TCVN 1694 - 75
|
Sản phẩm hoá học - Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu.
|
TCVN 4851 - 89
|
Nước dùng để phân tích trong phòng thí
nghiệm.
|
TCVN 1058 - 78
|
Hoá chất - Phân nhóm và ký hiệu mức
độ tinh khiết.
|
TCVN 3731 – 82
|
Sản phẩm hoá học lỏng – Phương pháp xác định
khối lượng riêng ở 20°c.
|
TCVN 4374 - 86
|
Thuốc thử - Phương pháp chuẩn bị
dung dịch chỉ thị.
|
TCVN 1055 - 86
|
Thuốc thử - Phương pháp chuẩn
bị các thuốc thử dung dịch và hỗn hợp dùng trong phân tích.
|
TCVN 1056 - 86
|
Thuốc thử - Phương pháp chuẩn
bị các dung dịch dùng trong phân tích trắc quang và phân tích khuyếch
tán.
|
TCVN 3778 – 83
|
Thuốc thử - Phương pháp xác định
asen.
|
TCVN 3733 - 82
|
Thuốc thử - Phương pháp xác định phần còn lại
sau khi nung.
|
TCVN 5507 - 1991
|
Hoá chất nguy hiểm - Quy phạm an
toàn trong sản xuất, sử dụng, bảo quản và vận chuyển.
|
3. Yêu cầu kỹ thuật
Các chỉ tiêu hoá, lý của axit
clohidric kỹ thuật phải phù hợp với mức qui định trong bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ
tiêu và mức của axit clohidric kỹ thuật
Tính
bằng phần
trăm
Tên chỉ
tiêu
Mức quy định
1.
Dạng bên ngoài
Chất lỏng trong, không màu
hoặc hơi vàng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng riêng ở 20oC, g/ml,
không nhỏ hơn
1,145
3.
Hàm lượng axit clohidric (HCI),
không nhỏ hơn
31,0
4.
Hàm lượng sắt (Fe),
không lớn hơn
0,01
5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
6.
Hàm lượng asen (As), không lớn
hơn
0,0002
7.
Hàm lượng kim loại nặng qui
ra chì, không lớn hơn
0,0005
8.
Hàm lượng clo tự do (Cl2),
không lớn hơn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.
Hàm lượng cặn sau khi
nung, không lớn hơn
0,05
4. Phương pháp thử
4.1. Quy định chung
4.1.1. Nước cất dùng để phân tích phải
theo các qui định trong TCVN 4851-89.
4.1.2. Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này là
loại tinh khiết hoá học (TKHH) hay tinh khiết phân tích (TKPT).
4.1.3. Các phép thử phải tiến hành song song trên
2 mẫu cân.
4.1.4. Các ống so màu phải có kích thước như nhau, bằng thuỷ tinh
không màu và có cùng
tính chất quang
học.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.6. Lược đồ lấy mẫu theo TCVN
1694-75, mẫu được lấy ở 5% tổng
số bình chứa nhưng không được ít hơn 3
bình đối với lô hàng nhỏ (lô hàng ít hơn 60 bình được coi là lô hàng nhỏ); mỗi xitéc lấy một mẫu.
4.1.7. Mẫu được lấy ở ba vị trí theo chiều cao : gần bề mặt chất lỏng, ở giữa và sát
đáy dụng cụ chứa. Lượng mẫu lấy ở mỗi lô hàng hoặc mỗi xitéc không được ít hơn 2 lít.
4.1.8. Trôn đều mẫu đã lấy được, cho vào
hai lọ thuỷ tinh khô, sạch, nút
mài. Một lọ đưa đi phân
tích, lọ còn lại bảo quản nơi khô ráo và trong bóng tối ít nhất 30 ngày để khi
cần đem phân tích trọng
tài.
Trên lọ đựng mẫu phải ghi rõ:
- tên sản phẩm;
- số hiệu lô hàng;
- người lấy mẫu;
- ngày tháng và địa điểm lấy mẫu.
4.1.9. Cân phân tích có độ chính xác là 0,001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định dạng bên ngoài bằng mắt, mẫu được đựng trong ống
thủy tinh hình trụ,
không màu, có đường
kính
từ 30 mm đến 35 mm.
4.3. Xác định khối lượng
riêng
Khối lượng riêng của axit
clohidric được xác định theo TCVN 3731-82 với phương pháp dùng bình tỷ trọng.
4.4. Xác định hàm lượng
axit clohidric
2.4.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ axit clohidric bằng dung dịch
natri hidroxit tiêu chuẩn. Theo chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphtalein.
2.4.2. Dung dịch và thuốc thử
- natri hidroxit, dung dịch 1 N;
- metyl da cam, dung dịch 0,1% theo TCVN
4374-86:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.3. Cách tiến hành
Cho 15 ml nước vào một bình nón nút
mài dung tích 100 ml, đậy nút và cân với độ chính xác đến 0,001 g.
Nhanh chóng cho 2 ml axit cần thử vào bình nón đó, đậy nút và cân lại với độ
chính xác như trên. Sau đó lắc cẩn
thận
thêm 2 giọt
metyl da cam (hoặc phenolphtalein) và chuẩn độ bằng dung dịch natri
hidroxit cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu
vàng da cam (hoặc từ không màu sang màu hồng, nếu dùng phenolphatalein).
2.4.4. Tính kết quả
Hàm lượng axit clohidric (X1),
tính bằng %, theo công thức:
trong đó
V là thể tích dung dịch NaOH 1 N tiêu tốn, tính bằng mililit:
G là khối lượng mẫu axit clohidric cần thử, tính bằng gam;
0,036 46 là lượng axit
clohidric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 1N, tính bằng gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.1. Phương pháp so mẫu bằng máy
(phương pháp trọng tài)
4.5.1.1. Nguyên tắc
Sắt được khử về ion Fen và xác định
bằng phương pháp so màu với O – Phenantrolin hay với 2,2’ - dipiridin.
4.5.1.2. Dụng cụ và thuốc thử
- máy đo màu có thể làm việc ở vùng ánh sáng có bước sóng từ 500
đến 540 nm;
- giấy công gô đỏ;
- axit sunfuric, dung dịch (1:1) trong nước;
- amon hidroxit, dung dịch (1 : 1) trong nước;
- hidroxilamin hidroclorua : dung dịch 100
g/l. Chuẩn bị theo điều 2.35 của TCVN 1055-86;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 2,2'-dipiridin, dung dịch 0,5% trong rượu
etilic. Chuẩn bị theo điều 2.27 của
TCVN 1055-86;
- dung dịch axit sunfuric 10%
trong nước;
- dung dịch amoni axetat : hoà tan 100 g amoni
axetat vào khoảng 600 ml nước. Thêm 200 ml axit axetic băng vào dịch đã qua lọc. Pha
loãng đến 1 000 ml.
- dung dịch chuẩn sắt A : hoà tan 0,702 g
phèn sắt amoni [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] vào 50 ml nước cất có chứa 10
ml dung dịch axit sunfuric 10%.
Chuyển vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ.
Một mililit dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 miligam sắt (Fe). Dung dịch pha xong phải được đựng trong bình
bằng nhựa PE và chỉ dùng trong vòng 2 ngày;
- dung dịch chuẩn sắt B : lấy 100
ml dung dịch chuẩn sắt A vào bình
định mức 1 000 ml. Thêm
nước đến vạch,
lắc đều. Một
mililit dung dịch chuẩn sắt
B chứa 0,01 miligam sắt (Fe). Chỉ chuẩn bị khi
dùng;
- xây dựng đường chuẩn
a) trong 6 bình định mức dung tích 50 ml được
đánh số, lần lượt cho dung dịch
chuẩn sắt B theo lượng như sau:
Bình định mức số
Thể tích dung dịch
B cho vào, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0,0
0,00
1
1,0
0,01
2
2,0
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,0
0,03
4
4,0
0,04
5
5,0
0,05
b) tiếp theo, cho vào mỗi bình các dung dịch sau :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hidroxilamin hidro clorua:1 ml;
- O-Phenantrolin hay 2,2'-dipiridin : 5 ml.
Lắc đều, thêm tiếp vào mỗi bình
dung dịch amoni hidroxit để pH dung dịch trong mỗi bình chuyển về khoảng 3,5 -
4,0 (thử bằng giấy công
gô đỏ). Lắc kỹ, sau đó thêm 5 ml dung dịch amoni axetat và thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Để yên dung dịch
15 phút. Đo mật độ quang ở bước sóng 510 nm
(kính lọc màu xanh lục),
dung dịch so sánh là dung dịch trong bình số 0.
c) dựng đường cong chuẩn : vẽ đường
cong chuẩn phụ thuộc giữa mật độ quang và hàm lượng sắt tính bằng mg.Fe/50
ml dung dịch.
4.5.1.3. Cách tiến hành
Cho khoảng 25 ml mẫu cho vào
bình nón có nút mài dung tích 250 ml đã xác định khối lượng, cân để xác định
khối lượng mẫu. Sau đó thêm 1 ml axit sunfuric và đem bốc hơi trên bếp cách thuỷ trong
tủ hút cho đến khi gần cạn kiệt. Để
nguội và thêm khoảng 25 ml nước. Khuấy cho tan cặn, chuyển vào bình định
mức 250 ml, thêm
nước đến
vạch mức, lắc kỹ.
Lấy 25 ml dung dịch cho vào bình định
mức dung tích 50 ml rồi thêm 1 ml
hidroxilamin hidroclorua,
5 ml dung dịch O-Phetronalin hay 2,2'-dipyridin. Lắc đều, thêm dung dịch
amoni hidroxit để pH dung dịch chuyển về khoảng 3,5 - 4,0 (thử bằng giấy công gô đỏ). Lắc kỹ, thêm 5
ml dung dịch amoni axetat, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Đồng thời chuẩn bị
một dung dịch trắng (không có dung dịch
mẫu thử).
Sau 15 phút, đo mật độ quang của dung
dịch mẫu so sánh với
dung dịch trắng.
4.5.1.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
a là lượng sắt có trong 50
ml dung dịch mẫu tìm được
theo đường chuẩn,
miligam;
G là khối lượng mẫu, gam.
4.5.2. Phương pháp so màu bằng mắt
4.5.2.1. Nguyên tắc
So sánh màu phức sắt (III)
thioxianat của mẫu thử với dung dịch chuẩn.
4.5.2.2. Dung dịch và thuốc thử
a) amoni thioxianat, dung dịch 15%;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) dung dịch chuẩn sắt A và B, chuẩn bị
theo 4.5.1.2.
4.5.2.3. Cách tiến hành
Cân một bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Lấy
khoảng 5 ml mẫu cho vào bình rồi cân lại để xác định khối lượng mẫu. Sau đó, thêm 100 ml
nước lắc
kỹ.
Chuyển dung dịch vào bình định mức, dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch mức, lắc
đều. Lấy 10 ml dung dịch, cho vào ống so màu, thêm 1 ml dung dịch axit nitric.
Đun trên bếp cách thủy
sôi trong 3 phút, để nguội tới nhiệt độ phòng, thêm 5 ml dung dịch amoni
thioxianat.
Đồng thời chuẩn bị một dung dịch so sánh như
sau: cho vào một ống so màu
khác các thuốc thử sau: 10 ml
nước cất, 1 ml dung dịch
axit nitric, 5 ml dung dịch amoni thioxianat, lắc đều. Sau đó dùng microburet
thêm từ từ dung dịch chuẩn sắt B cho tới lúc màu của dung dịch so sánh bằng màu
của dung dịch mẫu khi nhìn từ
trên xuống. Chú ý lắc đều ống mỗi khi
cho dung dịch chứa sắt. Ghi thể
tích dung dịch chuẩn sắt B đã dùng.
4.5.2.4. Tính kết quả
Hàm lượng sắt được tính bằng % theo
công thức sau :
trong đó
V là thể tích dung dịch chuẩn sắt B (0,01 mg
Fe/ml), mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Xác định hàm lượng
axit sunfuric
4.6.1 Nguyên tắc
So sánh màu trắng đục của
huyền phù bari
sunfat tạo thành
trong ống dung dịch mẫu và ống dung dịch chuẩn.
4.6.2. Dụng cụ và thuốc thử
- chén sứ
- microburet;
- ống so màu 100 ml;
- natri cacbonat khan, dung dịch 2%;
- axit clohidric, dung dịch 10%;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- hồ tinh bột, dung dịch 1%, chuẩn bị theo điều
2.56 của TCVN 1056 – 86 và pha loãng 10 lần để có dung dịch chứa 0,01 mg ion
sunfat/ml, chỉ chuẩn bị khi dùng.
4.6.3. Cách tiến hành
4.6.3.1. Cân khoảng 2 g mẫu
chính xác đến 0,001 g (khoảng từ 1,7 đến 1,8 ml) cho vào chén sứ. Thêm cẩn thận
và từ từ 2 ml dung dịch natri cacbonat, lắc đều và đun cách thuỷ
cho đến gần cạn khô. Hoà tan cặn
vào 10 ml nước nóng thêm 1 ml dung dịch axit clohidric. Lọc dung dịch nếu cần thiết. Gộp nước
lọc và nước rửa vào một ống so màu (đánh số 1). Thêm 3 ml hồ tinh bột, rồi thêm nước đến thể tích
khoảng 25 ml.
4.6.3.2. Đồng thời trong
một ống so màu
khác (đánh số 2), chuẩn bị
dung dịch so sánh bằng cách thêm lần lượt :
axit clohidric
1 ml;
dung dịch hồ tinh bột
3 ml;
dung dịch bari clorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
dung dịch natri cacbonat
2 ml.
Lắc đều ống sau mỗi lần cho thuốc thử. Thêm nước đến thể
tích khoảng 25 ml, sao cho độ cao của cột dung dịch ở ống 2 bằng ống 1.
4.6.3.3. Tiến hành so màu
Hâm nóng dung dịch trong 2 ống so màu đến nhiệt độ
khoảng từ 30 đến 35oC bằng cách ngâm
vào nước nóng.
Dùng microburet, cho đồng thời với lượng bằng nhau:
dung dịch bari clorua vào ống 1 và dung dịch chuẩn sunfat vào ống 2. Sau mỗi
lần cho dung dịch,
lắc đều và để yên khoảng 15 phút. So sánh độ đục của hai ống trên nền đen. Tiếp tục
cho đến khi độ đục hai ống bằng nhau.
Ghi thể tích dung dịch chuẩn sunfat đã dùng.
4.6.4. Tính kết quả
Hàm lượng axit sunfuric, tính bằng % quy ra
ion sunfat, được tính theo công
thức sau :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích dung dịch chuẩn sunfat đã dùng,
mililit,
G là khối lượng mẫu,
gam.
4.7. Xác định hàm lượng
asen
4.7.1. Hàm lượng asen được xác định theo TCVN
3778-83 và thêm các nội dung sau:
a) sử dụng dụng cụ xác định asen có các ống thủy tinh
đường kính bằng 10 mm;
b) không cần xử lý trước các mẫu thử
như trong phần 2 TCVN
3778-83;
c) giấy tẩm thuỷ ngân bromua được chuẩn bị
theo điều 2.33 TCVN 1055-86;
d) giấy (hoặc bông) tẩm chì axetat
được chuẩn bị theo điều 2.24 TCVN 1055-86;
e) chuẩn bị thang so sánh asen tiêu chuẩn
(quy ra As) trong khoảng từ 0,001 mg/ml đến 0,005 mg/ml với từng nấc thay đổi
0,001 mg/ml. Có thể chuẩn bị thang dự phòng trong khoảng từ 0,000
1 mg/ml đến 0,001 mg/ml với từng nấc thay đổi 0,000 2 mg/ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) tiến hành xác định asen lần lượt theo các
bước mô tả ở điều 3.3.1 đến 3.3.2 TCVN 3778 – 83. Tiếp theo thực hiện điều
3.3.3 của TCVN 3778 -86 như sau:
Cân một lượng mẫu thử, cho vào bình định mức
100 ml, thêm nước đến vạch lắc kỹ. Lấy 30 ml dung dịch mẫu vào bình phản ứng của dụng cụ
xác định asen. Tiếp tục, cho vào bình phản ứng các chất sau :
- dung dịch thiếc (II) clorua 0,4%
5 ml;
- dung dịch kali iodua 10%
5 ml;
- dung dịch niken clorua 15%
1 ml;
- bột kẽm kim loại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đóng ngay nắp bình, lắc tròn cẩn thận vài
vòng rồi để yên 1 giờ ở nhiệt độ phòng, sau đó lấy giấy tẩm thuỷ ngân bromua ra
và so sánh cường độ mẫu tạo thành trên giấy với màu của thang chuẩn.
4.7.2. Tính kết quả
Hàm lượng asen, tính bằng %, tính theo công
thức sau :
trong đó
a là hàm lượng asen tìm được theo thang
chuẩn, miligam/mililit;
G là khối lượng mẫu thử,
gam.
4.8. Xác định hàm lượng
kim loại nặng quy ra chì (Pb)
4.8.1- Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.2. Dụng cụ và thuốc thử
- ống so màu : 100 ml;
- bình định mức : 100 ml;
- amon hidroxit : dung dịch 10%. Chuẩn bị theo điều
2.6 TCVN 1055-86;
- axit axetic : dung dịch 30%. Chuẩn bị
theo điều 2.18 TCVN
1055-86;
- hidrosunfua : dung dịch bão hoà. Chuẩn bị
theo điều 2.59 TCVN
1055-86;
- nước axit hoá : dùng amoni hidroxit hoặc axit
axetic điều chỉnh pH của 2 000 ml nước về khoảng 3 ÷ 4. Nước axit hoá sẽ được dùng thay nước
cất trong suốt quá trình xác
định kim loại nặng;
- dung dịch chuẩn chì A : chuẩn bị
theo điều 2.16.2 TCVN
1056-86 để có dung dịch chứa 1 mg chì trong 1 ml dung dịch;
- dung dịch chuẩn chì B : cho 10 ml
dung dịch chuẩn chì
...
định mức dung tích 1 000 ml. Thêm nước đến vạch. Lắc kỹ. Dung dịch B pha xong ... không quá 1 ngày. Dung dịch B chứa 0,01 mg chì trong 1 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân một bình định mức, dung tích 500
ml chính xác đến 0,001 g và dung pipet lấy khoảng 50 ml axit mẫu cho vào
bình rồi cân lại để
xác định khối lượng mẫu. Thêm nước đến vạch và lắc đều.
Rút ra 10 ml dung dịch mẫu cho vào một
ống so màu (đánh số 1) thêm khoảng 30 ml nước, lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch hidro sunfua, lắc đều.
Đồng thời trong
một ống so màu
khác (đánh số 2) thêm lần lượt 10 ml dung
dịch hidrosunfua, 40 ml nước.
Dùng microburet, cho đồng thời với lượng bằng nhau :
dung dịch chì chuẩn B vào ống 2 và nước vào ống 1. Sau mỗi lần cho nước
hay dung dịch chuẩn B, lắc đều
và so sánh cường độ màu của hai ống trên nền trắng. Tiến hành tiếp tục cho đến khi quan sát mẫu của hai ống
bằng nhau.
Ghi thể tích dung dịch chuẩn chì B đã dùng.
4.8.4. Tính kết quả
Hàm lượng kim loại nặng qui
ra chì, tính bằng %, tính
theo công thức sau:
trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn chì B chứa 0,01 mg
chì/ml đã cho vào ống so màu
số 2, mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.9. Xác định hàm lượng
clo tự do
4.9.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ iot tạo thành
khi cho dung dịch
kali iodua vào dung dịch mẫu.
4.9.2. Dụng cụ và thuốc thử
- microburet;
- axit photphoric:
- kali iodua, dung dịch 10%, chuẩn bị theo điều 2.43 TCVN
1055-86;
- hồ tinh bột, dung dịch 1%, chuẩn bị theo điều
2.74 TCVN 1055-86;
- natri thiosunfat, dung dịch 0,01 N
mới chuẩn bị theo TCVN 1055-86;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.9.3. Cách tiến hành xác định
Cân khoảng 20 g mẫu với độ chính xác 0,001
g vào bình nón có nút mài 500 ml đã chứa sẵn 200 ml nước cất. Vừa làm lạnh dung dịch
trong bình, vừa thêm 5 ml axit photphoric, lắc đều, rồi thêm
10 ml dung dịch kali iodua, đậy nút và lắc đều.
Sau 2 phút, chuẩn độ lượng iốt được giải
phóng ra bằng dung dịch
natri thiosunfat từ microburet cho đến màu vàng rơm, thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột và
tiếp tục chuẩn cho đến khi dung dịch mất mau xanh.
Đồng thời trong một bình nón khác tiến hành chuẩn
độ dung dịch kiểm tra (đối chứng) gồm : 200 ml nước, 5 ml axit
photphoric, 10 ml dung dịch kali iodua.
4.9.4. Tính kết quả
Hàm lượng clo tự do, tính bằng %, theo công thức :
trong đó
V1 là thể tích
dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn khi chuẩn độ
dung dịch chứa mẫu thử, mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35,453 là đương lượng gam của clo;
G là khối lượng mẫu thử, gam.
4.10. Xác định hàm lượng cặn
sau khi nung
4.10.1. Cách tiến hành
Chén bạch kim hoặc chén thủy tinh thạch anh
nung trong lò ở nhiệt độ 600oC trong 10
phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng. Cân khối lượng chén.
Lấy khoảng 50 ml mẫu cho vào
chén và cân lại để xác định khối
lượng mẫu với độ chính xác đến 0,001 g.
Thêm 2 giọt axit sunfuric đậm đặc
vào chén, đun trên bếp cách cát
cho đến khô. Sau đó cho
vào lò nung ở 600oC trong 5
phút.
Lấy chén ra và để nguội trong bình hút
ẩm và cân lại
để xác định cặn còn lại trong chén.
4.10.2 Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X6 =
trong đó
m là khối lượng cặn còn lại
trong chén, gam;
G là khối lượng mẫu thử,
gam.
5. Ghi nhãn, bao gói,
vận chuyển và bảo quản
5.1. Ghi nhãn
5.1.1. Hình thức ghi nhãn
Nhãn được ghi trực tiếp lên bao bì đựng
axit hoặc in lên giấy và gắn kèm với bao
bì đựng hoặc được in kèm với giấy chứng
nhận chất
lượng
lô hàng cấp cho khách hàng.
5.1.2. Nội dung ghi nhãn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- tên sản phẩm:
- loại (ghi nồng độ danh nghĩa của axit);
- tên cơ sở sản xuất hay cơ sở cung cấp;
- khối lượng đơn vị bao gói;
- tên tiêu chuẩn áp dụng;
- ký hiệu lô hoặc thời gian sản xuất hoặc số hiệu hợp đồng giao nhận lô hàng này.
Chú thích – Có thể kết hợp nội
dung ghi nhãn với nội dung an toàn (điều 6.1).
5.2. Bao gói
5.2.1. Bao gói đựng axit phải
chịu được môi
trường
axit mạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- bình, lọ chịu axit bằng thuỷ tinh
hay gốm phải chịu được
axit mạnh;
- can nhựa PE hay bình thủy tinh có giỏ bảo vệ bên
ngoài; cho phép đựng axit với dung tích không quá 60 lít;
- thùng kim loại có lót nhựa chịu axit: cho phép đựng axit với
dung tích không quá 250 lít;
- bồn chứa kim loại có phủ nhựa hay cao su chịu
hoá chất : cho phép đựng axit với dung tích trên 250 lít.
5.2.3. Miệng bình hay nắp đậy bao bì
chứa axit phải kín không cho axit rò rỉ hay bay hơi ra ngoài trong quá trình vận
chuyển và bảo quản.
5.3. Vận chuyển
Khi vận chuyển bằng phương tiện ôtô, tàu hoả,
mỗi bình phải có một rọ bảo vệ xung
quanh và đáy bình phải chèn bằng vật đệm mềm. Không được vận chuyển chung với các chất
oxy hoá, đặc biệt là hợp chất clorat và axit nitric.
5.4. Bảo quản
5.4.1. Axit phải được bảo quản tại nơi khô,
mát, thoáng gió, được che mưa nắng và tránh
xa các vật chuyển động như cần cẩu, vận thăng ... có nguy cơ rơi xuống nơi để
axit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.3. Nền nhà nơi bảo quản phải được làm hay được
phủ bằng vật liệu
chịu axit.
5.4.4. Không bảo quản axit chung một nơi với
các chất oxy hoá hay các chất dễ cháy khác.
6. Quy tắc an toàn khi
làm việc với axit
clohidric
6.1. Nhãn cảnh báo : Trên các bao gói đựng axit
clohidric phải dán nhãn cảnh báo có
nội dung sau :
- biểu trưng cho loại hoá chất nguy hiểm chết người theo TCVN
5507-91;
- các dòng chữ cảnh báo nằm trong
khung đen va ghi rõ :
AXIT
CLOHIDRIC
HOÁ CHẤT
NGUY HIỂM
Tránh hít
hơi bốc lên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Khi sử dụng axit clohidric phải
dùng mặt nạ phòng độc, găng tay bảo hộ lao động
và phải tuân theo các quy định trong TCVN 5507 - 1991.