES)
[5] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản
xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[6] TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5:1998), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và
kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ đúng và độ chụm của
phương pháp đo tiêu chuẩn.