TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3855 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON
Ferrochrome
Method
for the determination of cacbon content
Tiêu chuẩn này quy định hai phương
pháp xác định hàm lượng cacbon trong frocrom: phương pháp chuẩn độ điện thế và phương
pháp thể tích khí. Phương pháp chuẩn độ điện thế là khuyến khích áp dụng.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853 - 83.
1. PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON ĐẾN 0,1%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp dựa vào quá trình nung
mẫu trong dòng oxy ở 1300 - 1380o và lượng khí cacbonic tạo thành
được hấp thụ bằng dung dịch điện ly bazơ yếu chứa bari hydrôxit. Xác định điểm
kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
1.2. Thiết
bị, hóa chất và dung dịch
Thiết bị xác định cácbon (theo sơ
đồ hình 1).
Áp kế để đo áp suất không khí.
Thuyền sứ không tráng men, trước
khi dùng phải nung trong dòng oxy ở 1300 - 1380oC khoảng 3 - 5 phút
rồi bảo quản trong bình hút ẩm.
Natri clorua.
Natri hydroxit.
Rượu etylic, dung dịch 98%.
Hydro peoxit, dung dịch 3%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng (II) oxyt dạng bột.
Kali pemanganat.
Kali hydroxit, dung dịch 20%.
Sắt kim loại dạng bột.
Kali dicromat.
Axit sunfuric, d 1,84.
Chất chảy: đồng (II) oxyt dạng bột
đã được nung đầu tiên ở 850oC khoảng 3 - 4 giờ sau đó trong dòng oxy
5 phút và sắt kim loại dạng bột. Trộn đều theo tỷ lệ (1 + 1). Hàm lượng cacbon
trong chất chảy không được vượt quá 0,002%.
Nước không chứa khí cacbonic: đun
sôi nước cất 2 - 3 giờ rồi đậy ngay bằng nút cao su có ống nối với hình rửa khí
đựng dung dịch kali hydroxit.
Dung dịch điện ly: hoà tan 10g bari
clorua trong 1 l nước không chứa khí cacbonic, thêm 5 ml dung dịch rượu etylic
và 5 ml dung dịch hydro peroxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chuẩn (T) của dung dịch được
tính bằng gam trên 1 mililit xác định theo mẫu tiêu chuẩn có hàm lượng cacbon
gần với mẫu phân tích theo công thức:
T = ,
trong đó:
C - hàm lượng cacbon trong mẫu tiêu
chuẩn, %;
m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn, g;
V1 - thể tích dung dịch
chuẩn độ bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml.
V2 - thể tích dung dịch
chuẩn bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
1.3. Cách
tiến hành
Rửa bình chuẩn độ bằng nước. Rót
dung dịch điện ly rồi nhúng các điện cục vào sao cho mực dung dịch cao hơn phần
trên của điện cực platin 5 - 6 mm. Thể tích dung dịch điện ly trong bình chuẩn
độ không được ít hơn 100 ml và được khống chế bằng cách thêm vào hoặc bớt đi
lượng cần thiết trước mỗi lần xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nối điện cực với milivon -
microampe kế hoặc điện kế. Lúc này kim điện kế phải lệch nhiều sang phải.
Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn độ
bari hidroxit đến khi độ pH của dung dịch khoảng 8 - 9 (xác định bằng giấy chỉ
thị vạn năng).
Cân 1g ferocrom, rải đều lên đáy
thuyền sứ đã lót sẵn 1g đồng (II) oxit. Phủ lên trên 1 g chất chảy nữa. Đưa
thuyền sứ vào vùng nóng nhất của ống sứ. Nút ống sứ lại để thông ống sứ với
bình oxy và bình chuẩn độ. Ghi vị trí ban đầu của kim điện thế. Sau khi mở oxy
qua lò vào bình chuẩn độ, kim lệch dần sang phải. Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn
độ từ micro buret để kim trở về vị trí cũ. Khi kim nằm ổn định đúng vị trí ban
đầu thì kết thúc quá trình chuẩn độ. Nếu kim vượt quá vị trí đó, phải xác định
lại.
Khi xác định hàm lượng cacbon theo
phương pháp này trong một ca làm việc có thể sử dụng một lượng nhất định dung
dịch điện ly bằng cách thêm vào từng lượng nhỏ để đảm bảo thể tích 100 ml như
đã nói ở trên. Khi đốt mẫu có hàm lượng cacbon cao phải thường xuyên thay dung
dịch điện ly hơn vì kết tủa bari cacbonat làm bẩn đáy bình.
Sau khi xác định, rửa bình chuẩn độ
bằng dung dịch axit clohydric 10%, sau đó bằng nước cất đến hết ion clo.
1.4. Tính kết
quả
Hàm lượng cacbon (X) tính bằng phần
trăm theo công thức:
X =
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 - thể tích dung dịch
chuẩn độ tiêu tốn khi phân tích mẫu trắng, ml;
T - độ chuẩn của dung dịch chuẩn độ
biểu thị bằng gam cacbon trong 1 ml dung dịch;
m - khối lượng mẫu, g.
Hình
1: Sơ đồ thiết bị xác định cacbon
1. Bình oxy với đồng hồ và van điều
chỉnh (hoặc bình giảm áp); 2. Bình rửa khí đựng:
a) dung dịch kali pemanganat 4%
trong dung dịch kali hidroxit.
b) dung dịch bari hydroxit 5%.
c) Axit sufuaric
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. PHƯƠNG PHÁP
THỂ TÍCH KHÍ ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỪ 0,1 ĐẾN 8%
2.1. Nguyên
tắc
Phương pháp dựa vào quá trình nung
mẫu trong dòng oxy ở 1300 - 1380oC và lượng khí cacbonic tạo thành được
hấp thụ bằng dung dịch kali hydroxit.
2.2. Thiết
bị, hóa chất và dung dịch
Thiết bị xác định cacbon (theo sơ đồ
hình 2)
Thuyền sứ: trước khi sử dụng phải được
nung trong dòng oxy ở 1300 - 13800C khoảng 3-5 phút rồi bảo quản
trong bình hút ẩm.
Áp kế để đo áp suất không khí.
Kali hydroxit, dung dịch 40%.
Kali pemanganat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Metyl đỏ, dung dịch 0,1%.
Sắt kim loại dạng bột.
Đồng (II) axit dạng bột.
Đồng (I) axit, điều chế bằng cách
nung đồng kim loại ở 300-400oC khoảng 3-4 giờ.
Vôi xút hoặc canxi clorua khan.
Chất chảy: đồng (II) oxit đã được
nung đầu tiên ở 850oC khoảng 3-4 giờ, sau đó trong dòng oxy 5 phút
và sắt kim loại. Hàm lượng cacbon trong đất chảy không được quá 0,002%. Đối với
hàm lượng ferocrom không chứa cacbon, thứ tự cho chất chảy và lượng cân mẫu như
sau: lần lượt rải lên đáy thuyền sứ 1g đồng (II) oxit, 1g mẫu, 1g đồng (II)
oxit và 1g sắt kim loại. Khi lượng cân mẫu giảm thì giảm lượng chất chảy. Đối
với mẫu ferocrom cacbon, dùng chất chảy là đồng (I) oxit hoặc đồng (II) oxit
theo tỷ lệ một lượng mẫu bốn lượng chất chảy. Thứ tự cho chất chảy và lượng cân
mẫu vào thuyền sứ giống như đối với ferocrom không chứa cacbon. Hàm lượng
cacbon trong chất chảy không được vượt quá 0,01%.
Hình
2: Sơ đồ thiết bị xác định cacbon
1.
Bình oxy với đồng hồ và van điều chỉnh (hoặc bình giảm áp); 2. Bình rửa khí
chứa dung dịch kali permanganat 4% trong dung dịch kali hydroxit 40%; 3. Ống
chữ U đựng vôi xút hoặc canxi clorua khan để hấp thụ cacbon dioxit; 4. Bình rửa
khí đựng axit sunfuric; 5. Khóa 2 nhánh; 6. Cặp nhiệt điện nối với đồng hồ đo
nhiệt độ lò; 7. Lò ống có thể đốt đến 1400oC; 8. Biến thế để điều
chỉnh nhiệt độ lò; 9. Ống sứ không tráng men dài 650-750 mm, đường kính trong
18-20 mm, trước khi sử dụng phải nung suốt chiều dài ống ở 1300-1380oC;
10. Bầu thủy tinh đựng bông thủy tinh lẫn một ít tinh thể cromoxit để lọc bụi
và khí sunfurơ sinh ra khi đốt mẫu; 11. Ống sinh hàn; 12,13. Khóa 3 nhánh; 14.
Nhiệt kế; 15. Ống đo khí; 16. Thang đo; 17. Bình cân bằng đựng dung dịch natri
clorua 20% đã được axit hóa bằng axit sunfuric theo chỉ thị metyl đỏ; 18. Bình
hấp thụ đựng dung dịch kali hidrôxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lò được nung đến nhiệt độ 1300-1380oC.
Kiểm tra độ kín của các mối nối và khóa bằng cách đóng khóa 12, thông dòng oxy.
Nếu sau ít phút trong bình rửa khí không xuất hiện bọt khí chứng tỏ hệ thống
dẫn khí đã kín. Trong trường hợp ngược lại, tháo ra lau chùi bôi trơn và lặp
lại.
Để khóa 12, 13 ở vị trí sao cho ống
đo khí thông với không khí. Nâng bình cân bằng lên cho đến khi ống đo khí chứa
đầy dung dịch natri clorua rồi xoay khóa 13 sang vị trí thông ống đo khí với
bình hấp thụ. Hạ bình cân bằng xuống, dung dịch sẽ chảy từ ống đo khí vào bình
cân bằng, khi đó dung dịch trong bình hấp thụ dâng lên. Khi van nối trong bình
hấp thụ đóng lại thì xoay khóa 13 về vị trí thông với không khí. Nâng bình cân
bằng lên để dung dịch đẩy hết không khí ra khỏi ống đo khí. Đóng khóa 13 lại,
hạ bình cân bằng xuống. Nếu dung dịch ở các bình hấp thụ và ống đo khí không bị
hạ xuống thì có thể tiến hành phân tích mẫu. Trong trường hợp ngược lại phải
tháo các khóa, lau chùi, bôi trơn, lắp và kiểm tra lại.
Đốt 2, 3 mẫu tiêu chuẩn ferocrom có
hàm lượng cacbon xác định để kiểm tra độ ổn định của thiết bị.
Căn cứ vào hàm lượng cacbon trong
mẫu để lấy lượng cân mẫu và chất chảy đồng thời chọn các ống đo khí có thang đo
thích hợp (theo bảng 1).
Bảng
1
Hàm
lượng cacbon, %
Khối
lượng mẫu, g
Khối
lượng chất chảy, g
ống
đo khí với thang đo, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
3,0
Từ
0 đến 0,25%
Trên
0,20 đến 0,50
0,4
1,5
“
Trên
0,5 đến 1,00
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ
0 đến 1,5%
Trên
1,00 đến 2,00
0,5
2,0
“
Trên
2,00 đến 4,00
0,5
2,0
Từ
0 đến 4,5%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
1,5
“
Trên
6,00
0,2
1,0
“
Cho mẫu và chất chảy theo thứ tự đã
ghi ở mục 2.2 vào thuyền sứ, đẩy nhanh thuyền sứ cùng với mẫu vào vùng nóng
nhất của ống sứ. Nút ngay ống sứ lại, để yên 30 giây rồi mở khóa 5 thông oxy
vào lò và khóa 13 cho hỗn hợp khí tràn vào ống đo khí với tốc độ nhanh dần cho mực
dung dịch natri clorua xuống đến gần điểm "0" sau 7-8 phút. Mở nhanh
nút cao su khỏi ống sứ phía oxy vào để cân bằng áp suất trong ống đo khí với áp
suất khí quyển, lúc này mực dung dịch trong ống đo khí phải nằm ở vị trí
"0" của thang đo.
Xoay khóa 13 về vị trí thông ống đo
khí với bình hấp thụ. Nâng bình cân bằng lên để đẩy hỗn hợp khí trong ống đo
khí sang bình hấp thụ. Hạ bình cân bằng xuống để hỗn hợp khí trở lại ống đo
khí. Lặp lại quá trình này 2 lần nữa. Đóng khóa 13. Sau 1 đến 3 phút, lấy lại mức
thăng bằng dung dịch trong ống, đo khí và trong bình cân bằng. Đọc chỉ số trên
thang đo. Ghi nhiệt độ ở nhiệt kế và áp suất khí quyển ở áp kế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng thời phải tiến hành phân tích
mẫu trắng qua tất cả các bước như đối với mẫu phân tích.
2.4. Tính kết
quả
2.4.1. Hàm lượng cacbon (X),
tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
trong đó:
A - số đọc trên thang đo chỉ hàm
lượng phần trăm cacbon trong mẫu;
B - số đọc trên thang đo chỉ hàm
lượng phần trăm cacbon trong mẫu trắng;
K - hệ số hiệu chỉnh thể tích khí
theo áp suất và nhiệt độ;
m - khối lượng mẫu, g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm
lượng cacbon, %
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Đến
0,02
0,003
Trên
0,02 đến 0,04
0,004
Trên
0,04 đến 0,06
0,006
Trên
0,06 đến 0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên
0,08 đến 0,10
0,010
Trên
0,10 đến 0,15
0,012
Trên
0,15 đến 0,25
0,020
Trên
0,25 đến 0,50
0,030
Trên
0,50 đến 1,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên
1,00 đến 2,00
0,080
Trên
2,00 đến 3,00
0,120
Trên
3,00 đến 4,00
0,150
Trên
4,00 đến 6,00
0,200
Trên
6,00 đến 8,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66