Hiện nay, có Tiêu chuẩn Quốc gia nào về phương pháp Monier-Williams đã được tối ưu hóa để phát hiện và xác định hàm lượng của sulfit trong thực phẩm không? – Thương Hà (Gia Lai).
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9739:2013 (ISO 6079:1990): Chè hòa tan dạng rắn-Yêu cầu
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9740:2013 (ISO 11287:2011): Chè xanh-Định nghĩa và các yêu cầu cơ bản
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9519-1:2012 (EN 1988-1:1998) về Thực phẩm - Xác định sulfit - Phần 1: Phương pháp Monier-Williams đã được tối ưu hóa. Tiêu chuẩn này có một số nội dung đáng chú ý như sau:
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9519-1:2012 quy định phương pháp chưng cất để xác định hàm lượng sulfit, được biểu thị bằng lưu huỳnh dioxit (SO2) trong thực phẩm có chứa hàm lượng sulfit ít nhất 10 mg/kg. Phương pháp này có thể áp dụng được khi có mặt các hợp chất lưu huỳnh bay hơi khác.
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9519-1:2012 không áp dụng được đối với bắp cải, tỏi khô, hành khô, gừng, tỏi tây và protein đậu tương. Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9519-1:2012 cho kết quả dương tính giả đối với protein đậu tương.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9519-1:2012. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
Xác định sulfit tự do cùng với phần sulfit liên kết sinh ra (như các sản phẩm bổ sung carbonyl) trong thực phẩm. Phần mẫu thử được gia nhiệt với dung dịch axit clohydric đối lưu để chuyển sulfit thành lưu huỳnh dioxit. Dòng nitơ được đưa vào dưới bề mặt dung dịch đối lưu để đẩy lưu huỳnh dioxit qua sinh hàn được làm lạnh bằng nước và có bầu gắn vào sinh hàn, để đi vào dung dịch hydro peroxit, ở đó lưu huỳnh dioxit oxi hóa thành axit sulfuric. Axit sulfuric tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn. Hàm lượng sulfit liên quan trực tiếp đến axit sulfuric được tạo thành.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước loại 3 được quy định trong Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.
(i) Axit clohydric, nồng độ c(HCl) = 4 mol/l.
Đối với mỗi phép phân tích, chuẩn bị 90 ml dung dịch bằng cách cho cẩn thận 30 ml axit clohydric đậm đặc (36 %) vào 60 ml nước và trộn. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.
(ii) Dung dịch chuẩn natri hydroxit, c(NaOH) = 0,010 mol/l.
(iii) Chất chỉ thị đỏ metyl.
Hòa tan 250 mg đỏ metyl trong 100 ml etanol.
(iv) Dung dịch hydro peroxit, j(H2O2) = 3 % thể tích.
Ngay trước khi sử dụng, thêm 3 giọt chất chỉ thị đỏ metyl và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri hyđroxit (4.2) đến điểm kết thúc màu vàng. Nếu thêm quá điểm kết thúc thì chuẩn bị lại.
(v) Etanol hoặc rượu metyl hóa.
(vi) Hỗn hợp etanol-nước, j etanol = 5 % thể tích.
(vii) Nitơ:
- Nitơ có độ tinh khiết cao, được sử dụng với bộ điều chỉnh để duy trì tốc độ dòng 200 ml/min.
- Để bảo đảm khí nitơ không chứa oxy, sử dụng chất hấp phụ như đã dùng trong phân tích sắc kí khí.
- Cách khác, dùng dung dịch khử oxy, ví dụ có thể sử dụng kiềm 1,2,3 trihydroxibenzen (pyrogallol), trong chai rửa khí. Chuẩn bị chai rửa khí như sau: cho 4,5g 1,2,3 trihydroxibenzen vào chai rửa khí. Làm sạch chai rửa khí bằng nitơ trong 2 min đến 3 min. Chuẩn bị dung dịch kali hydroxit bằng cách cho 65 g kali hydroxit vào 85 ml nước (Chú ý: có phản ứng sinh nhiệt). Cho dung dịch kali hydroxit vào chai rửa khí trong khi vẫn duy trì môi trường của khí nitơ trong chai rửa khí.