Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3663:1981 về rượu mùi - Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết chung

• Số hiệu: TCVN3663:1981
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1981

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3663 : 1981

RƯỢU MÙI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT CHUNG

Liquor – Methods for the determination of total extract content

1. Lấy mẫu theo TCVN 1273 – 72.

2. Tiến hành thử

2.1. Phương pháp bình tỷ trọng (Phương pháp trọng tài)

2.1.1. Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên cơ sở xác định tỷ trọng tương đối của rượu thử và tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu đó. Dựa vào hiệu số của hai tỷ trọng tương đối trên, tra bảng tính ra hàm lượng chất chiết chung trong rượu thử.

...

...

...

Bình tỷ trọng có dung tích 25 ml hoặc 50 ml, có kèm theo nhiệt kế thủy ngân chia độ đến 0,1 ^0C;

Nồi cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ;

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Bình cầu dung tích 250 ml;

Bộ chưng cất rượu;

Cồn etylic;

Ête etylic;

Kali bicrômat pha trong axit đậm đặc.

2.1.3. Tiến hành thử

...

...

...

2.1.3.1. Xác định khối lượng bình tỷ trọng (G)

Rửa cẩn thận bình tỷ trọng bằng kali bicromat pha trong axit sunfuric đậm đặc, sau đó lần lượt dùng nước cất, cồn, ête, rửa tráng lại, làm khô và cân khối lượng bình trên cân phân tích, lặp lại phép cân 3 lần, kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g.

2.1.3.2. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có nước (G₀)

Cho nước cất đã đun sôi để nguội đến 18 – 20^0C vào đầy bình tỷ trọng, cắm nhiệt kế và đặt vào nồi điều chỉnh nhiệt độ sao cho nước ngập phần bầu to của bình tỷ trọng. Khi nhiệt độ nước trong bình đạt đến 20^0C, giữ nhiệt độ này trong 30 phút. Dùng giấy lọc thấm hết nước trên mặt cầu lồi và tràn ra phía ngoài mao quản, đậy mũ mao quản. Dùng khăn mềm hoặc giấy lọc thấm hết nước dính ở ngoài bình, đặt vào buồng cân khoảng 30 phút. Sau đó đem cân bình tỷ trọng trên cân phân tích, lặp lại các phép cân 2 lần. Kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g.

Chú ý:

- Khi cho mẫu thử vào bình thường để xuất hiện bọt khí.

- Khi tiếp xúc với bình tỷ trọng, tay không được cầm ở thân hình mà chỉ được cầm phía trên bình gần miệng không có dung dịch.

2.1.3.3. Xác định khối lượng bình tỷ trọng có rượu thử (G₁)

Đổ hết nước trong bình tỷ trọng ra và dùng mẫu thử rửa bình hai đến ba lần. Dùng pipet cho rượu thử ở nhiệt độ 18 – 20^0C vào đầy bình tỷ trọng và tiến hành làm như điều 2.1.3.2.

...

...

...

Chưng cất rượu

Mẫu rượu thử đã được xác định theo điều 2.1.3.3 được chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml, dùng nước cất tráng bình tỷ trọng và rửa nhiệt kế vài ba lần (số nước cất dùng để tráng, rửa bằng khoảng 1/3 thể tích rượu thử). Rót tất cả nước tráng vào bình chưng cất.

Đối với rượu sản xuất từ nước quả ép quá đậm đặc có nhiều axit bay hơi thì phải thêm NaOH hay KOH 0,1 N vào dung dịch rượu thử cho đến khi có phản ứng kiềm yếu trên giấy quỳ.

Lắp bình chưng vào ống sinh hàn nước, phần cuối của ống sinh hàn nối với 1 ống cổ cong và thu hồi dịch cất vào bình tỷ trọng đã có sẵn 5 ml nước cất. Bình tỷ trọng đặt trong cốc thủy tinh có sẵn nước để làm lạnh. Tiến hành chưng cất được 9/10 dung tích bình tỷ trọng thì ngừng.

Lấy bình tỷ trọng ra, lắc đều cho đến khi dung dịch đồng nhất, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ đến vạch mức và tiếp tục làm như điều 2.1.3.2.

2.1.4. Tính kết quả

Tỷ trọng tương đối của rượu thử (d­₁) hoặc của phần cắt ra từ rượu thử đó (d₂) được tính theo công thức:

d_1,2 = ,

trong đó:

...

...

...

G_o – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy nước, g;

G_1,2 – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy rượu thử hoặc dịch cất từ rượu thử đó, g.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,001.

Tính kết quả được lấy chính xác đến 0,001

- Tỷ trọng tương đối của dung dịch chiết (d_c) được tính theo công thức:

d_c = 1 + (d₁ – d₂)

trong đó

1 – Tỷ trọng của nước;

...

...

...

d₂ – Tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu thử đó.

Biết d_c, tra bảng 1 của phần phụ lục, tìm được hàm lượng chất chiết chung, tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử.

2.2. Phương pháp khúc xạ kế (phương pháp nhanh)

2.2.1. Dụng cụ và hóa chất

- Khúc xạ kế dùng cho thí nghiệm

- Nhiệt kế thủy ngân có chia độ đến 0,1^0C

- Thìa hay đũa thủy tinh

- Cồn etylic, ete etylic.

2.2.2. Tiến hành thử

...

...

...

Chuyển định lượng dung dịch còn lại trong bình chưng sau khi đã chưng cất theo điều 2.1.3.4 vào bình tỷ trọng đã sử dụng trên. Điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch trong bình tỷ trọng đến 20^oC, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ vào vừa đủ, để cắm nhiệt kế vào thì dung dịch vẫn đầy bình và không được trào ra ngoài. Trộn đều dung dịch trong bình tỷ trọng. Dùng đũa thủy tinh hoặc thìa lấy dung dịch trong bình tỷ trọng cho vào giữa lăng kính. Hạ phần trên của lăng kính xuống và đọc độ chỉ trên thang chia độ của khúc xạ kế. Dựa vào chỉ số của khúc xạ kế trên theo bảng 1 của phần phụ lục để xác định hàm lượng chất chiết chung tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử.

Nếu độ chỉ của khúc xạ kế chỉ ứng với nhiệt độ khác với 20^oC thì phải hiệu chỉnh theo bảng 2 của phần phụ lục.

Chú ý:

- Trước khi đo mẫu phải rửa hai lăng kính của khúc xạ kế bằng nước cất, cồn, ete và sau đấy lấy bông lau khô.

- Dùng nước cất hoặc dung dịch chuẩn để kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế. Nếu khúc xạ kế chỉ không đúng thì phải điều chỉnh cho chính xác.

PHỤ LỤC TCVN 3663-81 theo điều 2.1.4

Hàm lượng chất chiết chung theo tỷ trọng tương đối của dung dịch nước chiết và chỉ số khúc xạ

Bảng 1

...

...

...

Hàm lượng chất chiết chung g/100ml

d_c 20

Chỉ số khúc xạ (% khối lượng)

Hàm lượng chất chiết chung g/100 ml

d_c 20

1

2

3

1

...

...

...

3

0,0

0,000

1,0000

3,0

3,028

1,0117

1

0,099

...

...

...

1

132

21

2

199

8

2

234

25

...

...

...

299

12

3

336

29

4

399

16

4

...

...

...

33

5

500

19

5

541

37

6

600

...

...

...

6

644

41

7

700

27

7

769

45

...

...

...

800

31

8

849

49

9

900

35

9

...

...

...

53

1,0

1,000

39

4,0

4,055

1,0157

1

102

...

...

...

1

158

61

2

203

47

2

261

65

...

...

...

304

51

3

364

69

4

405

55

4

...

...

...

73

5

506

58

5

571

77

6

607

...

...

...

6

674

81

7

708

66

7

778

85

...

...

...

809

70

8

881

89

9

910

74

9

...

...

...

93

2,0

2,012

78

5,0

5,089

97

1

113

...

...

...

1

193

1,0210

2

214

86

2

296

05

...

...

...

316

90

3

400

09

4

418

94

4

...

...

...

13

5

519

98

5

609

17

6

621

...

...

...

6

713

21

7

723

06

7

817

25

...

...

...

825

09

8

922

29

9

927

13

9

...

...

...

33

6,0

6,131

1,0237

10,0

10,381

1,0400

1

235

...

...

...

1

489

04

2

340

45

2

597

09

...

...

...

445

49

3

705

13

4

550

53

4

...

...

...

17

5

655

57

5

822

21

6

760

...

...

...

6

11,030

25

7

865

65

7

139

28

...

...

...

970

69

8

247

33

9

7,075

73

9

...

...

...

38

7,0

180

77

11,0

465

42

1

236

...

...

...

1

574

46

2

392

85

2

683

50

...

...

...

497

89

3

792

54

4

603

94

4

...

...

...

59

5

709

98

5

12,010

63

6

815

...

...

...

6

120

67

7

921

06

7

229

71

...

...

...

8,027

10

8

338

75

9

133

14

9

...

...

...

80

8,0

239

18

12,0

558

87

1

345

...

...

...

1

667

88

2

452

26

2

777

92

...

...

...

553

30

3

587

96

4

665

34

4

...

...

...

1,0501

5

771

38

5

13,106

05

6

878

...

...

...

6

217

09

7

985

47

7

327

13

...

...

...

9,092

51

8

937

17

9

199

55

9

...

...

...

22

9,0

306

59

13,0

658

26

1

413

...

...

...

1

769

30

2

520

67

2

875

34

...

...

...

627

71

3

991

39

4

735

75

4

...

...

...

43

5

832

80

5

213

47

6

950

...

...

...

6

324

51

7

10,057

88

7

435

56

...

...

...

165

92

8

576

60

9

273

96

9

...

...

...

64

14,0

14,769

1,0568

18,0

19,299

1,0746

1

880

...

...

...

1

413

50

2

992

81

2

529

55

...

...

...

15,103

85

3

644

59

4

207

89

4

...

...

...

83

5

327

94

5

875

88

6

439

...

...

...

6

990

72

7

551

1,0603

7

20,106

-

...

...

...

663

07

8

222

77

9

775

11

9

...

...

...

81

15,0

887

15

19,0

455

85

1

999

...

...

...

1

570

90

2

16,112

24

2

686

94

...

...

...

225

28

3

802

98

4

338

33

4

...

...

...

1,0803

5

449

37

5

21,035

07

6

563

...

...

...

6

132

12

7

676

46

7

218

16

...

...

...

789

50

8

385

21

9

902

54

9

...

...

...

25

16,0

17,016

59

20,0

619

30

1

129

...

...

...

1

736

34

2

242

67

2

853

39

...

...

...

356

72

3

970

43

4

769

76

4

...

...

...

48

5

583

80

5

205

52

6

696

...

...

...

6

323

56

7

810

89

7

430

61

...

...

...

924

93

8

558

65

9

18,038

98

9

...

...

...

70

17,0

152

1,0702

21,0

794

74

1

267

...

...

...

1

912

79

2

381

11

2

23,029

83

...

...

...

495

15

3

148

88

4

610

19

4

...

...

...

92

5

724

24

5

385

97

6

839

...

...

...

6

503

1,0901

7

954

33

7

622

05

...

...

...

19,069

37

8

740

10

9

184

41

9

...

...

...

15

22,0

23,978

1,0919

26,0

28,813

1,1103

1

24,087

...

...

...

1

935

07

2

216

28

2

29,058

12

...

...

...

335

33

3

182

17

4

434

37

4

...

...

...

21

5

574

42

5

428

26

6

693

...

...

...

6

552

31

7

812

51

7

675

35

...

...

...

931

56

8

718

40

9

25,052

60

9

...

...

...

45

23,0

172

65

27,0

30,046

49

1

292

...

...

...

1

170

54

2

412

74

2

297

59

...

...

...

532

78

3

418

63

4

652

83

4

...

...

...

68

5

772

87

5

667

73

6

893

...

...

...

6

792

78

7

26,013

97

7

916

82

...

...

...

134

1,1001

8

31,041

87

9

254

06

9

...

...

...

92

24,0

375

10

28,0

290

96

1

406

...

...

...

1

415

1,1203

2

517

20

2

540

06

...

...

...

738

24

3

665

10

4

859

29

4

...

...

...

15

5

981

33

5

916

20

6

27,102

...

...

...

6

32,042

1,1225

7

224

43

7

167

29

...

...

...

345

47

8

293

34

9

467

52

9

...

...

...

39

25,0

589

56

29,0

545

44

1

711

...

...

...

1

671

48

2

833

66

2

797

53

...

...

...

955

70

3

923

58

4

28,077

75

4

...

...

...

63

5

199

79

5

176

67

6

322

...

...

...

6

302

72

7

444

83

7

429

77

...

...

...

567

93

8

555

82

9

683

98

9

...

...

...

87

30,0

33,779

1,1292

34,0

38,936

86

1

936

...

...

...

1

39,107

90

2

34,064

1,1301

2

238

95

...

...

...

191

06

3

370

1,1500

4

318

11

4

...

...

...

05

5

456

15

5

634

10

6

574

...

...

...

6

766

15

7

701

25

7

818

20

...

...

...

829

30

8

40,023

25

9

957

34

9

...

...

...

30

31,0

35,085

39

35,0

295

35

1

216

...

...

...

1

427

40

2

341

49

2

558

45

...

...

...

469

54

3

692

50

4

598

59

4

...

...

...

55

5

726

63

5

947

60

6

852

...

...

...

6

41,091

65

7

984

73

7

244

70

...

...

...

36,113

78

8

357

75

9

242

1,1383

9

...

...

...

80

32,0

371

88

36,0

625

85

1

580

...

...

...

1

758

90

2

629

97

2

832

95

...

...

...

759

1,1402

3

42,026

1,1600

4

888

07

4

...

...

...

05

5

37,018

12

5

293

10

6

148

...

...

...

6

428

15

7

278

22

7

562

20

...

...

...

408

27

8

697

25

9

538

32

9

...

...

...

30

33,0

668

36

37,0

926

35

1

718

...

...

...

1

43,100

40

2

928

46

2

235

45

...

...

...

38,051

51

3

330

1,1650

4

183

56

4

...

...

...

55

5

320

61

5

643

60

6

451

...

...

...

6

776

65

7

582

71

7

931

70

...

...

...

713

76

8

44,047

75

9

844

81

9

...

...

...

80

38,0

44,318

1,1685

42,0

49,844

1,1891

1

457

...

...

...

1

985

96

2

590

96

2

50,125

1,1901

...

...

...

726

1,1701

3

266

07

4

863

06

4

...

...

...

12

5

919

11

5

559

17

6

45,135

...

...

...

6

689

22

7

272

21

7

831

23

...

...

...

408

26

8

972

33

9

545

31

9

...

...

...

38

39,0

682

36

43,0

258

43

1

819

...

...

...

1

397

49

2

956

46

2

539

54

...

...

...

46,093

52

3

680

59

4

231

57

4

...

...

...

64

5

369

62

5

965

70

6

506

...

...

...

6

52,108

75

7

643

72

7

250

80

...

...

...

771

77

8

393

1,1985

9

919

82

9

...

...

...

91

40,0

47,057

87

44,0

678

96

1

196

...

...

...

1

821

1,2001

2

334

98

2

961

07

...

...

...

472

1,1803

3

53,108

12

4

611

08

4

...

...

...

17

5

750

13

5

395

23

6

883

...

...

...

6

538

28

7

48,027

24

7

682

33

...

...

...

161

28

8

826

39

9

306

34

9

...

...

...

44

41,0

445

39

45,0

54,104

49

1

584

...

...

...

1

258

54

2

724

49

2

402

60

...

...

...

863

55

3

547

65

4

49,003

60

4

...

...

...

70

5

143

65

5

836

76

6

283

...

...

...

6

948

81

7

423

75

7

55,209

86

...

...

...

563

81

8

355

91

9

704

86

9

...

...

...

96

46,0

55,534

1,2101

50,0

61,478

1,2320

1

687

...

...

...

1

628

26

2

844

11

2

779

31

...

...

...

56,039

16

3

930

37

4

182

21

4

...

...

...

42

5

232

27

5

232

48

6

436

...

...

...

6

383

53

7

568

40

7

534

59

...

...

...

729

46

8

686

64

9

875

51

9

...

...

...

70

47,0

57,026

56

51,0

989

76

1

168

...

...

...

1

63,141

81

2

315

67

2

293

87

...

...

...

462

73

3

445

92

4

609

78

4

...

...

...

98

5

756

84

5

749

1,2403

6

951

...

...

...

6

902

09

7

58,051

94

7

64,054

15

...

...

...

199

1,2210

8

207

20

9

347

05

9

...

...

...

26

48,0

494

11

52,0

513

31

1

642

...

...

...

1

666

37

2

790

22

2

819

42

...

...

...

993

27

3

973

48

4

59,087

32

4

...

...

...

54

5

235

38

5

280

59

6

384

...

...

...

6

433

65

7

533

49

7

587

71

...

...

...

632

54

8

741

76

9

831

60

9

...

...

...

82

49,0

980

65

53,0

66,050

87

1

60,120

...

...

...

1

204

93

2

278

76

2

359

99

...

...

...

428

82

3

541

1,2504

4

577

87

4

...

...

...

10

5

627

93

5

823

16

6

877

...

...

...

6

978

21

7

61,027

1,2304

7

67,134

27

...

...

...

177

09

8

289

33

9

327

15

9

...

...

...

38

54,0

67,600

1,2544

58,0

73,936

1,2774

1

756

...

...

...

1

74,098

79

2

913

55

2

258

85

...

...

...

68,668

61

3

424

91

4

223

67

4

...

...

...

97

5

380

72

5

744

1,2803

6

537

...

...

...

6

906

09

7

695

84

7

75,068

15

...

...

...

850

89

8

230

21

9

69,007

95

9

...

...

...

26

55,0

164

1,2601

59,0

555

32

1

321

...

...

...

1

717

38

2

476

12

2

880

44

...

...

...

636

18

3

76,043

50

4

793

24

4

...

...

...

56

5

951

28

5

369

61

6

70,109

...

...

...

6

532

67

7

267

41

7

696

73

...

...

...

425

47

8

819

79

9

583

52

9

...

...

...

85

56,0

741

58

60,0

187

91

1

900

...

...

...

1

351

97

2

71,058

70

2

515

1,2908

...

...

...

206

75

3

685

09

4

365

81

4

...

...

...

14

5

529

87

5

78,008

20

6

694

...

...

...

6

173

26

7

853

98

7

338

32

...

...

...

72,013

1,2704

8

503

38

9

172

10

9

...

...

...

44

57,0

382

16

61,0

733

50

1

492

...

...

...

1

999

56

2

652

27

2

79,154

62

...

...

...

812

33

3

330

66

4

963

39

4

...

...

...

74

5

73,132

45

5

662

80

6

293

...

...

...

6

828

86

7

453

56

7

994

92

...

...

...

614

62

8

80,100

98

9

755

68

9

...

...

...

1,3004

62,0

80,494

1,3010

66,0

87,280

1,3252

1

660

...

...

...

1

452

58

2

327

21

2

525

64

...

...

...

994

27

3

758

70

4

81,162

33

4

...

...

...

76

5

329

39

5

88,145

82

6

457

...

...

...

6

318

88

7

664

51

7

892

95

...

...

...

832

57

8

665

1,3301

9

82,000

63

9

...

...

...

07

63,0

168

69

67,0

89,013

13

1

337

...

...

...

1

186

19

2

575

81

2

262

25

...

...

...

675

87

3

536

32

4

842

93

4

...

...

...

33

5

83,011

1,3100

5

885

40

6

980

...

...

...

6

90,050

50

7

349

12

7

235

56

...

...

...

511

18

8

410

63

9

698

24

9

...

...

...

69

64,0

858

30

68,0

761

75

1

84,027

...

...

...

1

937

81

2

197

42

2

91,112

87

...

...

...

367

48

3

288

94

4

537

54

4

...

...

...

1,3400

5

708

60

5

641

06

6

878

...

...

...

6

815

12

7

85,049

72

7

994

18

...

...

...

219

78

8

92,170

25

9

390

84

9

...

...

...

31

65,0

561

90

69,0

524

37

1

732

...

...

...

1

701

43

2

904

1,3203

2

878

50

...

...

...

86,075

09

3

93,056

56

4

247

15

4

...

...

...

62

5

418

21

5

411

68

6

590

...

...

...

6

547

75

7

762

33

7

767

81

...

...

...

935

39

8

945

87

9

87,107

45

9

...

...

...

94

70,0

94,302

1,3500

72,6

98,996

1,3664

1

480

...

...

...

7

99,179

71

2

659

12

8

362

77

...

...

...

838

19

9

545

84

4

95,017

25

73,0

...

...

...

1,3690

5

137

31

1

911

96

6

375

...

...

...

2

100,095

1,3700

7

556

44

3

278

09

...

...

...

735

50

4

462

1,3690

9

915

57

5

...

...

...

22

71,0

96,095

63

6

830

29

1

275

...

...

...

7

101,014

35

2

456

75

8

198

41

...

...

...

636

82

9

383

48

4

817

88

74,0

...

...

...

54

5

997

94

1

752

61

6

97,179

...

...

...

2

937

67

7

359

07

3

102,122

74

...

...

...

541

14

4

9

722

20

5

...

...

...

72,0

904

26

6

1

98,086

...

...

...

7

2

267

39

8

...

...

...

449

45

9

4

631

52

75,0

...

...

...

5

814

58

PHỤ LỤC TCVN 3663 – 81 theo điều 2.2.2

...

...

...

Bảng 2

Nhiệt độ thay đổi (^0C)

Hàm lượng chất chiết chung (% khối lượng)

0

10

20

30

40

50

...

...

...

70

Trừ đi số tìm được

10

0,50

0,58

0,64

0,68

0,72

0,74

...

...

...

0,79

11

46

53

58

62

65

67

69

...

...

...

12

42

48

52

56

58

60

61

63

...

...

...

37

42

46

49

51

53

57

56

14

...

...

...

37

40

42

44

45

46

18

15

27

...

...

...

34

35

37

38

39

40

16

22

25

...

...

...

28

30

30

31

32

17

17

15

21

...

...

...

22

23

23

24

18

12

13

14

14

...

...

...

15

16

16

19

06

06

07

07

08

...

...

...

08

08

Cộng thêm vào số tìm được

21

0,06

0,07

0,07

0,08

0,08

...

...

...

0,08

0,08

22

13

14

15

15

15

16

...

...

...

16

23

19

21

22

23

23

24

24

...

...

...

24

26

26

30

31

31

31

32

32

...

...

...

33

36

38

39

40

40

40

40

26

...

...

...

43

45

47

48

48

48

48

27

48

...

...

...

54

55

56

56

56

56

28

56

60

...

...

...

63

64

64

64

64

29

64

68

71

...

...

...

73

73

73

73

30

72

77

79

80

...

...

...

81

81

81