Tiêu chuẩn TCVN 3652:2019 về Giấy và các tông - Xác định độ dày, khối lượng riêng và thể tích riêng

• Số hiệu: TCVN3652:2019
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2019

5.2  Mẫu chuẩn, các mẫu có giá trị độ dày tương ứng với các khoảng 10 %, 30 %, 50 %, 70 % và 90 % thang đọc của thiết bị đo độ dày. Độ dày của mỗi mẫu chuẩn phải chính xác đến 0,3 μm.

6  Lấy mẫu

Nếu phép thử là để đánh giá cho lô hàng thì lấy mẫu theo TCVN 3649 (ISO 186). Nếu mẫu được lấy để thử cho những vấn đề khác thì phải đảm bảo mẫu thử được lấy đại diện cho các mẫu nhận được.

7  Điều hòa mẫu

Mẫu được điều hòa theo TCVN 6725 (ISO 187).

8  Chuẩn bị mẫu thử

8.1  Quy định chung

Chuẩn bị mẫu thử trong cùng điều kiện môi trường chuẩn như môi trường điều hòa mẫu. Tránh có nếp gấp, nhăn, rách hoặc các khuyết tật khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

8.2  Độ dày của tờ

...

...

...

Chuẩn bị ít nhất là hai mươi mẫu thử.

8.3  Độ dày của tập

Cắt các tờ mẫu được lấy ngẫu nhiên từ các tờ mẫu có sẵn với kích thước thích hợp là 200 mm × 250 mm, kích thước 200 mm lấy theo chiều dọc (xem Hình 1). Nếu mẫu không có kích thước phù hợp thì cắt mẫu thử nhỏ hơn với kích thước ít nhất là 150 mm × 150 mm.

Tập hợp mười tờ thành tập mẫu thử, mỗi tờ phải được xếp theo cùng một chiều và cùng một mặt và cùng kích thước. Mỗi tờ phải tách rời nhau. Ví dụ, không cho phép gấp một tờ mẫu và lồng những tờ bị gấp đó vào để tính thành tập của hai hoặc nhiều tờ. số lượng của các tờ trong tập mẫu phải là mười tờ.

Chuẩn bị ít nhất bốn mẫu thử và phải đảm bảo số lượng các tờ và kích thước của các mẫu thử bằng nhau.

Trong các trường hợp đặc biệt, như khi giấy quá dày hoặc quá mỏng hoặc theo sự thỏa thuận giữa các bên liên quan, thì số lượng tờ mẫu thử trong mỗi tập có thể ít hơn hoặc nhiều hơn và có thể sử dụng kích thước nhỏ hơn hoặc lớn hơn.

Số lượng tờ mẫu được dùng và kích thước của mẫu phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

Ghi giá trị đo trên thiết bị đo độ dày ở thời điểm cuối khi mặt ép dừng chuyển động từ 1 s đến 2 s. Tránh gây các ứng suất lên mẫu thử hoặc thiết bị đo độ dày trong khi lấy giá trị đo. Chỉ tiến hành một phép đo trên một mẫu thử.

Lặp lại các bước trên cho các mẫu thử còn lại.

...

...

...

Tiến hành phép thử trong điều kiện mòi trường chuẩn như môi trường đã điều hòa mẫu.

Đặt thiết bị đo độ dày trên một mặt phẳng ngang không bị rung, đặt mẫu thử vào giữa hai mặt ép của thiết bị đo độ dày ở vị trí như nêu trong Hình 1. Giữ mẫu thử trên mặt để thận trọng cho mặt ép chuyển động xuống mặt đế chậm từ từ với vận tốc nhỏ hơn 3 mm/s, để tránh làm thủng mẫu.

Ghi giá trị đo trên thiết bị đo độ dày ở thời điểm cuối khi mặt ép dừng chuyển động từ 1 s đến 2 s. Tránh gây các ứng suất lên mẫu thử hoặc thiết bị đo độ dày trong khi lấy giá trị đo.

Lặp lại phép đo với mỗi điểm của bốn vị trí khác nhau như chỉ ra trong Hình 1, ở vị trí giữa 40 mm và 80 mm so với cạnh của mẫu thử và phân bố dọc hai cạnh theo chiều ngang của giấy.

Lặp lại các bước trên cho các mẫu thử còn lại.

9.3.3  Xác định định lượng

Nếu tính khối lượng riêng biểu kiến hoặc thể tích riêng biểu kiến của giấy hoặc các tông, thì xác định định lượng của mẫu đại diện được lấy từ mẫu thử theo phương pháp quy định trong TCVN 1270 (ISO 536)

10  Tính toán và biểu thị kết quả

10.1  Độ dày của tờ

...

...

...

10.1.2  Ghi giá trị độ dày nhỏ nhất và lớn nhất của tờ.

10.1.3  Tính độ lệch chuẩn của độ dày tờ.

10.1.4  Tính khoảng tin cậy trung bình ở 95 % mức độ tin cậy.

10.2  Độ dày của tập

10.2.1  Tính kết quả trung bình của không ít hơn 20 giá trị đo từ 9.3.2 tương ứng với không dưới năm lần đo từng mẫu thử của bốn mẫu thử. Lấy kết quả đó chia cho số lượng tờ có trong mỗi tập mẫu sẽ được độ dày của một tờ. Kết quả được biểu thị bằng micrômét, lấy đến ba chữ số có nghĩa.

10.2.2  Ghi giá trị độ dày nhỏ nhất và lớn nhất của tập.

10.2.3  Tính độ lệch chuẩn độ dày của tập.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

1  Chiều dọc

Hình 1 - Vị trí các điểm đo trên mẫu thử đối với độ dày của tập

9  Cách tiến hành

9.1  Quy định chung

Trước khi sử dụng hoặc hiệu chuẩn thiết bị đo độ dày (5.1), phải đảm bảo rằng: đế, phía dưới mặt ép và các mẫu chuẩn (5.2) phải sạch.

CHÚ THÍCH 1: Đặc biệt trong trường hợp đế và phía dưới mặt ép có dính các mảnh nhỏ của xơ sợi sẽ làm các giá trị đo có sai số lớn.

Nếu mẫu chuẩn (5.2) được sử dụng trong hiệu chuẩn thi phải được lau thật nhẹ với cồn bằng vật liệu thấm nước không có xơ.

CHÚ THÍCH 2: Các quy định trên không áp dụng cho 9.3.3.

9.2  Kiểm tra và hiệu chuẩn thiết bị đo độ dày

...

...

...

Đối với thiết bị đo độ dày sử dụng thường xuyên, sai số số chỉ và độ lặp lại của phép đo cần được xác định hàng ngày, áp lực sử dụng giữa hai mặt ép và sai số của nó cần được xác định mỗi tháng một lần.

9.3  Phép xác định

9.3.1  Xác định độ dày của tờ

Tiến hành phép thử trong điều kiện môi trường chuẩn như môi trường đã điều hòa mẫu.

Đặt thiết bị đo độ dày trên một mặt phẳng ngang không bị rung, đặt mẫu thử vào giữa hai mặt ép của thiết bị đo độ dày tại điểm cách cạnh bất kỳ của mẫu thử ít nhất là 20 mm. Giữ mẫu thử trên mặt đế, thận trọng cho mặt ép chuyển động xuống mặt đế chậm từ từ với vận tốc nhỏ hơn 3 mm/s, để tránh làm thủng mẫu.

10.2.4  Tính khoảng tin cậy trung bình ở 95 % mức độ tin cậy.

10.3  Khối lượng riêng biểu kiến

10.3.1  Khối lượng biểu kiến của tờ

Khối lượng riêng biểu kiến trung bình của tờ, d_s, tính bằng gam trên centimét khối, được tính theo công thức (1):

...

...

...

(1)

trong đó:

g  là định lượng của giấy, tính bằng gam trên mét vuông;

δ_s  là độ dày trung bình của tờ giấy, tính bằng micrômét.

Kết quả lấy đến hai số sau dấu phẩy.

10.3.2  Khối lượng riêng biểu kiến của tập

Khối lượng riêng biểu kiến của tập d_b, tính bằng gam trên centimét khối, được tính theo công thức (2):

(2)

...

...

...

g  là định lượng của giấy, tính bằng gam trên mét vuông;

δ_b  là độ dày trung bình của tập giấy, tính bằng micrômét.

Kết quả lấy đến hai số sau dấu phẩy.

CHÚ THÍCH  Khối lượng riêng biểu kiến của tập giấy được tính từ độ dày của tập không nhất thiết phải bằng khối lượng riêng biểu kiến của cùng loại giấy đó được tính từ độ dày của tờ, khi phép đo tiến hành trên cùng một thiết bị.

10.4  Tính thể tích riêng biểu kiến

10.4.1  Thể tích riêng biểu kiến của từng tờ

Thể tích riêng biểu kiến của tờ, v_s, tính bằng centimét khối trên gam, được tính theo công thức (3):

(3)

...

...

...

δ_s  là độ dày trung bình của tờ giấy, tính bằng micrômét;

g  là định lượng của giấy, tính bằng gam trên mét vuông.

Kết quả lấy đến hai số sau dấu phẩy.

10.4.2  Thể tích riêng biểu kiến của tập

Thể tích riêng biểu kiến của tập, v_b, tính bằng centimét khối trên gam, được tính theo công thức (4):

(4)

trong đó:

δ_b  là độ dày trung bình của tập giấy, tính bằng micrômét;

...

...

...

Kết quả lấy đến hai số sau dấu phẩy.

CHÚ THÍCH  Khi phép đo tiến hành trên cùng một thiết bị, thể tích riêng của giấy được tính từ độ dày của tập không nhất thiết phải bằng thể tích riêng của cùng loại giấy đó được tính từ độ dày của tờ.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) bản tóm tắt để nhận dạng mẫu thử;

c) môi trường điều hòa mẫu thử được sử dụng;

d) giá trị lớn nhất, giá trị nhỏ nhất của độ dày trung bình của tập, tính bằng micrômét, lấy đến ba chữ số có nghĩa, độ lệch chuẩn và khoảng tin cậy trung bình tại 95 % mức độ tin cậy;

e) giá trị lớn nhất, giá trị nhỏ nhất của độ dày trung bình của tờ, tính bằng micrômét, lấy đến ba chữ số có nghĩa, độ lệch chuẩn và khoảng tin cậy trung bình tại 95 % mức độ tin cậy;

...

...

...

g) thể tích riêng biểu kiến của tờ hoặc của tập, tính bằng centimẻt khối trên gam, lấy đến hai chữ số sau dấu phẩy, nếu có yêu cầu;

h) số lượng mẫu đã sử dụng để thử;

i) trong trường hợp độ dày đo theo tập, ghi số lượng tờ và kích thước của chúng được sử dụng cho từng mẫu thử;

j) số lần lấy giá trị đo (số lần đo);

k) định lượng của mẫu thử theo 9.3.3, nếu xác định;

l) các sai lệch so với tiêu chuẩn này và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

Phụ lục A

(Quy định)

...

...

...

A.1  Quy định chung

Kiểm tra hiệu năng của thiết bị đo độ dày trong điều kiện môi trường sử dụng để điều hòa và đo độ đày theo qui trình sau.

Nếu hiệu năng của thiết bị đo độ dày không nằm trong khoảng sai số phù hợp với các phép đo cụ thể (xem 5.1) thì nhất thiết phải hiệu chính và xem xét lại các phép thử.

A.2  Áp lực sử dụng giữ hai mặt ép

Kiểm tra độ chính xác và độ đồng đều của áp lực sử dụng giữa hai mặt ép bằng thiết bị thích hợp.

A.3  Sai số số chỉ và độ lặp lại của phép đo

A.3.1  Khi mặt ép tiếp xúc với mặt khác thì cài đặt số đọc của thiết bị về giá trị “0”. Không cài đặt lại giá trị “0” trong quá trình đo.

A.3.2  Nâng mặt ép lên, sau đó hạ mặt ép xuống (xem 9.2), sao cho hai mặt tiếp xúc với nhau, chú ý số đọc hiển thị trên thiết bị đo độ dày. Lặp lại thao tác này ít nhất là năm lần.

A.3.3  Lấy một mẫu chuẩn ở 5.2, nâng mặt ép lên, đặt mẫu chuẩn vào, sau đó hạ mặt ép xuống mẫu chuẩn (xem 9.2) và đọc giá trị trên thiết bị đo độ dày. Tránh chạm tay trực tiếp vào mẫu chuẩn khi làm sạch hoặc đặt chúng vào vị trí đo. Lặp lại qui trình này ít nhất năm lần.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Các mẫu chuẩn được sử dụng riêng lẻ, không sử dụng tất cả cùng một lần.

A.3.5  Lặp lại qui trình như mô tả ở A.3.2.

A.3.6  Mỗi giá trị đo của mẫu chuẩn đọc được trên thiết bị đo độ dày được lấy để tính:

a) độ lặp lại của phép đo, gồm lệch chuẩn của năm lần đo (hoặc nhiều hơn), và

b) sai số số chỉ, ví dụ chênh lệch giữa giá trị trung bình của năm lần đọc được (hoặc nhiều hơn) trên các mẫu chuẩn.

A.4  Độ song song của các mặt ép

A.4.1  Lấy một trong các mẫu chuẩn ở 5.2, nâng mặt ép lên, đặt mẫu chuẩn lên mặt đế ở vị trí sát mép mặt ép nhất có thể. Sau đó hạ mặt ép xuống mẫu chuẩn (xem 9.2) và ghi giá trị đo trên thiết bị đo độ dày.

A.4.1.1  Nâng mặt ép lên, đặt mẫu chuẩn lên mặt đế ở vị trí đối diện với vị trí vừa đo và sát mép mặt ép nhất có thể như ở A.4.1. Sau đó hạ mặt ép xuống (xem 9.2) và đọc giá trị đo trên thiết bị đo độ dày.

A.4.2  Lặp lại qui trình mô tả ở A.4.1 tại các vị trí sát mép mặt ép nhất có thể và nằm trên đường kính vuông góc với đường đi qua các điểm đối chứng ở A.4.1.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Các dụng đo độ dày được sử dụng riêng lẻ, không sử dụng tất cả cùng một lần.

A.4.4  Tính sai số của độ song song, E, cho mỗi mẫu chuẩn theo giá trị đo trên thiết bị đo độ dày theo phương trình (A.1):

trong đó:

d₁  là chênh lệch giữa giá trị đo tương ứng với các vị trí đo đối diện nhau của đường kính trên mặt ép;

d₂  là chênh lệch giữa giá trị đo tương ứng với các vị trí đo đối diện nhau của đường kính trên mặt ép vuông góc với các điểm có giá trị d₁.

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

B.1  Quy định chung

Khi tiêu chuẩn này được xuất bản lần thứ nhất, độ chụm của phương pháp thử này đã được quan tâm và được nghiên cứu về độ lặp lại và độ tái lập của hai phương pháp đo độ dày. Dữ liệu của ISO 534:1988 được trình bày tại B.2

Trong lần xuất bản thứ tư này thì dữ liệu mới về đô chụm từ năm 2010 đối với độ dày của tờ được thêm vào. Dữ liệu độ dày của tờ thu được từ CEPI-CTS, dịch vụ thử nghiệm so sánh của Liên minh của ngành Công nghiệp Giấy Châu Âu. Dữ liệu từ CEPI-CTS được trình bày trong B.3

B.2  Dữ liệu độ chụm từ lần xuất bản trước

B.2.1  Độ dày của tờ

B.2.1.1  Độ lặp lại

Dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm thường lệ, độ lặp lại biến đổi từ 0,8 μm đến 2,2 μm, với giá trị trung bình là 1,3 μm hoặc từ 1,1 % đến 2,6 % với giá trị trung bình là 2,0 %.

Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ cho thấy trên vật liệu thử như nhau, cùng một người thao tác trên cùng một thiết bị đo độ dày trong một thời gian ngắn, độ lặp lại trung bình không nhiều hơn một trong 20 trường hợp.

Các giá trị trích dẫn trên được so sánh với giá trị của khoảng 1,5 μm, được tính theo TCVN 6910 -2 (ISO 5725 - 2) theo các yêu cầu quy định cho thiết bị đo độ dày. Chênh lệch này xuất hiện từ tính dễ biến đổi vốn có của giấy.

...

...

...

Dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm thường lệ, độ tái lập biến đổi từ 4,2 μm đến 8,6 μm, với giá trị trung bình là 5,9 μm hoặc từ 4,7 % đến 10,9 % với giá trị trung bình 7,9 %.

Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ do hai người thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau trên một vật liệu thử, khi tiến hành bình thường và chính xác phương pháp, độ tái lập trung bình không nhiều hơn một trong 20 trường hợp.

Các giá trị trích dẫn trên được so sánh với giá trị của khoảng 3,2 μm, được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725 - 2) theo các yêu cầu quy định cho thiết bị đo độ dày. Chênh lệch này xuất hiện không chỉ từ tính dễ biến đổi vốn có của giấy mà còn do sự khác nhau của người thực hiện và điều kiện môi trường.

B.2.2  Độ dày của tập

B.2.2.1  Độ lặp lại

Dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm thường lệ, độ lặp lại biến đổi từ 0,1 μm đến 0,5 μm, với giá trị trung bình 0,31 μm hoặc từ 0,1 % đến 0,9 % với giá trị trị trung bình là 0,5 %.

Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập cho thấy trên vật liệu thử như nhau, cùng một người thao tác trên cùng một thiết bị đo độ dày trong một thời gian ngắn, khi tiến hành bình thường và chính xác theo phương pháp, độ lặp lại trung bình không nhiều hơn một trong 20 trường hợp.

Các giá trị trích dẫn trên được so sánh với giá trị của khoảng 0,3 %, được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725 - 2) theo các yêu cầu quy định cho thiết bị đo độ dày. Chênh lệch này xuất hiện từ tính dễ biến đổi vốn có của giấy.

B.2.2.2  Độ tái lập

...

...

...

Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập do hai người thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau trên một vật liệu thử, khi tiến hành bình thường và chính xác theo phương pháp, độ tái lập trung bình không nhiều hơn một trong 20 trường hợp.

Các giá trị trích dẫn trên được so sánh với giá trị của khoảng 0,65 % được tính theo TCVN 6910-2 (ISO 5725 - 2) theo các yêu cầu quy định cho thiết bị đo độ dày. Chênh lệch này xuất hiện không chỉ từ tính dễ biến đổi vốn có của giấy mà còn do sự khác nhau của người thực hiện và điều kiện môi trường.

B.2.3  Độ chụm của các giá trị khối lượng riêng và thể tích riêng

Độ chụm của các giá trị khối lượng riêng và thể tích riêng có thể đánh giá được từ độ chụm của các phép đo độ dày và định lượng, nhưng độ chụm thực không thể xác định được từ các phép tính dựa trên giá trị trung bình và không dựa trên dữ liệu các mẫu thử riêng lẻ.

B.3  Dữ liệu từ CEPI-CTS

Năm 2010, 18 phòng thử nghiệm từ 14 nước Châu âu tiến hành thử trên bốn mẫu theo TCVN 3652 (ISO 534), Dữ liệu độ dày của tờ thu được từ CEPI-CTS, dịch vụ thử nghiệm so sánh của Liên minh của ngành Công nghiệp Giấy Châu Âu. Dữ liệu này được trình bày trong Bảng B.1 và B.2.

Các tính toán được thực hiện theo ISO/TR 24498 [4] và TAPPI T 1200 [5],

Độ lệch chuẩn lặp lại báo cáo trong Bảng B.1 là độ lệch chuẩn lặp lại “pooled”, độ lệch chuẩn này được tính theo quân phương của độ lệch chuẩn của các phòng thử nghiệm tham gia. Sai khác này từ định nghĩa thông thường của độ lặp lại trong TCVN 6910-1(ISO 5725-1).

Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được báo cáo là ước lượng của chênh lệch tối đa mong đợi trong 19 của 20 trường hợp khi so sánh hai kết quả thử đối với cùng vật liệu, cùng điều kiện thử. Ước lượng này có thể không có giá trị đối với vật liệu khác nhau và điều kiện thử khác nhau.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1  Độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm là giống nhau. Tuy nhiên, độ lệch chuẩn tái lập không giống độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm. Độ lệch chuẩn tái lập bao gồm cả đệ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm và độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm, với:

s^2 _{độ lặp lại} = s^2 _{độ lặp lại trong phòng thử nghiệm, nhưng}:

s^2 _{độ tái lập} = s^2 _{độ tái lập trong phòng thử nghiệm} + s^2 _{độ tái lập giữa các phòng thử nghiệm}.

CHÚ THÍCH 2   , với điều kiện là kết quả thử có phân bố chuẩn và độ lệch chuẩn s dựa trên nhiều phép thử.

Bảng B.1 - Ước lượng độ lặp lại

Mẫu

Số phòng thử nghiệm

Độ dày trung bình cửa tờ

μm

...

...

...

μm

Hệ số biến thiên, C_V,r

%

Giới hạn độ lặp lại, r

μm

Mẫu mức 1 ^a

18

62,5

1,72

...

...

...

4,77

Mẫu mức 2 ^a

18

76,1

1,64

2,16

4,55

Mẫu mức 3 ^a

18

...

...

...

1,6

0,8

4,4

Mẫu mức 4 ^a

18

592

4,9

0,8

13,6

...

...

...

Bảng B.2 - Ước lượng độ tái lập

Mẫu

Số phòng thử nghiệm

Độ dày trung bình cửa tờ

μm

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_R

μm

Hệ số biến thiên, C_V,R

%

...

...

...

μm

Mẫu mức 1 ^a

18

62,5

1,62

2,59

4,49

Mẫu mức 2 ^a

18

...

...

...

1,40

1,84

3,88

Mẫu mức 3 ^a

18

211

2,0

0,9

5,5

...

...

...

18

592

3,3

0,6

9,15

^a Mức 1, 2, 3, 4 theo phân loại của Liên minh của ngành Công nghiệp Giấy Châu Âu (CEPI).

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 4046-3:2002, Paper, board, pulps and related terms - Vocabulary- Part 3: Paper-making terminology.

...

...

...

[3] ISO 12625-3, Tissue paper and tissue products - Part 3: Determination of thickness, bulking thickness and apparent bulk density.

[4] ISO/TR 24498:2006, Paper, board and pulps - Estimation of uncertainty for test methods.

[5] TAPPI Test method T 1200 sp-07, Interlaboratory evaluation of test methods to determine TAPPI repeatability and reproducibility.

[6] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.