TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8950
: 2011
ISO
729 : 1988
HẠT
CÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CỦA DẦU
Oilseeds –
Determination of acidity of oils
Lời nói đầu
TCVN 8950:2011 hoàn toàn tương đương với ISO
729:1988;
TCVN 8950:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Oilseeds –
Determination of acidity of oils
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
độ axit của dầu trong hạt có dầu. Độ axit tốt nhất là được biểu thị theo trị số
axit hoặc theo độ axit quy ước.
Độ axit có thể được xác định trên dầu của sản
phẩm như khi nhận được (hạt sạch và tạp chất), hoặc trên hạt sạch và trên tạp
chất, nếu cần.
Phương pháp này không áp dụng cho hạt bông có
dính xơ, cọ dầu hoặc quả ôliu.
CHÚ THÍCH: Độ axit của dầu thu được trong các
phép thử liên phòng trên hạt và quả có hàm lượng axit lauric cao (cùi dừa khô
và hạt cọ) là rất thấp, do đó áp dụng phương pháp này cho các hạt có dầu đó rất
khó thực hiện.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 542:1980*), Oilseeds – Sampling
(Hạt có dầu – Lấy mẫu).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1. Trị số axit (acid value)
Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa
axit béo tự do trong 1 g dầu.
3.2. Độ axit (acidity)
Thường được biểu thị bằng phần trăm của các
axit béo tự do.
Tùy thuộc vào bản chất của chất béo hoặc dầu,
độ axit có thể được biểu thị như trong Bảng 1.
Bảng 1
Bản chất của chất
béo hoặc dầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng mol
(g/mol)
Dầu dừa, dầu hạt cọ và các loại tương tự có
hàm lượng axit lauric cao.
Axit lauric
200
Tất cả các loại chất béo và dầu khác
Axit oleic
282
Nếu kết quả của phép xác định chỉ được báo
cáo là “độ axit” mà không giải thích thêm, thì theo thông lệ độ axit được biểu
thị theo axit oleic.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu chiết được từ phép xác định “hàm lượng
dầu” của hạt được hòa tan bằng hỗn hợp dietyl ete và etanol, sau đó dùng dung
dịch kali hydroxit trong etanol để chuẩn độ các axit béo tự do có mặt.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Dietyl ete/etanol 95% (thể tích/thể
tích), hỗn hợp 1+1 (theo thể tích)
CẢNH BÁO - Dietyl ete là chất rất dễ cháy và
có thể tạo thành các peroxit gây nổ, do đó hết sức thận trọng khi sử dụng.
Ngay trước khi sử dụng, trung hòa hỗn hợp bằng
dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2), với 0,3 ml chất chỉ thị (5.3) cho
100 ml hỗn hợp.
CHÚ THÍCH: nếu không dung dietyl ete, thì có
thể dùng hỗn hợp của etanol và toluen. Có thể thay thế etanol bằng propan-2-ol,
nếu cần.
5.2. Kali hydroxit, dung dịch thể tích
chuẩn trong etanol 95% (thể tích), c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc c(KOH) = 0,5 mol/l,
nếu cần (xem CHÚ THÍCH 2 trong 8.3).
Dung dịch cần biết trước nồng độ chính xác và
phải kiểm tra lại ngay trước khi sử dụng. Dùng dung dịch đã chuẩn bị trước ít
nhất 5 ngày và gạn vào chai thủy tinh có nút cao su đậy chặt. Dung dịch phải
không màu hoặc có màu vàng rơm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch kali hydroxit ổn định không màu
cũng có thể được chuẩn bị mà không cần hòa tan như sau: cho 4 ml nhôm butylat vào
1000 ml etanol và để yên hỗn hợp trong vài ngày. Gạn lấy dịch phía trên và hòa
tan vào một lượng kali hydroxit yêu cầu. Dung dịch này sử dụng ngay.
5.3. Phenolphatalein, dung dịch chỉ
thị,10g/l trong etanol 95% (phần thể tích) hoặc kiềm xanh 6B (alkali
blue 6 B) (đối với dầu có màu đậm), dung dịch chỉ thị, 20g/l trong etanol 95%
(phần thể tích).
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Thiết bị cần cho phương pháp chiết dầu (ISO 659).
6.2. Buret, dung tích 10 ml, được chia độ đến
0,05 ml.
6.3. Cân phân tích
7. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu được tiến hành theo ISO 542.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi mẫu đã chuẩn bị, tiến hành chiết ngay
theo phương pháp quy định trong ISO 659.
8.2. Phần mẫu thử
Lấy phần mẫu thử là toàn bộ phần chiết thu
được, cân chính xác đến miligam. Tiến hành xác định theo (8.3) ngay sau khi
cân.
8.3. Phương pháp xác định
Hòa tan phần mẫu thử (8.2) trong 50 ml đến
150 ml hỗn hợp dietyl ete/etanol đã được trung hòa.
Chuẩn độ hỗn hợp mẫu bằng 0,1 mol/l dung dịch
kali hydroxit trong etanol (5.2) trong khi vẫn khuấy cho đến khi chất chỉ thị đổi
màu (màu hồng của Phenolphtalein hoặc màu đỏ của alkali blue 6B, sau ít nhất 10
s).
CHÚ THÍCH
1 Dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit
trong etanol (5.2) có thể được thay bằng dung dịch kali hydroxit hoặc natri
hydroxit trong nước, nếu thể tích của nước đã hòa tan vào không làm tách pha.
2 Nếu thể tích của dung dịch kali hydroxit
0,1 mol/l cần thiết vượt quá 10 ml, thì sử dụng dung dịch 0,5 mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Đối với dầu đậm màu, tốt nhất là dùng
phương pháp đo điện thế được quy định trong TCVN 6127 (ISO 660).
8.4. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng mẫu thử.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Phương pháp tính toán
9.1.1. Biểu thị theo trị số axit
Kết quả phân tích nên được biểu thị theo trị
số axit (xem 3.1).
Trị số axit được tính bằng công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích của dung dịch thể tích chuẩn của
kali hydroxit đã dùng (8.3), tính bằng mililit(ml);
c là nồng độ chính xác của dung dịch thể tích
chuẩn kali hydroxit đã dùng, tính bằng mol trên lít (mol/l);
m là khối lượng của phần mẫu thử (8.2), tính
bằng gam (g);
56,1 là khối lượng mol của kali hydroxit, tính
bằng gam trên mol (g/mol).
Lấy kết quả là trung bình của hai phép xác
định (xem 8.4).
Biểu thị kết quả chính xác đến hai chữ số
thập phân.
9.1.2. Biểu thị kết quả theo độ axit quy ước
Độ axit có thể được tính từ kết quả thu được
đối với phép xác định trị số axit.
Độ axit, được tính bằng phần trăm khối lượng,
theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
M là khối lượng mol của axit được dùng để biểu
thị kết quả, tính bằng gam trên mol (g/mol);’
V, c và m: xem 9.1.1
Lấy kết quả là trung bình của hai phép xác
định (xem 8.4).
Biểu thị kết quả chính xác đến hai chữ số
thập phân.
9.1.3. Trường hợp phân tích riêng rẽ dầu từ
hạt sạch hoặc từ tạp chất
Khi xác định độ axit của dầu từ tạp chất, dầu
sẽ được chiết từ 10 g tạp chất, nếu có thể.
Trị số axit và độ axit của dầu tổng số của
hạt như khi nhận được có thể được tính theo công thức sau:
a) trị số axit:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) độ axít, tính theo phần trăm:

Trong đó
a1 là trị số axit của
dầu của hạt sạch;
a2 là trị số axit của dầu
của tạp chất;
wh1 là phần trăm khối
lượng dầu của hạt sạch;
wh2 là phần trăm khối
lượng dầu của tạp chất;
wp1 là độ axit của dầu của
hạt sạch, tính bằng phần trăm khối lượng;
wp2 là độ axit của dầu của
tạp chất, tính bằng phần trăm khối lượng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
wx2 là phần trăm khối
lượng của phần vụn và tạp chất có dầu trong mẫu nhận được.
Đối với hạt lạc
wh2 là phần trăm khối
lượng dầu của toàn bộ phần vụn (phần vụn từ hạt lạc và hạt khác loài) và tạp chất
khác;
wx1 là phần trăm khối
lượng của hạt sạch (không bao gồm bột);
wx2 là phần trăm khối
lượng của toàn bộ phần vụ và tạp chất khác.
9.2. Độ chụm
Kết quả của hai phép thử liên phòng thử
nghiệm quốc tế riêng rẽ, gồm 15 phòng thử nghiệm, mỗi phòng tiến hành hai phép
xác định (Số 1) và 18 phòng thử nghiệm, mỗi phòng tiến hành ba phép xác định
(Số 2), cho các số liệu thống kê (được đánh giá theo ISO 57251) xem
Bảng 2.
Bảng 2
Kết quả được biểu thị
theo trị số axit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hạt cải dầu
Hạt hướng dương
Hạt đậu tương
Phép thử liên phòng
Phép thử liên phòng
Phép thử liên phòng
Số 1
Số 2
Số 1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số 1
Số 2
Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau
khi loại trừ ngoại lệ
13
18
18
12
13
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,98
1,55
1,44
2,26
1,82
1,96
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,06
0,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,12
0,07
0,20
Hệ số biến thiên lặp lại, %
6,0
5,8
6,4
5,5
3,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lặp lại, 2,83 sr
0,17
0,25
0,26
0,35
0,19
0,57
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,70
0,43
0,43
Hệ số biến thiên tái lập, %
18
26
30
31
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
Độ tái lập, 2,83 sR
0,48
1,14
1,23
1,98
1,22
1,21
10. Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các thông
tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
*) ISO 542:1980 hiện
nay đã có phiên bản mới là ISO 542:1990 và được chấp nhận thành TCVN 8946:2011
(ISO 542:1990).
**) ISO 659:1988 hiện
nay đã có phiên bản mới là ISO 659:2009 và được chấp nhận thành TCVN 8948:2011
(ISO 659:2009).
1) ISO 5725:1998 hiện
nay đã hủy, được thay bằng ISO 5725 (gồm 6 phần) và được biên soạn thành bộ
TCVN 6910 (gồm 6 phần).