TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3854 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM
Ferrochrome
Methods
for the determination of chrome content
Tiêu chuẩn này quy định hai phương
pháp phân tích để xác định hàm lượng crom từ 60,0 đến 80,0 % trong ferocrom:
phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị và phương pháp chuẩn độ điện thế. Phương
pháp chuẩn độ điện thế là khuyến khích áp dụng.
Khi tiến hành phân tích, nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83.
1. PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ DÙNG CHẤT CHỈ THỊ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp dựa vào quá trình ôxy
hóa crom (III) đến crom (IV) trong môi trường axit sunfuric bằng amoni
fesunfat, dùng bạc nitrat làm chất xúc tác và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo
với chỉ thị axit phenylentranilic.
1.2. Hóa chất
và dung dịch
Amoni pesunfat, dung dịch 40%.
Axit nitric d 1,40
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch
(1+4), (1+3), (2+1).
Axit photphoric d 1,70.
Axit phenylantranilic, dung dịch
0,2% chuẩn bị như sau: hòa tan 0,2 g axit phenlantranilic trong 100 ml dung
dịch natricacbonat 0,2%.
Axit pecloric, dung dịch 57%.
Mangan sunfat, dung dịch 0,1%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri clorua, dung dịch 5%.
Natri neoxit.
Bạc nitrat, dung dịch 0,25 %.
Sắt (II) amoni sunfat (muối Mo)
dung dịch tiêu chuẩn chuẩn bị như sau: hòa tan 80 g muối Mo trong 30 ml nước
chứa 40 ml axit sunfuric, pha loãng đến 1l bằng nước rồi lắc kỹ. Tiến hành xác
định độ chuẩn của dung dịch như sau: cân 0,25 g kali dicromat đã được kết tinh
lại và sấy khô ở 180-200oC khoảng 1,5 - 2 giờ, cho vào bình nón dung
tích 500 ml thêm 200 ml nước, 60 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) 5 ml axit
photphoric rồi lắc cho tan. Thêm 6 giọt dung dịch axit phenylantranilic và
chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo đến chuyển màu từ tím xanh sang xanh lá cây.
Độ chuẩn của dung dịch muối Mo (T)
tính bằng gam crom trên 1 ml dung dịch theo công thức:
trong đó:
m - khối lượng kali dicromat, g;
V - thể tích dung dịch muối Mo tiêu
tốn khi chuẩn độ, ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.3. Cách tiến
hành
1.3.1. Cân 0,2 g ferocrom,
cho vào bình nón dung tích 500 ml. Cho 10 ml axit sunfuric, 20 ml nước và đun
đến tan mẫu. Thêm 3 - 4 giọt axit nitric, đun sôi để đuổi hết nitơ axit và cô
đến khi thoát khói trắng của axit sunfuric.
Nếu mẫu khó tan thì khi phân hủy
phải thêm 25 ml axit pecloric, đậy mặt kính đồng hồ rồi đun cho tan. Để nguội,
thêm 250 - 300 ml nước rồi đun cho tan muối.
Đối với mẫu ferocrom khó tan thuộc
loại cacbon cao, khi tiến hành phân hủy mẫu có thể nung chảy với natri peoxit
như sau:
Cho 0,2 g mẫu vào chén sắt có sẵn
3g natri peoxit, trộn đều rồi phủ lên trên 1g natri peoxit nữa. Cho vào lò và
nâng nhiệt độ lên từ từ đến 800 - 850oC và giữ ở nhiệt độ đó 4 - 5
phút. Sau khi chén nguội, cho vào cốc dung tích 400 - 500 ml. Thêm 150 ml nước
và đậy cốc ngay bằng mặt kính đồng hồ. Sau khi khối chảy đã tan, lấy chén ra
rồi rửa bằng nước nóng. Đun dung dịch cùng với kết tủa sôi và sôi 5 - 6 phút để
phân hủy hết hidro peoxit. Để nguội, thêm 30 ml dung dịch axit sunfuric (2+1)
rồi đun đến tan kết tủa. Sau đó chuyển dung dịch vào bình nón dung tích, 500
ml.
1.3.2. Thêm vào dung dịch
màu thu được ở trên 10 ml axit photphoric, 10 ml dung dịch bạc nitrat. Đun đến
sôi, thêm 30 ml dung dịch amoni pesunfat và đun sôi ít phút. Dung dịch có màu
tím của axit pemanganic. Nếu mẫu không có mangan, thêm 3 - 4 giọt dung dịch
mangan sunfat để kiểm tra sự oxy hóa hoàn toàn của crom. Sau đó thêm 10 ml dung
dịch natri clorua rồi đun sôi cho đến hết màu tím.
1.3.3. Làm nguội dung dịch
đến nhiệt độ phòng. Thêm 60 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), 6 giọt dung dịch
axit phenylantranilic và chuẩn độ từ từ bằng dung dịch muối Mo đến khi màu dung
dịch chuyển từ tím xanh sang xanh lá cây.
1.4. Tính kết
quả
Hàm lượng crom (X) tính bằng phần
trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
T - độ chuẩn của dung dịch muối Mo;
V - thể tích dung dịch muối Mo tiêu
tốn khi chuẩn độ, ml;
m - khối lượng mẫu, g.
2. PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
2.1. Nguyên
tắc
Crom và vanadi (nếu có) được oxy
hóa trong môi trường axit sunfuric bằng amoni pesunfat với bạc nitrat làm chất
xúc tác. Chuẩn độ crom (VI) và vanadi (V) theo muối Mo bằng phương pháp điện
thế. Dùng kali pemanganat oxy hóa vanadi (IV) đến vanadi (V) và ion MnO4
- dư được khử bằng ion nitrit. Sau đó chuẩn độ lại vanadi (V) bằng muối Mo. Từ
hiệu số thể tích muối Mo của 2 lần chuẩn độ tính hàm lượng crom chứa trong mẫu.
2.2. Thiết
bị, hóa chất và dung dịch
Máy chuẩn độ điện thế (hoặc máy đo
PH) với điện cực platin và calomen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit sunfuric, d 1,84 và dung dịch
(1+1), (2+1).
Axit photphoric, d 1,70.
Axit pecloric dung dịch 57 g.
Natri peoxit
Natri nitric, dung dịch 5 %.
Amoni pesunfat, dung dịch 40%.
Bạc nitrat, dung dịch 0,25%.
Kali pemanganat, dung dịch 2,5 %.
Mangan sunfat, dung dịch 0,1%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiourê.
Sắt (II) amoni sunfat (muối Mo)
dung dịch chuẩn độ chuẩn bị như sau: hòa tan 70g muối Mo trong 300 ml nước chứa
40 ml axit sunfuric, pha loãng đến 1 l bằng nước rồi lắc kỹ. Tiến hành xác định
độ chuẩn của dung dịch như sau: cân 0,2 g kali dicromat đã được kết tinh lại và
sấy khô ở 180 - 200oC khoảng 1,5 - 2 giờ, cho vào cốc dung dịch 500
ml rồi hòa tan bằng 200 ml nước. Axit hóa dung dịch bằng 60 ml axit sunfuric
(1+4) và chuẩn độ theo muối Mo bằng máy chuẩn độ điện thế với điện cực platin
và calomen.
Độ chuẩn của dung dịch muối Mo (T)
tính bằng gam crom trên 1 ml dung dịch theo công thức:
trong đó:
m - khối lượng kali dicromat g;
V - thể tích dung dịch muối Mo tiêu
tốn khi chuẩn độ, ml;
0,3535 - hệ số chuyển từ kali
dicromat ra crom.
2.3. Cách
tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho vào dung dịch đã chuẩn độ lần
đầu ở trên từng giọt dung dịch kali pemanganat đến khi có mầu hồng bền vững.
Khuấy dung dịch liên tục trong 2 phút để vanadi bị oxy hóa hoàn toàn. Cho từng
giọt dung dịch natri nitric đến khi dung dịch mất mầu hồng và sau đó thêm 2 g
thiourê và 60 - 80 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 4). Khi thế điện cực đã ổn
định, tiến hành chuẩn độ bằng muối Mo lần thứ 2. Lượng muối Mo tiêu tốn tương ứng
với hàm lượng vanadi chứa trong mẫu. Hàm lượng crom được tính từ độ chênh lệch
giữa 2 lần chuẩn.
2.4. Tính kết
quả
2.4.1. Hàm lượng crom (X)
tính bằng phần trăm theo công thức:
Cr = ,
trong đó:
T - độ chuẩn của dung dịch muối Mo;
V1 - thể tích dung dịch
muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ lần đầu, ml;
V2 - thể tích dung dịch
muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ lần thứ hai, ml;
m - khối lượng mẫu, g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm
lượng crom, %
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
đến
60,0
Trên
60,0 đến 70,0
"
70,0 " 80,0
0,30
0,40
0,45