TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6032 : 1995
ISO 935 : 1988
MỠ VÀ DẦU ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC
ĐỊNH CHUẨN ĐỘ
Animal
and vegetable fats and oil - Determination of titre
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn bị axit béo không tan trong nước của mỡ và dầu động vật và thực vật, và
xác định nhiệt độ làm đông đặc của chúng, thông thường được gọi là chuẩn độ của
mỡ hoặc dầu.
Phương pháp này không áp dụng cho
dầu và mỡ có chuẩn độ thấp hơn 300C.
2. Tiêu chuẩn
trích dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 5555, Dầu và mỡ động vật và
thực vật - Lấy mẫu.
3. Định nghĩa
Áp dụng định nghĩa sau cho mục đích
của tiêu chuẩn này.
Chuẩn độ nhiệt độ không đổi quan
sát khi tạm dừng hạ nhiệt độ hoặc, nếu có sự tăng nhiệt độ, nhiệt độ tối đa đạt
được trong quá trình làm nguội axit béo ở dạng lỏng khi vẫn tiếp tục khuấy.
4. Nguyên tắc
Xà phòng hóa của mẫu thử nghiệm với
dung dịch kali hydroxit trong glyxerol, hòa tan xà phòng trong nước và trung
hòa. Rửa axit béo không hòa tan với dung dịch NaCl nóng, sấy khô và lọc.
Axit béo đã hòa tan, làm nguội và
khuấy liên tục và quan sát nhiệt độ đông đặc bằng biểu hiện sự ngừng hạ nhiệt
độ, có thể kèm theo sự tăng nhiệt độ.
5. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được công nhận
chất lượng phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Axit sunfuric, dung dịch được
chuẩn bị bằng cách cho một thể tích axit sunfuric đậm đặc ( e = 1,84g/ml) vào 4
thể tích nước vừa cho vừa khuấy.
5.3. Natri clorua 100 g/l dung
dịch.
5.4. Natri sunfat, muối khan.
5.5. Metyl da cam, 5 g/l dung dịch
chỉ thị.
6. Thiết bị thử
Các thiết bị thông thường của phòng
thí nghiệm và thiết bị đặc biệt.
6.1. Bình nón hoặc bình tam giác
bằng thủy tinh bosilicat có dung tích 1 lít.
6.2. Bếp điện, có khả năng điều
chỉnh nhiệt độ xấp xỉ 130 và 140 ± 100C,
tốt nhất nên có bộ phận khuấy từ.
6.3. Phễu chiết có dung tích 500
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Xem hình vẽ).
6.4.1. Bình cổ rộng, cao 130 mm,
đường kính trong 100 mm.
6.4.2. Ống thử nghiệm, 100 mm x 25
mm, gắn với thiết bị khuấy sao cho nó có thể hoạt động liên tục và chuyển động
qua khoảng thẳng đứng khoảng 40mm, ống thử nghiệm được đánh dấu ở độ cao 55mm.
Bộ phận khuấy được làm từ thủy tinh hoặc kim loại trơ có đường kính từ 2 đến 3
mm, có đáy hình thành một vòng tròn có đường kính 19mm theo mặt nằm ngang.
6.4.3. Nút bần dẹt, để đậy lọ
(6.4.1) và có lỗ ở giữa để nâng giữ ống nghiệm (6.4.2).
6.4.4. Nhiệt kế, có độ chia 0,10C,
kiểm định thang chia độ trong khoảng chuẩn độ hạ và treo thích hợp sao cho bầu
nhiệt kế ở khoảng 10 mm từ đáy của ống nghiệm (6.4.2).
6.5. Nồi cách thủy (hoặc chất lỏng
khác), có thể được giữ ở nhiệt độ từ 20 đến 250C dưới độ chuẩn.
7. Lấy mẫu
Xem ISO 5555.
8. Chuẩn bị mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Tiến hành
thử
9.1. Chuẩn bị axit béo không tan
trong nước
Cân khoảng 110g dung dịch KOH (5.1)
cho vào lọ đáy phẳng hoặc cốc 1 lít (6.1). Khuấy và đun trên bếp điện (6.2) tới
khoảng 1300C. Thêm khoảng 45 g mẫu thử (điều 8) đun nóng tới 600C.
Khuấy hỗn hợp trên bếp điện ở 140 ± 100C,
cho tới khi xà phòng hóa hoàn toàn, hỗn hợp trở thành trong suốt và đồng nhất
với sự tạo bọt trong vài phút khi đó ngừng khuấy và đun.
Cho phép nhiệt độ hạ tới 1050C.
Thêm 300 ml nước nóng và khuấy.
Khuấy và đun nóng (nếu cần thiết có
thể đun sôi) đến khi xà phòng tan hoàn toàn. Thêm dung dịch axit sunfuric
(5.2), thường khoảng 50ml, khuấy đến khi hỗn hợp được trung tính đối với metyl
da cam (5.5) tiếp tục đun và khuấy đến lúc axit béo tạo thành rõ một lớp trên
bề mặt chất lỏng.
Chú thích - Nếu có các axit béo
chuỗi ngắn thì đun nóng hỗn hợp axit theo kiểu ngược lại.
Chuyển hỗn hợp nóng sang phễu rời
(6.3). Lấy ra và loại bỏ lớp nước.
Rửa axit béo 3 lần mỗi lần 150 ml
dung dịch NaCl (5.3) đủ nóng để duy trì axit béo ở trạng thái lỏng. Sau mỗi lần
rửa bỏ hết dịch rửa. Chuyển axit béo sang cốc 100 ml, thêm khoảng 5 g natri
anhydrit sunfat (5.4) và khuấy. Lọc qua giấy lọc khô, giữ cho axit béo luôn ở
thể lỏng.
9.2. Xác định chuẩn độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dừng khuấy.
Ghi lại nhiệt độ không đổi chính
xác đến 0,10C hoặc nhiệt độ lớn nhất đạt được trong mỗi lần tăng như
chuẩn độ.
9.3. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định (9.2)
trên cùng một mẫu axit béo (9.1) được chuẩn bị.
10. Tính kết
quả
10.1. Phương pháp tính toán
Lấy kết quả số học của hai phép xác
định (9.3) với điều kiện là các yêu cầu về độ lặp lại được thỏa mãn. Mặt khác
thực hiện hai phép xác định khác trên một mẫu axit béo đã chuẩn bị (9.1).
Lấy kết quả chính xác đến 0,10C.
10.2. Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích - Số 0,20C
được chấp nhận từ lâu ở một số nước. Thử nghiệm ngày nay không chỉ ra một
nguyên nhân nào để không công nhận con số này.
11. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm chỉ ra phương
pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Nó cũng đề cập đến bất kỳ điều kiện thao
tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc sự tùy ý nào, cũng như
mọi tình huống mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm bao gồm tất cả
các chi tiết theo yêu cầu để nhận dạng đầy đủ mẫu thử.
Hình
1 - Sơ đồ thiết bị làm nguội