Tôi muốn biết chi tiết nội dung về phương pháp xác định hệ số dịch chuyển clorua của mẫu bê tông theo Tiêu chuẩn Quốc gia mới nhất hiện nay là gì? – Minh Nguyên (Cà Mau).
>> Phương pháp xác định khả năng ức chế ăn mòn thép trong bê tông (Tiêu chuẩn TCVN 13934:2024)
>> Yêu cầu cốt liệu xỉ oxy hóa lò hồ quang điện (Tiêu chuẩn TCVN 13908-2:2024)
Trong Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13931:2024 về bê tông - Phương pháp xác định hệ số dịch chuyển clorua gồm có những nội dung cụ thể sau đây:
Mẫu bê tông hoặc mẫu vữa được đặt giữa hai dung dịch kiềm, một dung dịch có chứa clorua và dung dịch còn lại không chứa clorua. Áp một hiệu điện thế vào giữa hai điện cực ngoài để định hướng các clorua vào trong mẫu thử. Sau một thời gian nhất định, mẫu thử được ép chẻ đôi và đo độ sâu thâm nhập clorua bằng dung dịch chỉ thị màu phù hợp. Hệ số dịch chuyển clorua được tính toán từ độ sâu thâm nhập, điện áp và các thông số khác.
Lưu ý:
- Phương pháp này có thể áp dụng cho sản phẩm theo EN 1504-3 [1], EN 14487-1 [2]
- Một số ký hiệu:
cd : nồng độ clorua, tại đó xảy ra sự thay đổi màu sắc cd = 0,07 (mol.l-1).
c0 : nồng độ clorua của dung dịch kali hydroxit (catot) (mol.l-1).
d : đường kính của mẫu (m).
h : chiều cao của mẫu (m).
Mnss : hệ số dịch chuyển clorua (ở trạng thái không ổn định) (x 10-12 m2.s-1).
E : gradient điện áp (V.m-1).
erf-1: hàm lỗi nghịch đảo.
F : hằng số Faraday, F = 9,649.104 (J. (V.mol)-1).
Mw : khối lượng mẫu thử ở trạng thái bão hòa nước (kg).
R : hằng số khí, R = 8,314 (J.(K.mol)-1).
t : thời gian tác dụng của điện áp lên mẫu (s).
T : nhiệt độ trung bình của dung dịch thí nghiệm (K).
U: giá trị tuyệt đối của điện áp (V).
xd : độ sâu thâm nhập trung bình của clorua trên hai nửa phân tách của một mẫu thử (mm).
xdmax : độ sâu thâm nhập lớn nhất (mm).
z : điện tích ion, đối với clorua, z=1.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Phòng thí nghiệm có khả năng kiểm soát nhiệt độ (27 ± 2) °C
- Cân điện tử, với độ chính xác ± 0,05g;
- Thước cặp, với độ chính xác ± 0,05mm;
- Thước lá, với độ chính xác ± 0,05mm;
- Thùng nước, chứa mẫu thí nghiệm với nhiệt độ (27 ± 2) °C;
- Nhiệt kế, đo nhiệt độ với độ chính xác ± 0,5 °C;
- Tủ sấy, với hệ thống thông gió và điều chỉnh nhiệt độ;
- Bố trí thiết bị thử nghiệm, bao gồm (xem Hình 1 đến Hình 4 TCVN 13931:2024)
+ Khoang chứa mẫu đường kính từ 50 đến 110 mm được làm từ ống nhựa hoặc cao su không dẫn điện. Phụ thuộc vào cấu tạo của thiết bị đo, có thể có đai siết bằng thép không gỉ hoặc không;
+ Giá đỡ khoang chứa mẫu bằng vật liệu không bị ăn mòn và không dẫn điện;
+ Nguồn điện một chiều có thể điều chỉnh từ 0 đến 40V;
+ Vôn kế với độ chính xác đến ± 1V, ampe kế với độ chính xác đến ± 1mA;
+ Điện cực được làm bằng thép không gỉ;
+ Khoang chứa catot làm bằng vật liệu không bị ăn mòn và không dẫn điện;
- Dung dịch anot: dung dịch KOH 0,2 N (11,2 g KOH pha với nước cất hoặc nước khử ion để được 1000 ml dung dịch) hoặc dung dịch NaOH 0,3 N (12 g NaOH pha với nước cất hoặc nước khử ion để được 1000 ml dung dịch);
- Dung dịch catot: dung dịch NaCl 5% (cho 50 g NaCl vào 950 g KOH 0,2 N) (dung dịch chuẩn) hoặc (50 g NaCl vào 950 g NaOH 0,3 N);
Nồng độ NaCl có thể sử dụng từ 3% đến 10% nếu được quy định hoặc thỏa thuận. Điều này phải được chú thích rõ ràng trong trong tài liệu thí nghiệm, báo cáo và đánh giá, đồng thời được sử dụng để tính toán hệ số dịch chuyển.
Nếu sử dụng dung dịch KOH để pha chế dung dịch anot thì dung dịch catot cũng phải được pha chế từ dung dịch KOH.
- Dung dịch bạc nitrat 0,1 N;
- Dung dịch Kali dicromat 5% (nếu cần).
- Đối với mẫu khoan có đường kính từ 50 mm đến 110 mm, chuẩn bị ít nhất hai mẫu bê tông ban đầu lập phương với cạnh 150 mm, hoặc ít nhất ba mẫu bê tông ban đầu hình trụ với đường kính 100 mm và chiều cao 200 mm. Đối với mẫu khoan đường kính 50 mm, cần chuẩn bị ít nhất hai mẫu bê tông ban đầu hình lập phương. Việc chuẩn bị và đầm chặt mẫu bê tông ban đầu phải được thực hiện theo TCVN 3105:2022. Bề mặt mẫu phải được che phủ bằng vải ẩm hoặc tấm polyethane để tránh mất nước.
- Mẫu bê tông ban đầu hình trụ và hình lập phương phải được tháo khuôn theo TCVN 3105:2022.
- Sau khi tháo khuôn, mẫu bê tông ban đầu được bảo dưỡng trong nước theo TCVN 3105:2022 cho đến khi khoan lấy mẫu thử nghiệm.
- Mỗi thí nghiệm cần lấy ít nhất năm mẫu trụ với đường kính (50 ± 1) mm hoặc ít nhất ba mẫu trụ với đường kính (100 ± 1) mm (cho phép mẫu thử có đường kính từ 50 mm đến 110 mm). Các mẫu thử có chiều cao (50 ± 2) mm. Đường kính d và chiều cao h của mỗi mẫu thử được xác định chính xác đến 0,1 mm. Đường kính mẫu thử không được nhỏ hơn ba lần kích thước lớn nhất của cốt liệu.
- Mẫu thử được chuẩn bị không sớm hơn 10 ngày trước khi bắt đầu thí nghiệm. Nếu không có quy định cụ thể, thí nghiệm được thực hiện ở tuổi 28 ngày.
- Đối với các mẫu bê tông ban đầu hình lập phương, các mẫu khoan được lấy vuông góc với bề mặt hoàn thiện bằng tay. Mặt trên của mẫu thử cách bề mặt được hoàn thiện bằng tay ít nhất 50 mm. Đối với mẫu bê tông nền hình trụ, cắt bỏ lớp đầu tiên cách bề mặt hoàn thiện 50 mm.
- Quan sát vết nứt và khuyết tật trên bề mặt mẫu tiếp xúc với dung dịch NaCl (catot) có đường kính ≤ 5 mm có thể được làm phẳng bằng vật liệu trám. Phụ thuộc vào số lượng và kích thước của khuyết tật, diện tích vật liệu trám không lớn hơn 3% diện tích bề mặt mẫu. Nếu bề mặt mẫu có khuyết tật với đường kính > 5 mm thì cắt bỏ 5 mm đến 10 mm lớp bề mặt chứa khuyết tật đó.
- Các mẫu thử được cắt song song với bề mặt thử nghiệm với chiều cao (50 ± 2) mm. Các bề mặt thử nghiệm phải song song với nhau với độ lệch cho phép lớn nhất là 1 mm, được xác định qua bốn điểm cách đều nhau. Nếu cần các bề mặt thử nghiệm có thể được mài phẳng.
- Các mẫu thử được chuẩn bị theo 7.2 TCVN 13931:2024 được lấy ra từ phòng dưỡng hộ ngay lập tức tiến hành thử nghiệm và lắp mẫu vào khoang chứa mẫu như Hình 1 hoặc Hình 2 TCVN 13931:2024.
- Siết chặt ống bọc mẫu bằng hai đai siết bằng thép không gỉ để đảm bảo dung dịch thử nghiệm không thâm nhập qua cạnh bên của mẫu. Sau đó, lắp cực dương là tấm thép không gỉ đục lỗ vào mặt trên phía trong ống bọc mẫu sao cho song song với bề mặt mẫu.
- Khoang chứa mẫu được lắp cố định vào thùng chứa theo Hình 1 hoặc Hình 2 TCVN 13931:2024. Đặt bề mặt mẫu song song với điện cực âm bằng thép không gỉ với khoảng cách từ 10 mm đến 15 mm để tạo điều kiện cho các bọt khí thoát ra ngoài.
- Đổ dung dịch anot vào mỗi khoang chứa mẫu, khoảng 300 ml với khoang chứa mẫu thử có đường kinh 100 mm và 75 ml với khoang chứa mẫu thử có đường kính 50 mm. Nếu sử dụng thiết bị như Hình 1 thì khoang chứa mẫu được đặt nghiêng khoảng 30° để đảm bảo bọt khí có thể nổi lên và thoát ra ngoài.
- Thùng chứa được đổ đầy dung dịch catot (ví dụ như dung dịch chứa 5% NaCl trong KOH 0,2 N) sao cho xấp xỉ bề mặt của dung dịch anot trong khoang chứa mẫu. Các dung dịch không được trộn lẫn vào nhau.
- Thời gian thí nghiệm phụ thuộc vào điện trở suất và kích thước mẫu. Thời gian thí nghiệm được lấy theo Bảng 1 hoặc Bảng 2 và Bảng 3 TCVN 13931:2024, dựa trên dòng điện ban đầu đo được. Giá trị trung gian có thể được nội suy tuyến tính. Thời gian thí nghiệm phải đủ để đạt được chiều sâu thâm nhập nhất định. Kết nối các điện cực với nguồn điện một chiều (lên đến 40 V, 0,5 A) để đảm bảo diễn ra sự phân cực chính xác.
- Nếu dự kiến được hệ số dịch chuyển Mnss thì điện áp và thời gian thử được chọn theo Bảng 1 TCVN 13931:2024.
- Đối với mẫu bê tông chưa biết Mnss, thì áp dụng quy trình sau:
Đặt điện áp ban đầu là (30 ± 0,2) V, ghi lại dòng điện ban đầu. Phụ thuộc vào dòng điện ban đầu đo được, điện áp có thể được để ở mức 30 V hoặc giảm xuống sao cho phù hợp với Bảng 2 và Bảng 3 TCVN 13931:2024. Thời gian thử nghiệm được chọn dựa theo dòng điện ban đầu và điện áp thử nghiệm sao cho đạt được độ sâu thâm nhập từ 10 mm đến 30 mm.
- Trong mọi trường hợp, khi dùng thiết bị như Hình 2 TCVN 13931:2024 hoặc tương đương thì cần đảm bảo nhiệt độ ổn định trong suốt quá trình thí nghiệm (không tăng quá 3 °C).
- Ghi lại điện áp, dòng điện và nhiệt độ của dung dịch ngay khi bắt đầu, ít nhất 1 lần trong quá trình và 1 lần trước khi kết thúc thí nghiệm.
Bảng 1 - Điện áp và thời gian thí nghiệm khi dự đoán được khoảng giá trị Mnss
Giá trị dự đoán X 10-12 m2/s |
Điện áp U V |
Thời gian thử nghiệm giờ |
Mnss < 1 |
30 |
168 |
1 ≤ Mnss < 2 |
96 |
|
2 ≤ Mnss < 5 |
48 |
|
5 ≤ Mnss < 10 |
24 |
|
10 ≤ Mnss < 20 |
20 |
24 |
20 ≤ Mnss < 40 |
15 |
24 |
40 ≤ Mnss < 80 |
10 |
24 |
80 ≤ Mnss |
6 |
Bảng 2 - Thời gian thí nghiệm phụ phuộc vào dòng điện ban đầu ở điện thế 30 V đối với mẫu thử đường kính 50 mm
Dòng điện ban đầu I0 D = 50 mm H = 50 mm mA |
Điện áp U V |
Thời gian thử nghiệm h |
I0 < 1 |
30 |
168 |
1 ≤ I0 < 2 |
96 |
|
2 ≤ I0 < 7 |
48 |
|
7 ≤ I0 < 15 |
24 |
|
15 ≤ I0 < 30 |
20 |
24 |
30 ≤ I0 < 45 |
15 |
24 |
45 ≤ I0 < 90 |
10 |
24 |
Bảng 3 - Thời gian thí nghiệm phụ phuộc vào dòng điện ban đầu ở điện thế 30 V đối với mẫu thử đường kính 100 mm
Dòng điện ban đầu I0 D = 100 mm H = 50 mm mA |
Điện áp U V |
Thời gian thử nghiệm giờ |
I0 < 5 |
30 |
168 |
5 ≤ I0 < 10 |
96 |
|
10 ≤ I0 < 30 |
48 |
|
30 ≤ I0 < 60 |
24 |
|
60 ≤ I0 < 90 |
25 |
24 |
90 ≤ I0 < 120 |
20 |
24 |
120 ≤ I0 < 180 |
15 |
24 |
180 ≤ I0 < 360 |
10 |
24 |
360 ≤ I0 |
6 |
- Sau khi kết thúc quá trình thí nghiệm, tắt nguồn và tháo dây cáp khỏi nguồn điện, tháo khoang chứa mẫu ra khỏi bể chứa dung dịch clo. Ngay lập tức tháo mẫu, rửa bằng nước máy và lau khô bề mặt bằng dẻ lau. Sau đó, các mẫu được ép chẻ thành hai nửa (song song với chiều thâm nhập của clorua).
- Đặt mẫu vừa tách lên bàn, phun dung dịch AgNO3 lên bề mặt được phân tách sao cho dung dịch không bị chảy theo hướng thâm nhập clorua.
Phun dung dịch AgNO3 lên bề mặt của cả hai nửa mẫu thử được tách đôi ở trên trong điều kiện vẫn còn độ ẩm. Sau khi để khô bề mặt (khoảng 10 min), quá trình trên được lặp lại 1 lần để nhìn thấy rõ ranh giới đổi màu trên bề mặt mẫu.
Lưu ý: Có thể phun dung dịch Kali đicromat để tăng khả năng đổi màu.
Trong trường hợp chỉ sử dụng chất chỉ thị là bạc nitrat, sau khi phun chất chỉ thị màu, để mẫu thử trong phòng đủ ánh sáng và tiến hành đo sau ít nhất 30 min.
Vùng bê tông bị clo thâm nhập vào được phân biệt bằng việc đổi màu sang màu sáng rõ rệt do chất chỉ thị màu.
Độ sâu xâm nhập của clorua được xác định bằng sự khác biệt màu sắc quan sát được trên mỗi nửa mẫu thử tại ít nhất 6 điểm (với d = 50 mm) hoặc 9 điểm (với d = 100 mm). Độ sâu thâm nhập clorua được đo và ghi lại chính xác đến 1 mm bằng thước kẹp. Với mẫu đường kính 100 mm, diện tích vùng mép ngoài cách mặt bên đến 10 mm sẽ không được sử dụng để xác định độ sâu thâm nhập trung bình (Hình 5) TCVN 13931:2024.
Nếu độ sâu thâm nhập của clorua tại các điểm đo ngoài cùng (xd1 và xd9 [đường kính 100 mm]) lớn hơn 2 lần giá trị trung bình độ sâu của các điểm ở giữa thì loại bỏ kết quả thử nghiệm của mẫu này.
Từ các giá trị chiều sâu thâm nhập trên các mẫu thí nghiệm (xd1, xd2,..., xdn), xác định được chiều sâu thâm nhập trung bình (xd), lấy chính xác đến 0,5 mm. Nếu vùng bê tông có chiều sâu thâm nhập cao hơn đáng kể so với các giá trị còn lại (ví dụ: lỗ rỗng lớn) thì có thể loại bỏ giá trị này khi tính toán xd nếu số điểm loại bỏ ít hơn 1/3 tổng số điểm đo. Trong các trường hợp khác, các chiều sâu thâm nhập sâu hơn này phải được đưa vào để tính toán xd. Khi đó, các dấu hiệu quan sát được hoặc có thể có của vết xâm nhập sâu hơn đáng kể, chẳng hạn như các vết nứt và/hoặc các vùng có độ rỗng cao hơn phải được đưa vào báo cáo và phân tích.
Ghi lại chiều sâu thâm nhập lớn nhất xdmax của các điểm đo được sử dụng để tính toán xd.
Nếu chiều sâu thâm nhập tại các điểm ngoài cùng (xd8, xd9 [đường kính 100 mm] và xd5, xd6 [đường kính 50 mm]) lớn hơn hai lần chiều sâu thâm nhập trung bình của các điểm ở giữa thì loại bỏ các giá trị tại các điểm ngoài cùng.
Việc xác định hệ số dịch chuyển clorua dựa trên giả thiết rằng tổng lượng clorua thâm nhập qua một đơn vị diện tích lỗ rỗng chứa dung dịch trong bê tông về cơ bản liên quan đến sự di chuyển của các ion trong bê tông bão hòa nước với điện trường không đổi và không có đối lưu trong mặt cắt ngang của mẫu.
Hệ số dịch chuyển clorua được xác định theo công thức sau:
(1) |
Trong đó:
(2) |
|
(3) |
Để đánh giá kết quả của thí nghiệm dịch chuyển với dung dịch NaCl 5% (khoảng 0,9 N), hàm lỗi nghịch đảo được tính:
|
(4) |
Do đó, Mnss được tính lại theo công thức rút gọn sau:
(5) |
- Mẫu bê tông phun hoặc vữa phun
Chế tạo tấm phẳng theo EN 14488-1 bằng cách phun vữa hoặc bê tông theo phương thẳng đứng. Kích thước tấm phẳng không nhỏ hơn (300x300x100) mm. Bề mặt của các tấm được để nguyên khi kết thúc quá trình phun. Sau đó, tấm phẳng được để nguyên trong ván khuôn trong phòng kín với nhiệt độ (27 ± 2) °C trong vòng (24 ± 2) h. Bề mặt hở được phủ khăn ẩm hoặc tấm polythene để tránh mất ẩm. Các tấm được tháo ra khỏi ván khuôn sau 24 giờ hoặc nếu sự phát triển cường độ của tấm không đảm bảo để tháo khuôn sau 24 h, thì thời gian bảo dưỡng trong ván khuôn có thể được kéo dài đến (48 ± 2) h.
Sau khi tháo khuôn, các tấm phẳng được bảo dưỡng trong nước ở nhiệt độ (27 ± 2) °C cho đến khi khoan lấy mẫu
Quá trình chuẩn bị mẫu thử theo 7.2 TCVN 13931:2024
- Ghi lại các thông tin sau trong báo cáo thử nghiệm:
- Tham khảo tài liệu này cùng với các lựa chọn thay thế đã chọn;
+ Ngày sản xuất bê tông;
+ Định danh, chỉ định mẫu thử;
+ Kích thước mẫu thử;
+ Số lượng và kích thước khuyết tật (vết nứt và lỗ rỗng) trên bề mặt mẫu thử;
+ Hình dạng yêu cầu và kích thước mẫu bê tông ban đầu và chuẩn bị bề mặt thử nghiệm của mẫu thử;
+ Ngày chuẩn bị mẫu;
+ Điều kiện bảo dưỡng sau khi chuẩn bị mẫu;
+ Ngày và giờ thí nghiệm (bắt đầu và kết thúc thử nghiệm);
+ Thời gian thí nghiệm (tính từ khi bắt đầu đến khi kết thúc);
+ Nồng độ NaCl của dung dịch catot;
+ Điện thế ban đầu và khi kết thúc thí nghiệm;
+ Dòng điện đo được ở thời điểm ban đầu và khi kết thúc thí nghiệm;
+ Nhiệt độ của catot và anot khi bắt đầu và khi kết thúc thí nghiệm;
+ Các giá trị chiều sâu thâm nhập xd1, ....xdn;
+ Chiều sâu thâm nhập trung bình và chiều sâu thâm nhập lớn nhất của mẫu thử;
+ Giá trị hệ số dịch chuyển của từng mẫu và giá trị hệ số dịch chuyển trung bình;
+ Bất kỳ sai sót nào theo phương pháp thử tiêu chuẩn.
- Sự phân tán của hệ số dịch chuyển clorua thường được mô tả bằng độ chụm của độ lặp lại và độ chụm của độ tái lập. Độ phân tán thử nghiệm của phép thử dịch chuyển cloruarua được biểu thị bằng hệ số biến thiên (tỷ lệ của độ lệch chuẩn so với giá trị trung bình). Ước tính độ chụm từ bốn nguồn sau đây.
- Theo [4], độ chụm ước tính để xác định hệ số dịch chuyển clorua là:
Hệ số biến thiên của độ lặp lại: 11%;
Hệ số biến thiên của độ tái lập: 20%.
- Độ chụm ước tính đạt được trong báo cáo của một dự án nghiên cứu quốc tế [5].
- Các độ chụm ước tính tính khác được nêu trong Bảng 4 [6]. Sự ước tính này liên quan đến giá trị trung bình của ba kết quả hệ số dịch chuyển clorua.
Bảng 4 - Quan hệ giữa hệ số dịch chuyển clorua với hệ số lặp lại và hệ số tái lập (trong NaCl 10%)
Độ biến động hệ số lặp lại |
Độ biến động hệ số tái lập |
||||
vr = a.mb |
vR = a.mb |
||||
a |
b |
R2 |
a |
b |
R2 |
12,92 |
-0,234 |
0,73 |
18,83 |
-0,094 |
0,87 |
- Dự án thử nghiệm clo [7] đưa ra độ chụm ước tính như trong Bảng 5.
Bảng 5 - Độ chụm ước tính của thí nghiệm hệ số dịch chuyển clorua
Giá trị trung bình Mnss × 10-12 m2/s |
15,43 |
14,67 |
7,44 |
5,94 |
2,31 |
1,76 |
Độ lệch chuẩn lặp lại |
1,34 |
1,96 |
0,90 |
0,74 |
0,51 |
0,39 |
Độ lệch chuẩn tái lập |
2,58 |
3,21 |
1,60 |
0,99 |
0,72 |
0,59 |
Độ biến động hệ số lặp lại |
8,7% |
13,4% |
12,1% |
12,4% |
22,2% |
22,3% |
Độ biến động hệ số tái lập |
16,7% |
21,9% |
21,6% |
16,6% |
31,2% |
33,4% |
Hệ số lặp lại |
3,75 |
5,49 |
2,53 |
2,07 |
1,44 |
1,10 |
Hệ số tái lập |
7,20 |
9,00 |
4,49 |
2,76 |
2,02 |
1,65 |
- Độ chụm ước tính từ dự án [8] với bê tông có kích thước hạt cốt liệu lớn nhất 32 mm được cho trong Bảng 6.
Bảng 6 - Độ chụm ước tính của thí nghiệm hệ số dịch chuyển clorua
Hệ số dịch chuyển clorua 10-12 m2/s |
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr 10-12 m2/s |
Độ lệch chuẩn tái lập, SR 10-12 m2/s |
Hệ số lặp lại r 10-12 m2/s |
Hệ số tái lập R 10-12 m2/s |
2,1 |
0,7 |
1,6 |
1,8 |
4,6 |
7,2 |
0,8 |
1,7 |
2,3 |
4,8 |
15 |
1,3 |
3,1 |
3,8 |
8,4 |