TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11113:2015
ISO 2762:1973
AXIT CLOHYDRIC
SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP ĐO
ĐỘ ĐỤC
Hydrochloric
acid for industrial use - Determination of soluble sulphates - Turbidimetric
method
Lời nói đầu
TCVN 11113:2015 hoàn toàn tương đương
với ISO 2762:1973.
TCVN 11113:2015 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia
TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hydrochloric
acid for industrial use - Determination of soluble sulphates - Turbidimetric
method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo độ đục
để xác định hàm lượng sulfat hòa tan có trong axit clohydric sử dụng trong công
nghiệp.
2 Lĩnh vực áp dụng
Phương pháp này được áp dụng cho sản
phẩm có chứa các sulfat hòa tan nhỏ hơn 0,1 % (theo khối lượng), tính theo SO42- 1).
3 Nguyên tắc
Làm bay hơi phần mẫu thử đến khô hoàn toàn và hòa tan
phần cặn trong axit clohydric.
Phép đo độ đục thu được do sự kết tủa của
bari sulfat trong điều kiện xác định.
4 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Bari clorua
dihydrat,
có cỡ hạt đồng đều từ
0,50 mm đến 1,25 mm, được chuẩn hóa bằng cách sàng.
Điều quan trọng là mọi sự chuẩn bị liên
quan đến việc xác định và chuẩn hóa phải được thực hiện bằng cách sử dụng sản
phẩm có cùng sự phân bố cỡ hạt.
4.2 Natri cacbonat, dung dịch khoảng 1 N.
4.3 Axit clohydric, dung dịch khoảng
1 N.
4.4 Dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric, tương ứng với
0,100 g SO42- trong một lít.
Chuyển 20,80 mL dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn
axit sulfuric 0,1 N vào bình định mức một
vạch dung tích 1000 mL, pha
loãng đến vạch mức
và lắc đều.
1 mL dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,1
mg SO42-.
5 Thiết bị, dụng
cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong
phòng thử nghiệm và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2 Thiết bị hấp thụ quang điện, được trang bị bộ lọc, chỉ cho truyền
qua không đáng kể
trong vùng dưới 450 nm và trên 550 nm.
6 Cách tiến hành
6.1 Phần mẫu thử
Cân, chính xác đến 0,01 g, lượng mẫu thử
chứa từ 0,5 mg đến 4 mg SO42-.
Nếu mẫu thử bị đục, trước tiên lọc mẫu qua phễu khô
vào bình khô, loại bỏ phần cặn trên
phễu và gom phần lọc được vào trong bình thu.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp này bất kỳ hợp chất sulfat nào không tan
đều không được xác định.
6.2 Phép thử trắng
Tại cùng thời điểm xác định, thực hiện
phép thử trắng bằng cách sử dụng cùng một quy trình và cùng lượng thuốc thử để xác định,
nhưng thay phần mẫu thử bằng 5 mL dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4),
tương ứng với 0,5 mg SO42-, được thêm vào để dễ tính toán được
trong phần tuyến tính của đường chuẩn.
6.3 Chuẩn bị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy một loạt chín bình định mức một vạch
dung tích 50 mL, thêm vào các thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4)
theo Bảng 1.
Bảng 1 - Thể tích của dung
dịch tiêu chuẩn axit
sulfuric
Dung dịch
tiêu chuẩn axit sulfuric (4.4)
Khối lượng
tương ứng của SO42-
mL
mg
0*
0
5,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,0
1,0
15,0
1,5
20,0
2,0
25,0
2,5
30,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35,0
3,5
40,0
4,0
* Dung dịch bổ chính.
Với mỗi bình, thêm 2 mL dung dịch natri cacbonat (4.2)
và 5 mL dung dịch axit clohydric (4.3), khuấy, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.
6.3.2 Phản ứng đục
Trừ dung dịch đầu tiên, lấy 25,0 mL từng
dung dịch ở Bảng 1 cho lần lượt vào từng cốc khô, dung tích 100 mL, mỗi cốc có
chứa sẵn 0,15 g bari clorua (4.1). Lắc bằng tay trong 1 min với tốc độ 2 r/s.
Để yên trong 15 min tại nhiệt độ (20 ±
2) °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.3 Phép đo độ đục
Lấy lượng vừa đủ dung dịch bổ chính
(6.3.1) vào cuvet có chiều
dài quang phù hợp và sử dụng dung dịch này để điều chỉnh thiết bị quang phổ (5.1) hoặc
thiết bị hấp thụ quang điện (5.2) về hệ số hấp thụ zero.
Lắc bằng tay và chuyển các dung dịch khác (6.3.2) vào các
cuvet có cùng chiều dài quang và thực hiện phép đo tại bước sóng khoảng 470 nm.
6.3.4 Dựng đường chuẩn
Vẽ đồ thị trong đó trục hoành biểu diễn hàm lượng SO42-, tính bằng miligam, trong
tổng dung lượng (50 mL) của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn và tung độ là độ hấp thụ đã
được hiệu chính tương ứng. Lưu ý rằng đường chuẩn chỉ là đường tuyến tính trên
0,5 mg SO42-.
6.4 Phép xác định
6.4.1 Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm
Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào đĩa bay
hơi có dung tích phù hợp và thêm 2 mL dung dịch natri carbonat (4.2). Làm bay
hơi đến khô hoàn toàn
trong bồn cách thủy, hòa tan cặn trong 5 mL
dung dịch axit clohydric (4.3) và 20 mL nước. Gia nhiệt nồi cách thủy trong vài
min, để nguội, sau đó chuyển định lượng vào bình định mức một vạch dung tích 50 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc
đều.
6.4.2 Phản ứng đục
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.3 Phép đo độ đục
Chuyển lượng vừa đủ dung dịch thử nghiệm
(6.4.1) vào cuvet có chiều dài quang tương ứng dùng để chuẩn bị đường chuẩn (6.3.1), và
dùng dung dịch này như dung dịch bổ chính để điều chỉnh thiết bị quang phổ (5.1) hoặc thiết
bị hấp thụ quang điện
(5.2) về hệ số hấp thụ
zero.
Khuấy dung dịch (6.4.2) bằng tay, chuyển
dung dịch đó vào cuvet có cùng chiều dài quang học
và thực hiện phép đo độ đục bằng phương pháp được mô tả trong 6.3.3.
CHÚ THÍCH: Nếu phản ứng dẫn đến độ đục vượt quá
giới hạn đường chuẩn, pha loãng phần dung dịch thử nghiệm (6.4.1) đến 50 mL và thực hiện
xác định trong 25 mL dung dịch đã pha loãng. Trong trường hợp này, dùng dung dịch
còn lại như dung dịch bổ chính và dùng dung dịch pha loãng thêm này trong việc tính kết quả.
7 Biểu thị kết quả
Sử dụng đường chuẩn (6.3.4), xác định
hàm lượng sulfat (SO42-) tương ứng với
giá trị của phép đo độ đục.
Hàm lượng sulfat (SO42-), tính bằng phần
trăm khối lượng, theo công thức sau
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là khối lượng sulfat thu được trong tổng dung tích dung dịch thử nghiệm
(6.4.1), tính bằng miligam;
m2 là khối lượng
sulfat thu được trong tổng dung tích dung dịch thử trắng (6.2), sau khi trừ 0,5 mg sulfat thêm vào
(xem 6.2), tính bằng miligam.
8 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;
b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận
trong quá trình xác định;
d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này
hoặc lựa chọn tùy ý.
1) Đối với các sản phẩm có hàm lượng SO42- lớn hơn 0,1 % (theo khối lượng) xem
ISO/R 906 Axit clohydric sử dụng trong công nghiệp -
Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp khối lượng bari sulfat.