DOANH NGHIỆP

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008 đường và sản phẩm đường-Xác định sulfit bằng phương pháp so màu

Tham vấn bởi luật sư Nguyễn Thụy Hân

Chuyên viên pháp lý Văn Ngọc

15:46 06/03/24

Hiện nay Tiêu chuẩn Việt Nam nào về đường và sản phẩm đường? Xác định sulfit bằng phương pháp so màu được quy định cụ thể như thế nào? Mong được giải đáp – Tuyết My (Cà Mau).

>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6121:2018: Dầu mỡ động vật và thực vật-Xác định trị số peroxit

>> Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4991:2005: Phương pháp định lượng Clostridium perfringens trên đĩa thạch

Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008 đường và sản phẩm đường-Xác định sulfit bằng phương pháp so màu. Theo đó, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008 có một số nội dung nổi bật như sau:

1. Thuốc thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008

Cảnh báo và chú ý về an toàn- Người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ các chỉ dẫn của cơ quan y tế quốc gia, các qui định về an toàn và của nhà cung cấp hoá chất trước khi xử lý rosanilin hydroclorua, formaldehyd và các thuốc thử khác đề cập dưới đây.

- Dung dịch rosanilin clohydric (đã bão hoà)

Hoà 1 g rosanilin hydroclorua vào 100 ml nước cất, làm nóng đến 50 oC, sau đó làm nguội bằng cách lắc. Để yên trong 48 h, sau đó lọc dung dịch.

- Dung dịch rosanilin đã tẩy màu

Chuyển 4 ml dung dịch rosanilin hydroclorua đã bão hoà vào bình định mức 100 ml. Sau khi bổ sung axit clohydric đậm đặc (6 ml), thêm nước đến vạch. Quá trình tẩy màu xảy ra trong một khoảng thời gian ngắn nhưng cần để yên dung dịch ít nhất 1 h trước khi sử dụng.

- Đung dịch formaldehyd (khoảng 0,2 g/100 ml)

Pha loãng 5 ml dung dịch formaldehyd loại thuốc thử phân tích bằng nước cất đèn 1000 ml (r20 xấp xỉ từ 1,070 đến 1,080).

- Dung dịch sacaroza tinh khiết

Hoà tan trong nước 100 g sacaroza loại thuốc thử phân tích không chứa sulfit và thêm nước đến 1000 ml.

- Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 0,1 mol/l.

- Dung dịch iot, nồng độ 0,05 mol/1

Hoà tan 20 g kali iodua loại thuốc thử phân tích không chứa iodat trong 40 ml nước cất trong bình định mức 1000 ml (4.2). Sau khi bổ sung 12,69 g iot loại thuốc thử phân tích, lắc bình cho đến khi iot tan hết và thêm nước cất đến vạch.

- Axit clohydric đậm đặc, r20 = 1,1 8 g/ml.

- Dung dịch axit clohydric, nồng độ khoảng 1 mol/l.

- Chất chỉ thị iot (tinh bột), loại pha sẵn, ví dụ BDH hoặc Merck hoặc dung dịch tinh bột.

- Dung dịch natri thiosulfat, nồng độ 0,1 mol/l.

Hoà tan 24,817 natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước loại thuốc thử phân tích trong 200 ml nước cất đựng trong bình định mức 1000 ml (4.2) và thêm nước đến vạch.

- Dung dịch chuẩn natri sulfit

Hoà tan khoảng 2,5 g natri sulfit ngậm bảy phân tử nước trong dung dịch sacaroza (3.4) và thêm đến vạch 500 ml bằng dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4). Việc chuẩn độ của dung dịch này được tiến hành như sau: Cho 25 ml dung dịch iot 0,05 mol/l (3.6) vào bình nón 300 ml và thêm 10 ml dung dịch axit clohydric 1 mol/l (3.8) sau đó cho thêm khoảng 100 ml nước cất. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch chuẩn sulrt cho vào bình trong khi vẫn khuấy. Sau đó chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulphat 0,1 mol/l (3.10) cho đến khi lượng chứa trong bình có màu vàng rơm nhạt. Sau đó thêm chất chỉ thị iot (hồ tinh bột) (3.9) (từ 0,2 g đến 0,5 g) vào bình và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh nước biển biến mất. Ghi lại thể tích chuẩn độ, t.

- Dung dịch chuẩn natri sulfit đã pha loãng

Pha loãng 5 ml dung dịch chuẩn natri sulrt (3.11) bằng dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4) chính xác đến 100 ml. Giá trị chính xác của hàm lượng sulfit, c, được tính từ phép chuẩn độ, t, theo 3.11:

c=(25-t)x3,203x2 mg SO2/ml.

Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành)

Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006

2. Thiết bị, dụng cụ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008

- Máy đo quang phổ hoặc máy so màu, sử dụng ở bước sóng khoảng 560 nm.

- Bình định mức, dung tích 100 ml, 500 ml và 1000 ml.

- Pipet chia độ, loại A , 10 ml.

- Pipet, 2 ml, 10 ml và 25 ml.

- Buret, 10 ml, được chia độ 0,05 ml.

- Ống nghiệm

- Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,1 mg.

- Máy đo khúc xạ, loại Abbe, chia độ theo % sacaroza, sử dụng cho nước mía và xi rô mía.

3. Cách tiến hành Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6329:2008

- Tạo màu

Hoà tan từ 10 g đến 40 g mẫu đường trắng hoặc 40 g đường thô có độ pol rất cao bằng nước cất đựng trong bình định mức 100 ml (4.2). Đối với nước mía và xirô mía chứa đến 60 mg SO2/kg, thì lấy 5 g mẫu; từ 0 mg SO2/kg đến 5 mg SO2/kg thì dùng 40 g mẫu; từ 5 mg SO2/kg đến 15 mg SO2/kg thì dùng 20 g mẫu và từ 15 mg SO2/kg đến 30 mg So2/kg thì dùng 10 g mẫu. Sau khi thêm dung dịch na tri hydroxit 0,1 mol/l (3.5) (khoảng 4 ml) vào bình cạnh mức (4.2), thì thêm nước đến vạch và trộn.

Chuyển 10 ml dịch lỏng vào trong ống nghiệm sạch và khô. Thêm 2 ml dung dịch rosanilin (3.2) đã tẩy màu, 2 ml dung địch formaldeyt (3.3) và để yên ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 min. Dùng máy đo quang phổ (4.1) đo độ hấp thụ trong cuvet 1 cm ở bước sóng khoảng 560 nm. Đối với đường trắng, sử dụng nước cất làm chất đối chứng. Đối với đường thô có độ pol rất cao, nước mía hoặc xirô mía, thì sử dụng 10 ml dịch lỏng đã pha loãng từ bình 100 ml cùng với 2 ml nước và 2 ml dung dịch formaldeyt (3.3) làm chất đối chứng.

Chú thích: Sử dụng phương pháp LCUMSA GS 4/3-13 và máy đo khúc xạ (4.8) để xác định chất khô hoà tan trong nước mía và xirô mía.

- Dựng đường chuẩn

Dùng pipet lấy ước số của dung dịch sulfit chuẩn loãng (3.12) (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml và 6 ml) cho vào dãy các bình định mức 100 ml (4.2). Lấy bình rỗng chất lượng tốt dùng cho mức sulfit zero (0). Cho vào mỗi bình 4 ml natri hydroxit 0,1 ml/l (3.5), thêm dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4) đến vạch và trộn. Từ mỗi bình, chuyển 10 ml dịch lỏng vào ống nghiệm khô, sạch. Thêm 2 ml dung dịch rosanilin đã tẩy màu (3.2), 2 ml dung dịch formaldehyd (3.3) và để yên các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 min. Đo độ hấp thụ theo 5.1 và biểu thị các kết quả trên đồ thị.

trong đó:

n là số mililit sulfit đã pha loãng cho vào mỗi bình 100 ml;

c là nồng độ tính được trong 3.12.

- Nội dung nêu trên là phần giải đáp, tư vấn của chúng tôi dành cho khách hàng của Pháp luật doanh nghiệp. Nếu quý khách còn vướng mắc, vui lòng gửi về Email [email protected].

- Nội dung bài viết mang tính chất tham khảo;

- Điều khoản được áp dụng có thể đã hết hiệu lực tại thời điểm bạn đang đọc.