TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3856 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
Ferrochrome
Method
for the determination of sulphur content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
thể tích ioduaiodat để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong ferocrom (từ 0,01 %
trở lên).
Khi tiến hành phân tích nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83.
1. NGUYÊN TẮC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG
DỊCH
Thiết bị xác định lưu huỳnh (theo
sơ đồ)
Thuyền sứ: trước khi sử dụng phải
được nung trong dòng oxy ở 1300-1380oC khoảng 3-5 phút rồi bảo quản
trong bình hút ẩm.
Axit clohidric d 1,19.
Kali hidroxit, dung dịch 40%.
Vôi xút hoặc canxi clorua khan.
Kali pemanganat.
Kali iodua.
Kali iodat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sơ
đồ thiết bị xác định lưu huỳnh
1. Bình
oxy với đồng hồ và van điều chỉnh (hoặc bình giảm áp); 2. Bình rửa khí đựng
dung dịch kali pemanganat 4% trong dung dịch kali hidroxit; 3. Ống chữ U đựng
canxi clorua khan hoặc vôi xút; 4. Khóa 2 nhánh; 5. Đồng hồ đo nhiệt độ lò nối
với cặp nhiệt điện; 6. Lò ống có thể đốt nóng đến 1400oC; 7. Biến
thế để điều chỉnh nhiệt độ lò; 8. Ống sứ không tráng men dài 650 - 750 mm,
đường kính trong 18-20 mm, trước khi sử dụng phải nung suốt chiều dài ở
1300-1380oC; 9. Bầu thủy tinh đựng bông thủy tinh để lọc bụi; 10.
Khóa 2 nhánh; 11. Bình hấp thụ; 12. Bình so sánh; 13. Buret
Hồ tinh bột, dung dịch 0,05% mới
pha chuẩn bị như sau: nghiền 0,5g tinh bột trong cối sứ với 50 ml nước nguội.
Rót thành dòng nhỏ hỗn hợp đó vào 50 ml nước sôi, thêm 5 ml axit clohidric rồi đun
sôi 2-3 phút. Để nguội. Thêm dung dịch iodua-iodat đến khi dung dịch có màu
xanh nhạt.
Iodua-iodat, dung dịch chuẩn độ:
Dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,1115g kali iodat trong 100 ml nước.
Thêm 10 ml dung dịch kali hidroxit, 3g kali iodua, khuấy cho tan rồi pha loãng
bằng nước đến 1 lít. Một ml dung dịch này tương đương với khoảng 0,00005g lưu
huỳnh.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: Pha
loãng 250 ml dung dịch A đến 1 lít bằng nước. Một ml dung dịch này tương đương
với khoảng 0,0000125g lưu huỳnh.
Độ chuẩn (T) của dung dịch chuẩn độ
được tính bằng gam trên mililít xác định bằng mẫu tiêu chuẩn ferocrom có hàm
lượng lưu huỳnh gần với mẫu phân tích, được biểu thị bằng gam lưu huỳnh, theo
công thức:
T = ,
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn, g;
V - thể tích dung dịch kali
iodua-iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml;
V1 - thể tích dung dịch
kali iodua-iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
Nối các ống thủy tinh của hệ thống
dẫn khí sát với nhau để khí sinh ra khi đốt mẫu không tiếp xúc với các đoạn ống
cao su dùng để nối.
Lò được nung đến 1300-1380oC.
Kiểm tra độ kín của hệ thống bằng cách đóng khóa 10 rồi thông oxy, sau ít phút
nếu trong bình rửa khí không xuất hiện bọt khí chứng tỏ hệ thống đã kín. Trong
trường hợp ngược lại, tháo ra lau chùi và lắp lại.
Cho vào bình hấp thụ và bình so
sánh mỗi bình 100 - 120 ml dung dịch hồ tinh bột. Thông oxy của bình hấp thụ.
Nếu sau 4-5 phút, màu trong bình hấp thụ nhạt đi, chứng tỏ từ ống sứ đã sinh ra
khí khử dung dịch chuẩn độ, thì tiếp tục thông oxy và nhỏ từng giọt dung dịch
kali iodua - iodat vào cho đến khi màu ở 2 bình bằng nhau.
Để kiểm tra độ ổn định của thiết
bị, tiến hành đốt 2-3 lượng cân mẫu tiêu chuẩn và chất chảy để hiệu chỉnh kết
quả.
Cân 0,5 - 1,0g ferocrom cho vào
thuyền sứ, phủ lên 1 lượng chất chảy với tỷ lệ (1+2) theo trình tự sau: lần
lượt rải lên đáy thuyền sứ một nửa lượng chất chảy, lượng cân mẫu và một nửa
lượng chất chảy còn lại. Đưa thuyền sứ vào vùng nóng nhất của ống sứ. Nút ngay
ống sứ lại và thông oxy với tốc độ sao cho mực dung dịch trong bình hấp thụ
dâng lên 30-40mm. Khi khí sunfurơ sinh ra làm cho màu trong bình hấp thụ nhạt
đi thì nhỏ dung dịch chuẩn độ từ buret sao cho màu dung dịch trong bình hấp thụ
và bình so sánh gần giống nhau. Quá trình chuẩn độ sẽ kết thúc khi màu của dung
dịch trong bình hấp thụ bằng màu dung dịch trong bình so sánh và bền trong 1
phút. Lần lượt đóng khóa 10 và 4 lại, mở nút cao su lấy thuyền sứ ra khỏi ống
sứ và chuẩn độ mẫu tiếp theo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Hàm lượng lưu huỳnh (X)
tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
trong đó:
T - độ chuẩn của dung dịch chuẩn
độ, g/ml;
V - thể tích dung dịch chuẩn độ
tiêu tốn khi phân tích mẫu, ml;
V1 - thể tích dung dịch
chuẩn độ tiêu tốn khi phân tích mẫu trắng, ml;
m - khối lượng mẫu.
4.2. Bảng sai lệch cho phép
Hàm
lượng lưu huỳnh, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đến
0,02
0,003
Trên
0,02 đến 0,03
0,004
Trên
0,03 đến 0,04
0,006
Trên
0,04
0,008