TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
7084:2010
ISO
1736:2008
SỮA BỘT VÀ SẢN PHẨM SỮA BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO
- PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Dried milk and dried milk products - Determination of fat content -
Gravimetric method (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 7084:2010 thay thế TCVN
7084:2002;
TCVN 7084:2010 hoàn toàn tương đương
với ISO 1736:2008/IDF 9:2008;
TCVN 7084:2010 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất
lượng
đề nghị, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Dried milk
and dried milk products - Determination of fat content - Gravimetric method
(Reference method)
CẢNH BÁO - Việc áp
dụng tiêu
chuẩn
này có thể liên quan đến các vật
liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được
tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu
chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn và sức khỏe thích hợp và xác
định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn
để xác định hàm
lượng
chất béo trong sữa bột và sản phẩm sữa bột. Phương pháp này cũng có thể áp dụng
cho sữa bột có hàm
lượng
chất béo bằng hoặc lớn hơn 40 % (phần khối lượng), sữa bột nguyên chất, sữa bột
tách một phần chất béo, sữa bột gầy, whey bột,
buttermilk bột và butter serum bột.
Phương pháp này
không áp dụng cho sữa bột có chứa các mảng cứng không hòa tan
trong dung dịch amoniac hoặc sữa bột có chứa một lượng đáng kể các axit béo tự
do.
CHÚ THÍCH: Khi sữa bột chứa các mảng
cứng không hoà tan trong dung dịch amoniac hoặc có chứa một lượng đáng
kể các axit béo
tự do mà có thể nhận
biết bằng mùi khác
biệt, thì kết quả của phép xác định sẽ rất thấp. Trong các
trường hợp đó, nên sử dụng
nguyên
tắc
Weibull-Bentrop (xem ISO 8262-3) (3)
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các
tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu
viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy
tinh - Bình định mức một vạch
TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy
tinh - Ống đong chia
độ.
ISO 3889, Milk and
milk products - Determination of fat content - Mojonnier-type fat extraction
flasks (Sữa và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng chất béo - Bình chiết chất
béo kiểu Mojonnier)
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và
định nghĩa sau:
3.1
Hàm lượng chất béo của sữa bột và sản phẩm sữa bột (fat content
of dried milk and dried milk products)
Phần khối lượng của các chất xác định
được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất béo
được biểu
thị
bằng phần trăm khối lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch etanol amoniac của phần mẫu
thử được chiết
bằng ete dietyl và dầu nhẹ. Loại bỏ các dung môi bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi.
Xác định khối lượng của các chất chiết được.
CHÚ THÍCH: Nguyên tắc này thường
được gọi là nguyên tắc
Rose-Gottlieb.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước
đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định
khác.
Thuốc thử phải không để lại lượng
cặn đáng kể khi tiến hành xác định theo phương pháp quy định (xem 9.2.2).
5.1. Dung dịch amoniac, chứa khoảng 25 %
phần khối lượng NH3 (p20 = 910 g/l).
CHÚ THÍCH: Nếu không có sẵn dung dịch amoniac nồng
độ này, thì có thể sử dụng
dung dịch có nồng độ đậm đặc hơn đã biết (xem 9.4.2).
đặc hơn đã biét (xem 9.4.2).
5.2. Etanol (C2H5OH),
hoặc etanol đã
bị
metanol làm biến tính, chứa ít nhất 94 %
phần thể tích etanol (xem A.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 1 g đỏ Congo (C32H22N6Na2O6S2)
trong nước đựng trong bình định mức một vạch dung tích 100 ml (6.14) Thêm nước
đến vạch.
CHÚ THÍCH: Việc sử dụng dung dịch
này để phân biệt rõ hơn lớp phân cách giữa
dung môi và lớp nước
(xem 9.4.4) là tùy chọn. Có thể
sử dụng các dung
dịch
chỉ thị dạng
nước khác nếu không ảnh
hưởng đến
kết quả xác định.
5.4. Ete dietyl (C2H5OC2H5). không chứa các peroxit
(xem A.3), chứa không quá 2 mg/kg
các chất chống oxi hóa và phù hợp
với các yêu
cầu
về phép thử mẫu trắng
(xem 9.2.2, A.1 và A.4)
CẢNH BÁO – Việc sử dụng ete
dietyl có thể gây nguy hiểm. Phải tuân thủ các quy định về an toàn trong xử lý,
sử dụng và thải bỏ.
5.5. Dầu nhẹ, có dải sôi
từ 30 oC đến 60 oC, hoặc thay
bằng pentan (CH3[CH2]3CH3) có điểm sôi 36 oC và phù hợp
với các yêu cầu về phép thử mẫu
trắng (xem 9.2 2, A.1 và A.4)
Nên sử dụng pentan vì có độ tinh
khiết cao và chất lượng ổn định.
5.6. Dung môi hỗn hợp
Được chuẩn bị ngay trước khi sử dụng bằng
cách trộn các thể tích bằng nhau của ete dietyl (5.4) và dầu nhẹ (5.5).
6. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
6.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg,
với số đọc 0,1 mg.
6.2. Máy li tâm, có thể giữ các bình
hoặc các ống chiết chất béo
(6.6) và có thể quay với vận tốc từ 500 min-1 đến 600 min-1 để tạo ra
được gia tốc hướng tâm khoảng 80 g đến 90 g ở miệng bình hoặc
miệng ống.
Nên sử dụng máy li tâm nhưng không bắt buộc
(xem 9.4.7).
6.3. Thiết bị chưng cất hoặc làm
bay hơi, để chưng
cất các dung môi và etanol
từ các bình đun sôi hoặc bình nón, hoặc làm bay hơi từ các cốc có mỏ hoặc các đĩa (xem 9.4.14) ở nhiệt độ
không quá
100
oC.
6.4. Tủ sấy, đốt nóng bằng điện, có
các lỗ thông hơi mở hoàn toàn,
có thể
duy
trì ở nhiệt độ 102
oC ± 2 oC tại tất cả các vị trí trong khoang
sấy.
Tủ sấy được gắn với một nhiệt kế thích hợp.
6.5. Nồi cách thủy, có thể duy
trì ở nhiệt độ 65 oC ± 5 oC.
6.6. Bình chiết chất béo
kiểu Mojonnier, theo quy định trong ISO 3889.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các bình chiết chất béo phải được đậy
bằng nút bần có chất lượng tốt hoặc nút làm bằng vật liệu khác (ví dụ như cao
su Silicon hoặc polytetrafluoroetylen) không bị ảnh hưởng bởi các thuốc
thử được sử dụng. Nút bần phải được xử lý bằng ete dietyl (5.4), ngâm trong
nước ở nhiệt độ bằng hoặc lớn hơn 60 oC ít nhất 15 min và sau đó làm nguội trong nước sao
cho được bão hòa nước khi sử
dụng.
6.7. Giá đỡ, để giữ bình
chiết chất béo (hoặc ống) (6.6).
6.8. Chai rửa, thích hợp
cho việc sử dụng dung môi hỗn hợp (5.6).
Không dùng chai rửa làm bằng chất dẻo.
6.9. Bình thu nhận chất
béo,
như bình đun sôi (đáy phẳng), có dung tích từ 125 ml đến 250 ml, bình nón có dung tích 250
ml, hoặc các đĩa bằng kim loại.
Nếu sử dụng đĩa bằng kim loại, thì chúng phải làm bằng thép
không gỉ, có đáy phẳng, đường kính từ 80 mm đến 100
mm và cao khoảng 50 mm.
6.10. Hạt trợ sôi, không chứa chất
béo, bằng sứ không xốp hoặc cacbua silicon (việc sử dụng đĩa kim loại là tùy chọn).
6.11. Ống đong, có dung tích
5 ml và 25 ml, phù hợp với loại A quy định trong ISO 4788 hoặc dụng cụ bất kỳ thích
hợp cho sản
phẩm
có liên quan.
6.12. Pipet, chia độ, dung tích 10
ml, phù hợp với loại A quy định trong TCVN 7150 (ISO 835).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.14. Bình định mức một vạch, dung tích
100 ml, phù hợp với loại A củaTCVN 7153 (ISO 1042).
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng
là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận
chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo
TCVN 6400 (ISO 707) [2].
Bảo quản các mẫu phòng thử nghiệm
ở nhiệt độ từ
2 oC đến 6 oC kể từ thời
điểm lấy mẫu đến khi bắt đầu thử
nghiệm.
8. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu thử bằng cách quay và đảo chiều hộp đựng
mẫu nhiều lần. Chuyển hết mẫu thử sang hộp đựng kín khí có thể tích gấp khoảng hai
lần thể tích mẫu thử để tiến
hành, nếu cần.
9. Cách tiến hành
CHÚ THÍCH 1: Nếu cần kiểm tra sự
thỏa mãn về giới hạn độ lặp lại (11.2) thì thực hiện hai phép xác định đơn theo
9.1 đến 9.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1. Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (Điều 8) bằng cách
khuấy nhẹ hoặc
xoay và đảo chiều hộp đựng
mẫu vài lần. Cân ngay một trong các phần mẫu thử dưới đây, chính xác đến 1 mg, cho
trực tiếp hoặc gián
tiếp vào bình chiết chất béo
(6.6):
a) khoảng 1,000 g sữa bột có hàm lượng chất
béo cao, sữa bột nguyên chất
hoặc butter serum bột;
b) khoảng 1,500 g sữa bột tách một phần chất
béo;
c) khoảng 1,500 g sữa bột gầy;
d) khoảng 1,500 g whey bột;
e) khoảng 1,500 g buttermilk bột.
Chuyển càng hết càng tốt phần
mẫu thử vào bầu thấp hơn (bầu nhỏ) của bình chiết chất béo.
9.2. Phép thử trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành phép thử trắng đồng thời với
phép xác định, sử dụng
cùng một quy trình và cùng loại thuốc
thử, nhưng thay phần mẫu thử đã hòa tan thu được trong 9.4.1 bằng 10 ml nước
(xem A.2).
Khi một mẫu trắng được sử dụng cho một
mẻ mẫu thử gồm nhiều mẫu riêng lẻ có thể không có các điều kiện hoàn toàn giống
nhau, thì
cần
đảm bảo rằng quy trình sử dụng để thu được giá
trị mẫu trắng dùng trong tính kết quả đúng với quy trình dùng cho
mẫu thử riêng lẻ.
Nếu giá trị thu được đối với mẫu thử mẫu
trắng thường vượt quá 1,0 mg, thì kiểm tra lại thuốc thử,
nếu ngay trước
đó chưa được
thực hiện (9.2.2). Việc hiệu chỉnh lại kết
quả vượt quá 2,5 mg phải
được nêu trong báo
cáo thử nghiệm.
9.2.2. Phép thử trắng đối với
thuốc thử
Để kiểm tra chất lượng thuốc thử, thì tiến hành thử mẫu
trắng theo quy định trong 9.2.1. Ngoài ra, sử dụng một bình thu nhận chất béo
rỗng, được chuẩn
bị
theo 9.3 dùng cho mục đích kiểm chứng khối lượng. Các thuốc thử không được để lại lượng
cặn vượt quá 1,0 mg (xem A.1).
Nếu phần cặn thu được trong phép thử
trắng đối với thuốc thử
lớn hơn 1,0 mg, thì xác định lượng cặn của các dung môi riêng rẽ bằng cách
chưng cất với 100 ml ete dietyl (5.4) và dầu nhẹ (5.5), tương ứng. Sử dụng một
bình thu nhận chất béo rỗng đã được chuẩn bị cho mục đích đối chứng khối lượng
như trên, để thu
được khối lượng thực của lượng cặn không vượt quá 1,0 mg.
Rất hiếm khi gặp trường hợp các dung môi có thể
chứa chất bay hơi bị giữ lại lâu ở trong chất béo. Nếu có dấu hiệu có mặt của các chất đó thì tiến
hành phép thử trắng cho tất cả các
thuốc thử và đối với từng dung môi
thì sử
dụng một bình thu nhận chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung
môi với 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Chỉ sử dụng các dung môi này một thời
gian ngắn sau khi chưng
cất
lại.
Thay các thuốc thử, dung môi,
hoặc dung môi được chưng cất lại không đáp ứng được các yêu cầu.
9.3. Chuẩn bị bình
thu nhận chất béo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Các hạt trợ sôi là để giúp cho
sôi nhẹ trong suốt quá trình loại bỏ các dung môi, đặc biệt khi sử dụng bình
thu nhận chất béo bằng thủy tinh; việc sử dụng các hạt trợ sôi khi dùng đĩa kim
loại là tùy chọn.
Giữ bình thu nhận chất béo khỏi bụi và
làm nguội bình đến nhiệt độ phòng cân (để
bình thu nhận chất béo bằng thủy tinh ít nhất 1 h; đĩa
kim loại ít nhất 30 min).
Để tránh việc chưa đủ nguội hoặc thời
gian để nguội quá dài, không nên đặt bình thu nhận chất béo trong bình hút ẩm.
Sử dụng bộ kẹp (6.13) để đặt bình thu
nhận chất béo lên cân. Cân bình thu nhận chất béo này chính xác đến 1,0 mg.
CHÚ THÍCH 2: Cụ thể, nên dùng bộ kẹp để
tránh làm thay đổi nhiệt độ.
9.4. Phép xác định
9.4.1. Cần tiến hành xác định ngay.
Cho khoảng 10 ml nước đã được làm ấm
sơ bộ đến 65 oC ± 5 oC vào bình chiết chất
béo chứa phần mẫu
thử (9.1) để nhận được tổng thể tích từ 10 ml đến
11 ml. Dùng nước để rửa phần mẫu thử ở trong bầu nhỏ của bình chiết chất
béo. Trộn kỹ phần mẫu thử trong bầu nhỏ cho đến khi phần mẫu thử bị phân tán hoàn
toàn.
9.4.2. Thêm 2 ml dung dịch amoniac
(5.1), hoặc một thể tích tương đương của dung dịch amoniac đậm đặc hơn (xem Chú
thích trong 5.1) vào phần mẫu thử (9.4.1). Trộn kỹ phần mẫu thử trong bầu nhỏ
của bình chiết chất béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4.4. Thêm 10 ml
etanol (5.2). Trộn kỹ một cách nhẹ nhàng bằng cách cho lượng chứa trong bình chiết chất
béo chảy đi chảy lại giữa bầu to và
bầu nhỏ. Không để cho chất lỏng dâng lên quá
gần cổ bình. Nếu cần, cho thêm 2 giọt dung dịch đỏ Congo (5.3).
9.4.5. Thêm 25 ml ete
dietyl (5.4). Đậy bình chiết chất béo bằng nút bần đã bão hòa nước hoặc
bằng nút làm từ các vật liệu khác đã được thấm ướt bằng nước
(6.6). Lắc mạnh bình trong vòng
1 min nhưng không quá mạnh để tránh tạo nhũ bền.
Trong khi lắc, giữ bình
chiết chất béo ở tư thế nằm ngang và bầu nhỏ hướng lên trên, cho chất
lỏng chảy từ bầu lớn sang bầu nhỏ một cách định kỳ. Nếu cần, làm nguội bình
dưới dòng nước chảy đến khoảng
nhiệt độ phòng, cẩn thận mở nút bần hoặc
nút khác, tráng nút và cổ bình
bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Dùng chai rửa (6.8) để tráng bình.
9.4.6. Thêm 25 ml dầu nhẹ (5.5). Đậy
nắp bình chiết chất béo
bằng nút bần hoặc nút khác đã làm ướt lại (bằng cách ngâm vào trong nước). Trộn nhẹ nhàng trong vòng
30 s như trong 9.4.4. Tiến hành lắc
như trong 9.4.5.
9.4.7. Li tâm bình chiết chất
béo đã đậy nút trong vòng từ 1 min đến 5 min với gia tốc hướng tâm khoảng 80 g
đến 90 g. Nếu không có máy li tâm (6.2), thì đặt bình đã đậy nút
trên giá đỡ (6.7) ít nhất 30 min cho
đến khi thấy có lớp nổi trên bề mặt rõ rệt và phân biệt rõ với lớp chất lỏng. Làm nguội dưới
dòng nước chảy đến nhiệt độ phòng, nếu cần.
9.4.8. Cẩn thận tháo nút bần
hoặc nút khác ra, tráng nút và phía trong cổ bình chiết chất béo bằng một ít
dung môi hỗn hợp
(5.6). Dùng chai rửa (6.8) để tráng sao cho nước rửa chảy vào bình. Nếu mặt lớp
phân cách thấp
hơn chỗ thắt cổ bình, thì nâng nhẹ lớp
phân cách lên bằng cách cho
thêm nước nhẹ theo thành bình (xem
Hình 1) để gạn dung môi được dễ
dàng.
CHÚ THÍCH: Ở Hình 1 và Hình 2 mô tả một trong
ba loại bình chiết chất béo đã được chọn theo
quy định trong ISO
3889 nhưng điều này không có nghĩa là nó được
ưu tiên hơn các loại
khác.
9.4.9. Giữ bình chiết chất
béo tại bầu nhỏ và cẩn thận gạn
càng nhiều càng tốt lớp
nổi trên bề mặt vào bình nhận chất béo đã được chuẩn
bị (xem 9.3) có chứa một ít hạt trợ sôi (6.10) nếu sử dụng bình đun sôi hoặc bình
nón (còn đối với đĩa kim loại thì tùy ý). Tránh không gạn bất kỳ một tí
lớp chất lỏng nào vào bình (xem Hình 2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
1 Dung môi
1 Lớp phân cách
2 Lớp phân cách
2 Lớp chất lỏng
3 Lớp chất lỏng
a Tại lần chiết thứ hai và thứ ba
a Tại lần chiết thứ hai và thứ ba
b Tại lần chiết thứ nhất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 -
Trước khi gạn
Hình 2 - Sau
khi gạn
9.4.10. Tráng phía ngoài cổ bình
chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn
hợp (5.6). Thu lấy nước rửa
vào bình nhận chất béo.
Trộn cẩn thận để
dung môi hỗn hợp không tràn ra thành ngoài của bình chiết. Nếu cần, loại bỏ
dung môi hoặc một phần dung môi
khỏi bình nhận bằng cách chưng
cất hoặc làm bay hơi như trong 9.4.14.
9.4.11. Thêm 5 ml etanol
(5.2) vào chất chứa trong bình chiết chất béo. Dùng etanol để tráng thành
trong cổ bình và lắc như trong 9.4.4.
9.4.12. Thực hiện chiết lần
hai bằng cách lặp lại các thao tác như trong 9.4.5 đến 9.4.9. Nhưng chỉ dùng 15 ml
ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5) thay vì 25 ml. Cũng dùng ete dietyl để tráng thành trong của
cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt lớp
phân cách lên một chút đến giữa cổ bình
bằng cách thêm một ít nước nhẹ
nhàng theo thành bình (xem Hình 1) để gạn dung môi càng hết càng tốt (xem Hình 2).
9.4.13. Thực hiện chiết lần ba,
không cho thêm etanol, bằng cách lặp
lại các thao tác như trong 9.4 5 đến 9.4.9, chỉ dùng 15 ml ete
dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5). Dùng ete dietyl để tráng lại thành trong của
cổ bình chiết chất béo.
Nếu cần, nâng cao mặt Iớp phân cách
lên một chút đến giữa cổ
bình bằng cách thêm một ít nước nhẹ
nhàng theo thành bình (xem Hình 1) để có thể gạn dung môi càng hết càng tốt
(xem Hình 2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4.14. Loại bỏ các dung môi
(kể cả etanol) càng hết càng tốt ra khỏi bình nhận chất
béo bằng cách chưng
cất nếu sử dụng bình đun sôi hoặc bình nón, hoặc làm bay hơi nếu
sử dụng cốc có mỏ hoặc đĩa (6.3). Tráng thành trong của cổ bình
đun sôi hoặc bình nón bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6) trước khi bắt đầu chưng cất.
9.4.15. Làm nóng bình thu
nhận chất béo, gồm bình đun sôi hoặc bình nón trong 1 h, trong tủ sấy (6.4) ở nhiệt độ 102 oC và đặt bình nằm
nghiêng để hơi dung môi thoát ra được. Lấy bình thu nhận chất béo ra khỏi tủ
sấy và kiểm tra ngay xem chất béo đã sạch chưa. Nếu chất béo chưa sạch, còn nghi ngờ
có tạp chất thì phải tiến
hành lại toàn bộ quy trình. Nếu chất béo đã
sạch thì bảo vệ bình
thu nhận chất béo khỏi bụi và để nguội bình tới nhiệt độ phòng cân (không nên để
trong bình hút ẩm) (đối với bình thủy tinh tối thiểu 1 h, đĩa kim loại
tối thiểu 30 min).
Không lau bình thu nhận chất béo ngay
trước lúc cân. Dùng kẹp (6.13) để đặt bình lên cân. Cân bình chính xác đến 1,0 mg.
9.4.16. Làm nóng bình thu nhận chất béo,
với bình đun sôi hoặc bình nón nằm nghiêng để hơi dung môi thoát ra được, để
trong tủ sấy (6.4) ở nhiệt độ 102
oC thêm 30 min.
Làm nguội và cân lại theo
9.4.15. Nếu cần, tiến
hành đun nóng và cân lại cho đến
khi khối lượng của bình thu nhận chất béo giữa hai lần cân liên tiếp tăng hoặc
giảm ít hơn hoặc bằng 1,0 mg. Ghi khối lượng tối thiểu là khối lượng
của bình thu nhận chất béo và chất chiết được.
10. Tính và biểu thị
kết quả
10.1. Tính
Tính hàm lượng chất béo của mẫu, wf, bằng phần
trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là khối
lượng của bình thu nhận chất béo và chất
chiết được, xác
định theo 9.4.16, tính bằng gam
(g);
m2 là khối lượng
của bình thu nhận chất béo đã được chuẩn bị (9.3), tính bằng gam (g);
m3 là khối
lượng của bình thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử trắng (9.2) và những chất
chiết xác định được trong
9.4.16, tính bằng gam
(g);
m4 là khối
lượng của bình thu nhận chất béo (9.3) sử dụng trong phép thử trắng (9.2), tính bằng gam (g).
10.2. Biểu thị kết quả
Làm tròn kết quả đến số thập
phân thứ hai.
11. Độ chụm
11.1. Thử liên phòng thử
nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm phù hợp với ISO 5725:19861) về độ chụm của phương pháp được nêu trong Tài
liệu tham khảo [4].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu
thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng
cùng thiết
bị,
trong một khoảng thời gian
ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn phần khối lượng chất béo của:
a) 0,20 % đối với sữa bột nguyên chất và sữa bột có hàm lượng chất
béo cao.
b) 0,15 % đối với sữa bột tách một phần chất béo và
buttermilk;
c) 0,10 % đối với sữa bột gầy và whey
bột.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ
thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử
hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực
hiện, sử dụng các thiết
bị
khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn phần khối lượng của:
a) 0,30 % đối với sữa bột nguyên chất và sữa bột có hàm lượng chất béo
cao.
b) 0,25 % đối với sữa bột tách một phần chất
béo và buttermilk bột;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để
nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã dùng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã dùng, cũng như viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu
chuẩn
này, hoặc tùy
ý
lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường
nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) việc hiệu chỉnh đã thực
hiện, khi giá trị lớn hơn 2,5 mg thu được trong phép thử trắng đối với phương
pháp;
f) Kết quả thu được, hoặc nếu kiểm tra độ
lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
CÁC
CHÚ THÍCH VỀ CÁCH TIẾN HÀNH
A.1. Phép thử trắng để kiểm
tra thuốc thử (xem 9.2.2)
Trong phép thử trắng này, bình thu
nhận chất béo dùng cho mục
đích
kiểm chứng khối lượng cần được sử dụng sao cho các thay đổi trong điều kiện môi
trường của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ đến bình thu nhận chất béo không
làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có mặt của chất
không bay hơi có trong phần chiết của thuốc thử. Bình thu nhận chất béo này có
thể được dùng
như bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa cân. Mặt khác, chênh lệch
khối lượng biểu kiến (m3
– m4 trong 10.1) của
bình thu nhận chất béo dùng cho mục đích đối chứng phải được xem xét
khi kiểm tra khối
lượng
của bình thu nhận chất béo dùng trong phép thử trắng. Do đó, sự thay
đổi khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được điều chỉnh cho sự
thay đổi khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo dùng cho mục đích kiểm
chứng, cho thấy không tăng
quá 1,0 mg.
Rất hiếm khi gặp trường hợp
các dung môi có thể chứa chất
bay hơi bị giữ lại lâu ở trong chất
béo. Nếu thấy sự
có mặt của các chất như thế cần tiến
hành
phép thử mẫu trắng đối với tất cả các thuốc thử và với từng dung môi thì sử
dụng một bình thu nhận chất béo
với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất lại các dung môi với 1 g
butterfat khan trên 100 ml dung
môi. Chỉ sử dụng các
dung môi này trong khoảng thời gian ngắn sau khi chưng cất lại.
A.2. Tiến hành phép thử
trắng đồng thời với phép xác
định
(xem 9.2.1)
Giá trị thu được trong phép thử trắng được tiến
hành đồng thời với việc xác định, có khối lượng biểu kiến của
các chất chiết được từ phần mẫu thử (m1 – m2) được hiệu
chỉnh cho sự có mặt của một số chất không bay hơi được chiết từ thuốc
thử và cũng như đối với bất kì sự thay
đổi nào về điều kiện môi trường của
phòng cân và chênh lệch về
nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và phòng cân tại hai lần cân (9.4.16 và
9.3).
Trong các điều kiện thích hợp (giá trị thấp trong phép thử
mẫu trắng đối với thuốc thử, nhiệt độ của phòng cân không đổi, thời gian làm nguội cho bình
thu nhận chất béo vừa đủ), thì giá trị này thường nhỏ hơn 1,0 mg và sau này có thể bỏ qua ở phần tính kết quả trong các
phép xác định thông thường. Các giá trị lớn hơn một chút (dương và âm) lên đến
2,5 mg cũng thường gặp. Sau khi điều chỉnh các giá trị
này, các kết quả sẽ chính xác. Khi điều chỉnh giá trị lớn hơn 2,5
mg thì phải được
nêu trong báo cáo thử nghiệm (Điều 12).
Nếu giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng thường
lớn hơn 1,0 mg thì phải kiểm tra lại thuốc thử nếu trước đó
thuốc thử chưa được kiểm tra. Thuốc thử có lẫn tạp chất hoặc có vết thì cần phải
thay thế hoặc làm
sạch (xem 9.2.2 và A.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để thử peroxit, thêm 1 ml dung dịch kali iodua
nồng độ 100 g/l mới chuẩn bị vào 10 ml ete dietyl (5.4) đựng trong ống đong nhỏ có
nắp thủy tinh trước
đó đã được tráng bằng ete. Lắc ống đong và sau đó để yên trong 1
min. Không quan sát thấy có màu vàng
trong lớp ete dietyl.
Có thể sử dụng các phương pháp thử nghiệm thích
hợp khác đối với peroxit.
Để đảm bảo cho ete dietyl không chứa peroxit và duy trì sự không có mặt của
peroxit thì xử lý ete
dietyl ít nhất là ba ngày trước khi
sử dụng như sau.
Cắt lá kẽm thành những dải
để ít nhất là chúng chạm
được đến nửa chai đựng ete dietyl, dùng khoảng 8000 mm2 lá kẽm cho 1
lít ete dietyl.
Trước khi sử dụng, nhúng toàn bộ các
dải lá kẽm này 1 min trong dung dịch chứa 10 g đồng (II) sulfat ngậm
năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) và 2 ml
axit sulfuric đậm đặc (98 % phần khối lượng) trên lít. Rửa kỹ các dải này nhẹ
nhàng bằng nước, rồi đặt các dải đã mạ đồng còn ướt này vào trong
chai đựng ete dietyl và để các dải này trong chai.
Có thể dùng các phương pháp khác với điều kiện là không làm
ảnh hưởng đến kết quả xác
định
A.4. Ete dietyl
có chứa chất chống oxi hóa
Ete dietyl có chứa khoảng 1 mg chất
chống oxi hóa trên kilogam
có bán sẵn ở một số nước, đặc biệt
là dùng để xác định chất
béo. Hàm lượng này không dùng cho mục đích đối chứng ở một số quốc
gia khác, có bán sẵn ete dietyl chứa hàm lượng chất chống oxi hóa cao hơn, ví
dụ như lên đến 7 mg/kg.
Những ete này chỉ nên sử
dụng cho những phép xác định thông thường cùng với các phép thử mẫu trắng bắt buộc
tiến hành đồng thời với việc xác định để điều chỉnh những sai số hệ thống do dư lượng
của chất chống oxi hóa gây ra. Đối
với mục đích đối chứng, ete dietyl này phải luôn được chưng cất
trước khi sử dụng.
A.5. Etanol
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
CÁCH
TIẾN HÀNH KHÁC DÙNG ỐNG CHIẾT CHẤT BÉO CÓ XIPHÔNG HOẶC CÓ GẮN VỚI CHAI RỬA
B.1. Khái quát
Nếu sử dụng ống chiết chất béo có xiphông hoặc
có gắn với chai rửa thì tiến hành
theo quy định trong Phụ lục này. Các ống phải có nút bần hoặc nút khác có chất lượng
tốt theo quy định đối với bình trong 6.6 (xem Hình B.1 như là một ví dụ).
B.2. Cách tiến hành
B.2.1. Chuẩn bị mẫu thử
Xem Điều 8.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành theo quy định trong
9.1 nhưng sử dụng các ống chiết chất béo (xem Chú thích trong 6.6 và Hình B.1).
Phần mẫu thử này phải cố gắng chuyển càng hết càng tốt sang đáy
của ống chiết chất béo.
B.2.3. Phép thử
trắng
Xem 9.2 và A.2.
B.2.4. Chuẩn bị bình thu
nhận chất béo
Xem 9.3.
B.2.5. Phép xác
định
B.2.5.1. Cần tiến
hành xác định ngay.
Thêm 10 ml nước ở nhiệt độ 65 oC ± 5 oC vào phần mẫu
thử đựng trong ống chiết chất béo (B.2.2) đồng thời rửa luôn phần mẫu thử xuống đáy ống.
Trộn kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.5.3. Làm nóng ống
ở nhiệt độ 65 oC ± 5 oC trong nồi
cách thủy
(6.5)
trong vòng từ 15 min đến 20 min và thỉnh thoảng lắc nhẹ. Làm nguội dưới dòng nước
chảy đến nhiệt độ phòng.
Kích thước tính bằng
milimet
CHÚ DẪN
a
Dung tích ở mức này đã tháo khớp nối
xiphông là 105 ± 5 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ dày thành ống là 1,5 mm ± 0,5 mm
Hình B.1 - Các ví dụ về ống chiết
B.2.5.4. Thêm 10 ml
etanol (5.2). Trộn kỹ
một
cách nhẹ nhàng với hỗn hợp ở đáy ống. Nếu cần, thêm giọt dung
dịch đỏ Congo (5.3).
B.2.5.5. Thêm 25 ml
ete dietyl (5.4). Đậy nắp
ống chiết chất béo bằng nút bần đã bão hòa nước hoặc nắp làm từ vật liệu khác đã làm thấm nước (xem 6.6). Lắc
mạnh ống, nhưng không để trào ra ngoài và lật ngược ống nhiều lần trong
khoảng 1 min để tránh tạo nhũ bền. Nếu cần, làm nguội ống
dưới dòng nước chảy. Tháo nút bần hoặc nút khác một cách cẩn thận, tráng nút và
cổ ống bằng một ít dung môi hỗn hợp
(5.6). Dùng chai rửa (6.8) để tráng sao cho nước rửa chảy vào ống chiết.
B.2.5.6. Thêm 25 ml dầu
nhẹ (5.5). Đậy ống chiết chất béo bằng nút bần hoặc nút khác đã làm ướt lại
nước (bằng cách ngâm vào nước). Lắc nhẹ ống trong 30 s như trong B.2.5.5.
B.2.5.7. Li tâm ống
chiết chất béo đã đậy nút từ 1
min đến 5 min ở gia
tốc hướng tâm khoảng 80 g đến 90 g. Nếu không có máy li tâm (6.2),
thì đặt ống đã đậy nắp trên
giá đỡ (6.7) ít nhất 30 min
cho đến khi thấy có lớp nổi
lên bề mặt rõ rệt và phân
biệt rõ với lớp chất lỏng. Nếu cần,
làm nguội ống
chiết dưới dòng nước chảy đến nhiệt độ phòng.
B.2.5.8. Cẩn thận tháo
bỏ nút bần hoặc nút
khác, tráng nút và phía trong ống chiết bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Dùng
chai rửa (6.8) để tráng sao cho nước rửa chảy vào ống chiết.
B.2.5.9. Lắp khớp nối
xiphông hoặc nối với chai rửa vào ống chiết chất béo. Đẩy ống nối bên
trong cho đến khoảng 4 mm cao hơn mặt tiếp xúc giữa các lớp. Ống nối phía
bên trong phải song song với trục của ống
chiết chất béo.
Cẩn thận gạn lớp nổi trên bề mặt của ống chiết chất
béo vào bình nhận chất
béo (xem 9.3) có chứa một ít hạt trợ sôi (6.10) trong trường hợp sử dụng bình
đun sôi hoặc bình nón (còn đối với đĩa kim loại thì tùy ý) không gạn bất kỳ một chút nào
của lớp chất lỏng lẫn vào. Tráng phía ngoài khớp nối bằng một ít dung môi hỗn hợp, thu lấy nước rửa
vào bình thu nhận chất béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.5.10. Tháo khớp
nối khỏi cổ của ống chiết chất béo. Nâng nhẹ khớp nối và tráng phần thấp hơn của
ống nối bên trong bằng một ít dung môi hỗn hợp (5.6). Hạ thấp và lắp lại
khớp nối và chuyển nước rửa
vào bình thu nhận chất béo.
Tiếp tục tráng rửa lại khớp nối bằng một ít
dung môi hỗn hợp, thu nước rửa vào bình nhận chất béo. Nếu cần, loại bỏ dung môi
hoặc một phần dung môi khỏi bình nhận bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi như
trong 9.4.14.
B.2.5.11. Tháo lại
khớp nối khỏi cổ của ống. Nâng nhẹ khớp nối và thêm 5 ml etanol vào trong lượng chứa trong
ống chiết chất béo. Dùng etanol để tráng thành trong của khớp nối, Trộn theo B.2.5.4
B.2.5.12. Thực hiện chiết
lần hai bằng cách lặp lại các thao tác
như trong B.2.5.5 đến B.2.5.10. Chỉ
dùng
15 ml ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5) thay vì 25 ml. Dùng ete dietyl để tráng
thành trong của khớp nối
khi tháo khớp nối ra khỏi ống
chiết sau lần chiết lần trước.
B.2.5.13. Thực hiện
chiết lần ba, không cho thêm etanol, bằng cách lặp lại các thao tác như trong B.2.5.5 đến
B.2.5.10. Tiếp tục, chỉ dùng 15 ml ete dietyl (5.4) và 15 ml dầu nhẹ (5.5). Dùng
ete dietyl tráng thành
trong của khớp nối như trong B.2 5.12.
CHÚ THÍCH: Lần chiết thứ ba có
thể bỏ qua đối với sữa có hàm lượng chất béo
nhỏ hơn 5 % phần khối lượng.
B.2.5.14. Tiến hành tiếp theo như
trong 9.4.14 đến 9.4.16.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] ISO 5725:1986 2), Precision
of test method - Determination of repeatability and reproductcibility for a
standard test method by inter-laboratory test.
[3] TCVN 6688-3 (ISO 8262-3) Sản phẩm sữa và thực
phẩm từ sữa – Xác
định
hàm lượng chất
béo bằng phương
pháp khối lượng
Weibull-bemtrop (phương pháp chuẩn) – Phần 3: Các trường hợp
đặc biệt.
[4] INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION.
Interlaboratory Collaborative Studies, Second series. Bull. Int. Dairy Fed.
1988, (235).