Phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 là gì?

Nội dung chính

• Phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 là gì?
• Hướng dẫn cách xử lý lượng chứa trong bình Kjeldahl theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009?
• Những lưu ý khi tiến hành phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt?

Phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 là gì?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt

Nguyên tắc xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo phương pháp chuẩn là:

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit sulfuric đậm đặc, dùng đồng (II) sulfat làm chất xúc tác, để chuyển hóa nitơ hữu cơ thành các ion amoni; kiềm hóa, chưng cất amoniac giải phóng vào trong dung dịch axit boric dư, chuẩn độ bằng axit clohydric để xác định amoniac liên kết với axit boric và tính hàm lượng nitơ của mẫu từ lượng amoniac tạo thành.

Thuốc thử để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo phương pháp chuẩn là:

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.

[1] Đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O)

[2] Kali sulfat (K2SO4), khan.

[3] Axit sulfuric, r20 = 1,84 g/ml.

[4] Dung dịch natri hydroxit, không chứa cacbonat, chứa khoảng 33 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 g dung dịch.

Hòa tan 500 g natri hydroxit trong 1 000 ml nước.

[5] Dung dịch axit boric

Hòa tan 40 g axit boric (H3BO3) trong nước và pha loãng bằng nước đến 1 000 ml.

[6] Axit clohydric, dung dịch chuẩn 0,1 N, đã biết nồng độ đương lượng đến bốn chữ số thập phân.

[7] Dung dịch chỉ thị: Chỉ thị hỗn hợp (đỏ metyl-xanh metylen3)), được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2 g đỏ metyl và 1 g xanh metylen trong 1 000 ml etanol 95 % (thể tích).

Sự thay đổi màu của dung dịch chỉ thị này xuất hiện ở pH 5,4.

Bảo quản dung dịch chỉ thị trong lọ màu nâu ở nơi tối và mát

[8] Chất điều chỉnh sôi

- Dùng để phân hủy

Bi thủy tinh, silic cacbua hoặc mảnh sứ cứng.

- Dùng để chưng cất

Silic cacbua hoặc các viên đá bọt vừa mới được nung.

Phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 là gì? (Hình từ Internet)

Hướng dẫn cách xử lý lượng chứa trong bình Kjeldahl theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009?

Theo Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 thì phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt thì có các cách xử lý lượng chứa trong bình Kjeldahl như sau:

TH1: Trong trường hợp chưng cất bằng hơi

Chuyển lượng chứa trong bình Kjeldahl sang thiết bị chưng cất và tráng bình bằng khoảng 50 ml nước. Dùng ống đong cho thêm 100 ml dung dịch natri hydroxit, rót cẩn thận dọc theo độ nghiêng cổ bình sao cho hai lớp trong bình không bị khuấy trộn. Gắn ngay bình cầu vào đầu phun của thiết bị chưng cất. Đun nóng dung dịch kiềm bằng cách cho hơi đi qua cho đến sôi và giữ sôi trong 20 phút. Đầu tiên đun nóng nhẹ để giảm thiểu sự sủi bọt. Thể tích thu được của dịch cất phải ít nhất là 150 ml.

TH2: Trong trường hợp chưng cất bình thường

Cẩn thận pha loãng lượng chứa trong bình Kjeldahl bằng khoảng 300 ml nước và xoay bình. Chuyển vào bình 1 lit, nếu cần. Sau khoảng 15 phút, dùng ống đong cho thêm 100 ml dung dịch natri hydroxit, rót cẩn thận dọc theo độ nghiêng cổ bình sao cho hai lớp trong bình không bị khuấy trộn. Gắn ngay bình vào đầu phun của thiết bị chưng cất.

Chưng cất ít nhất 150 ml dịch lỏng, ngay cả khi hỗn hợp sôi không đều. Tiếp tục chưng cất cho đến khi hỗn hợp bắt đầu sôi hoặc cho đến khi thu được 250 ml dịch cất. Đảm bảo rằng dịch cất thực sự nguội và tránh để cho dung dịch axit boric ấm lên.

Trong cả hai trường hợp, hạ thấp bình nón ngay trước khi kết thúc chưng cất, sao cho đầu ra của ống nối cao hơn mức dịch lỏng. Tráng đầu ra của ống nối trên dịch lỏng (phía trong và phía ngoài) bằng một ít nước. Kiểm tra việc kết thúc chưng cất amoniac bằng giấy quỳ đỏ, đã được làm ẩm bằng nước cất; màu không được ảnh hưởng bởi dịch lỏng chảy nhỏ giọt từ bình ngưng. Ngừng gia nhiệt. Nếu cho thấy chưa hoàn thành quá trình chưng cất, thì tiến hành phép xác định mới, tuân thủ các hướng dẫn

Chuẩn độ lượng chứa trong bình nón bằng dung dịch axit clohydric. Ghi lại thể tích của dung dịch axit clohydric đã dùng, tính chính xác đến 0,02 ml.

Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử.

Những lưu ý khi tiến hành phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt?

Theo Mục 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8134:2009 thì khi tiến hành phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nitơ trong thịt và sản phẩm thịt cần lưu ý một số điều sau:

[1] Phép xác định phải được tiến hành trong phòng không có hơi amoniac.

[2] Cũng có thể xác định nitơ trong phần dịch lỏng của lượng chứa trong bình Kjeldahl. Trong các điều kiện này, cần điều chỉnh cho phù hợp với thiết bị và quy trình (lượng và nồng độ của thuốc thử đã sử dụng, thời gian chưng cất, thể tích dịch cất). Việc điều chỉnh này phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

[3] Nitơ có nguồn gốc từ các hợp chất phi-protein sẽ không tính đến trong phép xác định và sẽ cho các kết quả không chính xác về hàm lượng protein nếu protein được tính từ hàm lượng nitơ.

Ngoài việc kết quả tính theo nitơ, nếu cần biểu thị kết quả theo protein, thì kết quả cần chỉ ra hệ số chuyển đổi đã dùng.

Trân trọng!