Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Phép thử đối với đồng
|
Đạt phép thử tại
5.2
|
2. Phép thử đối với sulfat
|
Đạt phép thử tại 5.3
|
3. Độ axit Đạt phép thử tại
|
5.4
|
4. Trị số pH Đạt phép thử tại
|
5.5
|
5. Hàm lượng đồng (II) sulfat, % khối lượng
|
từ 98,5 đến 104,5
|
6. Hàm lượng các chất không tan, mg/kg,
không lớn hơn
|
50
|
7. Hàm lượng các hợp chất nitơ, mg/kg,
không lớn hơn
|
10
|
8. Phép thử kiềm và đất hiếm, % khối lượng,
không lớn hơn
|
0,2
|
9. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn
|
10
|
10. Hàm lượng kim loại khác, tính theo
niken (Ni), mg/kg, không lớn hơn
|
50
|
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN
6469:2010.
5.2. Phép thử đối với đồng, theo 4.1.3 của TCVN
6534:2010.
5.3. Phép thử đối với sulfat, theo 4.1.26 của TCVN
6534:2010.
5.4. Xác định độ axit
Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước, dung dịch
thu được phải có màu xanh, trong suốt. Thêm 0,1 ml dung dịch metyl da cam 0,1 %
(khối lượng/thể tích), dung dịch phải chuyển sang màu xanh lục, hơi nâu.
5.5. Xác định trị số pH, theo 3.8 của TCVN
6469:2010. Dung dịch mẫu thử có tính axit khi thử với giấy quỳ.
5.6. Xác định hàm lượng các chất không tan, theo 5.4 của TCVN
8900-2:2012.
5.7. Xác định hàm lượng các hợp chất nitơ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7.1.1. Hợp kim Devarda (hợp kim của nhôm, đồng
và kẽm) dạng bột.
5.7.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 10 % (khối
lượng/thể tích).
5.7.1.3. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối
lượng/thể tích).
5.7.1.4. Thuốc thử Nessler
Hòa tan 10 g kali iodua (KI) trong 10 ml
nước, thêm từ từ trong khi vẫn khuấy, dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa cho
đến khi xuất hiện kết tủa đỏ nhạt, bền. Thêm vào hỗn hợp này dung dịch chứa 30
g kali hydroxit (KOH) trong 60 ml nước (dung dịch kali hydroxit được làm lạnh
trong bể nước đá), sau đó thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa. Thêm
nước đến 200 ml. Để cho kết tủa lắng xuống và gạn lấy phần chất lỏng trong
suốt.
Lấy phần thể tích 2 ml thuốc thử này, thêm 100
ml dung dịch amoni clorua (nồng độ 1 : 300 000 trong nước không chứa amoni), dung
dịch phải có màu nâu vàng.
5.7.1.5. Amoni clorua (NH4Cl).
5.7.1.6. Nước cất hoặc nước có chất lượng
tương đương.
5.7.2. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7.2.2. Pipet.
5.7.2.3. Bình nón, bình cầu.
5.7.3. Cách tiến hành
Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan
trong 50 ml nước. Thêm 1 g hợp kim Devarda (5.7.1.1) và 30 ml dung dịch natri
hydroxit 10 % (5.7.1.2), để yên nhằm tránh thất thoát
amoniac trong 2 h. Sau đó chưng cất nhẹ khoảng 40 ml dung dịch này vào 5 ml
nước chứa 1 giọt axit clohydric loãng (5.7.1.3). Pha loãng dịch cất đến 50 ml,
thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 10 % và 2 ml thuốc thử Nessler (5.7.1.4).
Màu của dung dịch thử thu được không được đậm
hơn màu của dung dịch so sánh chứa 0,02 mg nitơ [(tương đương 0,08 mg amoni clorua
(5.7.1.5)] và được xử lí giống như mẫu thử.
5.8. Phép thử kiềm và đất hiếm
5.8.1. Thuốc thử
5.8.1.1. Axit clohydric đặc.
5.8.1.2. Hydro sulfua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8.2. Thiết bị, dụng cụ
5.8.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác
đến 1 mg.
5.8.2.2. Pipet.
5.8.2.3. Nồi cách thủy.
5.8.2.4. Lò nung, có thể duy trì
nhiệt độ từ 450 oC đến 550 oC.
5.8.2.5. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm
hiệu quả.
5.8.3. Cách tiến hành
Cân 3 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào
dung dịch gồm 120 ml nước có thêm 2 ml axit clohydric (5.8.1.1). Làm ấm đến 70 oC
và kết tủa đồng bằng cách cho qua hydro sulfua (5.8.1.2). Thêm nước đến 150 ml,
để lắng và lọc. Cho bay hơi 100 ml dịch lọc và nung ở 450 oC đến 550
oC đến khối lượng không đổi. Làm nguội, cân và tính kết quả theo phần
trăm khối lượng.
Khối lượng phần còn lại không được quá 4 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10. Xác định hàm lượng kim loại khác
5.10.1. Thuốc thử và vật liệu thử
5.10.1.1. Axit clohydric đặc, từ 36,5 % đến 38 %
khối lượng/thể tích.
5.10.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % khối lượng/thể
tích
Pha loãng 266 ml axit clohydric đặc (5.10.1.1)
với nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.
5.10.1.3. Axit nitric đặc, từ 69 % đến 71 %
khối lượng/thể tích.
5.10.1.4. Dung dịch amoniac trong nước, khoảng 25 % khối
lượng/thể tích (khoảng 10 N).
5.10.1.5. Dung dịch amoniac trong nước, khoảng 9,5 % đến
10,5 % khối lượng/thể tích (khoảng 6 N) Pha loãng 400 ml amoni hydroxit 28 %
(khối lượng/thể tích) với nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước
đến vạch.
5.10.1.6. Hydro sulfua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10.1.8. Nước cất hoặc nước có chất
lượng tương đương.
5.10.2. Thiết bị, dụng cụ
5.10.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 1 mg.
5.10.2.2. Nồi cách thủy.
5.10.2.3. Pipet.
5.10.2.4. Bình định mức, dung tích 50 ml, 1
000 ml.
5.10.3. Cách tiến hành
Thêm 2 ml axit clohydric (5.10.1.1), 2 ml
nước (5.10.1.8) và 5 giọt axit nitric (5.10.1.3) vào phần còn lại trong phép thử
kiềm và đất hiếm (5.8), cho bay hơi chậm trên nồi cách thủy (5.10.2.2) đến khô.
Xử lí phần còn lại này bằng 1 ml axit clohydric (5.10.1.1) và 10 ml nước, lọc
nếu cần và thêm nước đến 50 ml. Cho một lượng dư nhỏ amoniac mạnh (5.10.1.4)
vào 25 ml dung dịch thu được, đun sôi trong 1 min, lọc và rửa bằng 15 ml nước
nóng. Sau đó làm nguội và thêm nước đến 50 ml.
Trung hòa 20 ml dung dịch thu được bằng axit
clohydric loãng (5.10.1.2), sử dụng giấy quỳ (5.10.1.7). Thêm 5 giọt amoniac
loãng (5.10.1.5) và sau đó thêm 2 ml hydro sulfua (5.10.1.6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11. Xác định hàm lượng đồng (II) sulfat
5.11.1. Thuốc thử
5.11.1.1. Axit axetic.
5.11.1.2. Kali iodua.
5.11.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.
5.11.1.4. Hồ tinh bột
Nghiền 1 g tinh bột trong 10 ml nước lạnh,
rót từ từ trong khi vẫn khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun đến khi hỗn hợp có
dạng loãng và trong suốt.
CHÚ THÍCH: Không đun quá lâu vì dịch hồ thu
được sẽ kém nhạy.
Để cho hỗn hợp lắng, tách lấy phần chất lỏng
trong suốt ở phía trên. Chuẩn bị dịch hồ mới để sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11.2. Thiết bị, dụng cụ
5.11.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 0,1 mg.
5.11.2.2. Pipet.
5.11.2.3. Buret.
5.11.3. Cách tiến hành
Cân 1 g mẫu, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan
trong 50 ml nước. Thêm 4 ml axit axetic (5.11.1.1), 3 g kali iodua (5.11.1.2)
và chuẩn độ iod giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.11.1.3),
sử dụng hồ tinh bột (5.11.1.4) làm chất chỉ thị.
Tiến hành trên mẫu trắng và thực hiện hiệu
chỉnh nếu cần.
5.11.4. Tính kết quả
Hàm lượng đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước
(CuSO4·5H2O) có trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm
khối lượng theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
24,97 là số miligam đồng (II) sulfat ngậm năm
phân tử nước tương đương với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
1) Góc giao nhau giữa
ba trục của tinh thể là góc tù.