Cách tiến hành xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000?

Nội dung chính

• Thuốc thử nào dùng để xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000?
• Cách tiến hành xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000?
• Báo cáo kết quả xác định asen trong nước gồm có những thông tin gì?

Thuốc thử nào dùng để xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000?

Tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6626:2000 (ISO 11969 : 1996) có quy định thuốc thử dùng để xác định asen trong nước như sau:

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.

Hàm lượng asen trong các thuốc thử và trong nước cất cần phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần xác định.

(1) Axit sunfuric (H2SO4), ρ = 1,84 g/ml.

(2) Axit clohydric (HCl), ρ = 1,15 g/ml.

(3) Hydro peroxyt (H2O2), w = 30 % (m/m).

(4) Natri hydroxyt (NaOH).

(5) Dung dịch natri tetrahydroborat

Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH (4.4) trong khoảng 20 ml nước. Thêm 3 g natri tetrahydroborat NaBH4.

Pha loãng đến 100 ml bằng nước.

Dung dịch này pha để dùng trong ngày.

Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất. Dùng một dung dịch NaBH4 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp. Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ.

(6) Dung dịch kali iodua - axit ascobic

Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic C6H8O6 trong 100 ml nước.

Dung dịch này pha để dùng trong ngày.

Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua KI 20 %.

(7) Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit.

Cân 1,320 g asen (III) oxyt (As2O3) và cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 2 g natri hydroxit NaOH (4.4) và thêm nước đến vạch.

Dung dịch này bền ít nhất 1 năm.

Dung dịch asen gốc có thể mua ngoài thị trường. Nếu dung dịch chứa As (V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử (8.3.2).

(8) Dung dịch tiêu chuẩn asen 1, 10 mg As/l

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch asen gốc (4.7) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch mức. Dung dịch bền khoảng 1 tháng.

Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asen (III) theo 8.3.2 trước khi pha loãng thành 1000 ml.

(9) Dung dịch tiêu chuẩn asen 2, 0,1 mg As/l

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 (4.8) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohyric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch mức.

Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày.

Cách tiến hành xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000? (Hình từ Internet)

Cách tiến hành xác định asen trong nước theo TCVN 6626:2000?

Tại Mục 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6626:2000 (ISO 11969 : 1996) có quy định cách tiến hành xác định asen trong nước như sau:

Bước 1: Mẫu trắng

Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức 100 ml rồi pha nước đến vạch.

Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật.

Bước 2: Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 (4.9) và có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc.

Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5 ml, 8 ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100 ml. Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric (4.2) và thêm nước đến vạch. Các dung dịch này có nồng độ 1 μg/l, 3 μg/l, 5 μg/l, 8 μg/l và 10 μg/l.

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến.

Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước.

Bước 3: Xử lý trước

Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu theo bước 3.1 Nếu biết trước

mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu như 8.3.1 có thể bỏ qua và làm tiếp bước 3.2.

Lấy 50 ml mẫu (xem điều 6) vào bình cầu đáy tròn (hình 1).

Bước 3.1 Cách phân hủy mẫu

Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) bị đun nóng gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút.

Thêm 5 ml axit sunfuric (4.1) và 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) vào bình cầu tròn đáy (xem 8.3). Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy như chỉ trên hình 1. Đun đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng.

Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện. Quan sát mẫu. Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) nữa và tiếp tục đun như trước.

Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp như 8.3.2.

Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô.

Bước 3.2 Khử As (V) đến As (III)

Thêm 20 ml axit clohydric (4.2) và 4 ml dung dịch kali iodua (KI) - axit ascobic vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá hoặc mẫu không phá.

Đun nóng nhẹ ở 50 oC trong 15 min.

Để nguội dung dịch và chuyển hoàn toàn vào bình định mức 100 ml. Thêm nước đến vạch.

Bước 4: Hiệu chuẩn và xác định

Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích có thể lấy lớn hơn hay nhỏ hơn thể tích mô tả dưới đây.

Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định.

Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) theo hướng dẫn của hãng sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvet ở vị trí thích hợp nhất để thu được chùm sáng truyền qua cực đại.

Cho một dòng argon hoặc nitơ (5.2) qua hệ thống và đặt điểm "không" cho máy.

Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:

- dung dịch mẫu trắng;

- dung dịch hiệu chuẩn;

- mẫu, chuẩn bị như sau

Chuyền một thể tích mẫu thích hợp (xem 8.3.2) vào bình phản ứng.

Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua.

Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không.

Với 20 ml dung dịch mẫu (8.3.2) thì thêm 5 ml + 0,1 ml dung dịch natri tetrahydroborat (4.5) và ghi tín hiệu.

Lặp lại với mỗi dung dịch. Dùng kết quả trung bình.

Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung dịch hiệu chuẩn.

Chú thích

3 Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn.

4 Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất một mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp.

Báo cáo kết quả xác định asen trong nước gồm có những thông tin gì?

Tại Mục 12 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6626:2000 (ISO 11969 : 1996) có quy định báo cáo kết quả xác định asen trong nước gồm có những thông tin sau:

- Trích dẫn tiêu chuẩn này;

- Nhận dạng mẫu;

- Biểu thị kết quả như chỉ ra ở điều 10;

- Mọi chi tiết không nằm trong tiêu chuẩn này và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Trân trọng!