Thuốc thử nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007?

Nội dung chính

• Nguyên tắc xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007 là gì?
• Thuốc thử nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007?
• Thiết bị và dụng cụ nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử?

Nguyên tắc xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007 là gì?

Tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7724:2007 có quy định nguyên tắc xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử như sau:

Huỳnh quang nguyên tử là một quá trình phát xạ, trong đó nguyên tử bị kích thích do hấp thụ chùm tia phóng xạ điện từ. Các nguyên tử bị kích thích sau đó trở lại trạng thái ban đầu đồng thời giải phóng năng lượng dưới dạng photon. Cường độ dòng photon này sẽ được đo.

Một lượng mẫu được phá bằng brôm và brôm clorua (BrCI)(1)[2]. Toàn bộ cơ thủy ngân được chuyển hóa thành thủy ngân (II) và được phân tích. Ngay trước khi phân tích, lượng dư brômua được loại đi bằng axit ascobic (xem A.2).

Hơi thủy ngân kim loại được điều chế từ mẫu đã phá bằng thiếc (II) clorua, rồi được thổi ra khỏi dung dịch bằng một dòng khí mang argon. Hơi ẩm tiếp tục được đuổi khỏi dòng khí mang và hơi thủy ngân được đo bằng phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS). Quy trình này thường được tự động hóa nhờ bộ lấy mẫu tự động và phần mềm máy tính điểu khiển.

Thuốc thử nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007? (Hình từ Internet)

Thuốc thử nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử theo TCVN 7724:2007?

Tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7724:2007 có quy định thuốc thử dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử là:

Thuốc thử và nước có thể chứa thủy ngân như một tạp chất. Để độ nhạy cao, cần dùng các thuốc thử siêu tinh khiết hoặc các thuốc thử có lượng thủy ngân thấp hơn nồng độ thủy ngân thấp nhất phân tích được.

- Nước, có độ tính khiết đạt loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696) dùng để chuẩn bị mẫu và pha loãng.

- Dung dịch kali bromat, c(KBrO3) = 0,0333 mol/l.

- Dung dịch kali bromua, c(KBr) = 0,2 mol/l.

- Thuốc thử kali bromua - kali bromat

- Dung dịch axit L-ascobic, ρ(C6H8O6) = 100 g/l.

- Axit nitric, ρ(HNO3) = 1,4 g/ml.

- Axit clohydric, (HCI), ω(HCI) = 120 g/kg.

- Dung dịch thiếc(ll) clorua, ρ(SnCl2.2H20) = 20 g/l.

- Thuốc thử trắng

- Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân

+ Dung dịch gốc thủy ngân A, ρ(Hg) = 1 000 mg/l.

CẢNH BÁO - Không sấy khô muối vô cơ vì rất độc.

+ Dung dịch gốc thủy ngân B, ρ(Hg) = 10 mg/l.

+ Dung dịch gốc thủy ngân C, ρ(Hg) = 100 µg/l.

+ Dung dịch gốc thủy ngân D, ρ(Hg) = 1 µg/l.

- Hỗn hợp axit nitric để tráng

- Hỗn hợp kali bromua - kali bromat dùng để tráng

Thiết bị và dụng cụ nào dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7724:2007 có quy định thiết bị và dụng cụ dùng để xác định thủy ngân trong nước uống, nước mặt, nước dưới đất và nước mưa dùng quang phổ huỳnh quang nguyên tử bao gồm:

(1) Hệ thống huỳnh quang nguyên tử

Ví dụ về sơ đồ hình khối hệ thống phân tích thủy ngân tự động được trình bày ở phụ lục B. Hệ thống này gồm một bộ phận lấy mẫu tự động (khi vận hành ở chế độ tự động), một bộ sinh dòng hơi liên tục, một bộ tách chất lỏng trong khí, một hệ thống loại hơi ẩm, một máy phổ huỳnh quang nguyên tử một máy tính điều khiển và bộ giao diện.

(2) Bộ phận cấp khí

Dùng argon tinh khiết cao 99,99 % để đảm bảo độ nhạy cực đại. Bộ phận cấp khí phải có van điều chỉnh hai giai đoạn. Nên dùng bộ phận làm sạch khí có chứa than hoạt tính. Cũng có thể dùng khí nitơ nhưng độ nhạy sẽ bị giảm.

(3) Loại hơi ẩm

Hơi ẩm được loại bằng màng ưa nước, chi tiết xem ở C.3. Argon hoặc nitơ (6.2) có thể dùng nhưng cần khô.

(4) Dụng cụ

- Khái quát

Khi phân tích thủy ngân ở nồng độ rất thấp cần phải chú ý đến sự nhiễm bẩn và mất mát. Nguồn nhiễm bẩn tiềm ẩn bao gồm dụng cụ phòng thí nghiệm làm sạch không đúng cách và sự nhiễm bẩn chung trong môi trường phòng thí nghiệm. Nên làm việc trong phòng thí nghiệm sạch chỉ dành cho xử lý mẫu chứa nguyên tố vết. Ít nhất là không khí sạch. Tất cả dụng cụ có thể dùng lại mà có tiếp xúc với mẫu cần được rửa sạch trước khi dùng. Dụng cụ thí nghiệm cần ngâm trong axit nitric sạch (5.11) trong 48 h và tráng ba lần bằng nước.

[Tiếp theo nên nạp đầy dụng cụ bằng hỗn hợp kali bromua - kali bromat (5.12) và để yên trong 24 h. Thêm dư dung dịch axit L-ascobic (5.5) để loại brom tự do, cuối cùng tráng ba lần bằng nước]. Những dụng cụ bằng chất dẻo (dùng một lần) không yêu cầu rửa đặc biệt, miễn là chứng minh được sự nhiễm bẩn do lượng vết thủy ngân là rất nhỏ trong vật liệu. Dụng cụ sạch nên được giữ trong túi chất dẻo hai lớp, để ở nơi sạch đến khi dùng.

- Bình mẫu/chứa mẫu

Bình hẹp cổ ví dụ bằng polytetrafloeten (PTFE), perflo(eten-propen) (FEP), thủy tinh bosilicat hoặc thạch anh.

- Bình thuốc thử trong máy

Bình thuốc thử bằng thủy tinh có nắp và ống dẫn PTFE nối với bơm nhu động.

- Lọ dùng cho lấy mẫu tự động

Dùng những lọ như polystyren hoặc vật liệu được quy định ở 6.4.2.

(5) Thiết bị xử lý mẫu

- Micro pipét

Hệ thống micropipet có khả năng lấy thể tích từ 10 µl đến 1000 µl có các đầu mũi không có kim loại, dùng một lần.

- Cân

Cân phân tích với độ chính xác đến ± 0,1 mg hoặc cân một đĩa có độ chính xác đến ± 0,1 g.

Trân trọng!