Phương pháp thử nhằm xác định crom trong nước theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000?

Nội dung chính

• Thuốc thử nhằm xác định crom trong nước gồm các loại nào?
• Thiết bị dùng để xác định crom trong nước gồm những gì?
• Phương pháp thử nhằm xác định crom trong nước theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000?

Thuốc thử nhằm xác định crom trong nước gồm các loại nào?

Căn cứ Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000 quy định thuốc thử:

Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Có thể dùng các hoá chất có nồng độ được bảo đảm mua ở ngoài thị trường.

3.1 Dung dịch đệm phosphat, pH = 9,0 ± 0,2.

Hoà tan 456 g kalihydro phosphat ngậm ba phân tử nước (K2HPO4.3 H2O) trong 1000ml nước. Kiểm tra pH, nếu cần thì điều chỉnh.

3.2 Dung dịch natri hydroxit

Hoà tan 20 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 ml nước.

3.3 axit phosphoric dung dịch A

Hoà tan 10 ml axit phosphoric (H3PO4 , ủ =1,71 g/ml) vào 100 ml nước.

3.4 axit phosphoric dung dịch B

Hoà tan 700 ml axit phosphoric (H3PO4 , ủ =1,71 g/ml) trong 1000 ml nước.

...

Theo đó, thuốc thử nhằm xác định crom trong nước, bao gồm các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Có thể dùng các hoá chất có nồng độ được bảo đảm mua ở ngoài thị trường. Cụ thể như sau:

- Dung dịch đệm phosphat, pH = 9,0 ± 0,2.

- Dung dịch natri hydroxit

- Axit phosphoric dung dịch A

- Axit phosphoric dung dịch B

- Dung dịch nhôm sunfat

- Dung dịch sunfit

- Giấy thử sunfit

- Dung dịch 1,5-diphenylcacbazid

- Dung dịch natri hypoclorit

- Giấy thử tinh bột kali iodua.

- Dung dịch gốc crom (6)

- Dung dịch tiêu chuẩn crom (6)

- Natri clorua, NaCl

Phương pháp thử nhằm xác định crom trong nước theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000? (Hình từ Internet)

Thiết bị dùng để xác định crom trong nước gồm những gì?

Căn cứ Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000 quy định các thiết bị dùng để xác định crom trong nước bao gồm:

- Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm;

- Máy đo quang hoặc máy đo phổ, có cuvet trong khoảng 10 mm đến 50 mm;

- Thiết bị lọc màng, trang bị màng lọc có cỡ lỗ từ 0,4 àm đến 0,45 àm;

- Máy đo pH;

- Thiết bị kiểm soát tốc độ khí;

Phương pháp thử nhằm xác định crom trong nước theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000?

Căn cứ Mục 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6658:2000 quy định cách tiến hành phương pháp thử nhằm xác định crom trong nước như sau:

(1) Cách tiến hành khi không có chất oxy hoá hoặc chất khử trong mẫu

Chuyển 50 ml nước qua lọc vào bình định mức 100 ml.

Thêm 2 ml axit phosphoric dung dịch B, 2 ml dung dịch diphenylcacbazid và pha loãng đến 100 ml bằng nước.

Sau 5 đến 15 phút, đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm và 550 nm dùng nước làm so sánh nếu nồng độ dưới 0,5 mg/l thì dùng cuvet 40 mm hoặc 50 mm, nếu nồng độ nằm trong khoảng 0,5 mg/l đến 3 mg/l thì dùng cuvet 10 mm.

Nếu nồng độ cao hơn 3 mg/l thì lặp lại phép xác định, dùng với phần nước qua lọc nhỏ hơn. Thực hiện thử trắng đồng thời với phép xác định, dùng nước thay cho mẫu.

Nếu mẫu trắng được đo khác biệt đáng kể so với mẫu trắng lập đường chuẩn thì kiểm tra lại đường chuẩn.

Nếu phần lọc có mầu hoặc đục thì lấy phần lọc khác và xử lý như trên đã mô tả, bỏ qua dung dịch 1,5-diphenylcacbazid. Đo độ hấp thụ, dùng giá trị này để hiệu chỉnh màu.

(2) Cách tiến hành khi có chất ôxy hoá hoặc chất khử ở trong mẫu

Chuyển 50 ml nước qua lọc vào bình định mức 100 ml. Thêm 1 ml natri hypoclorit sau khi kiểm tra sự dư clo trong 1 phút bằng dùng giấy thử tinh bột kali iodua.

Nếu không dư clo thì cho thêm natri hypoclorit đến dư clo.

Thêm 2 ml axit phosphoric dung dịch B, hoà tan 10 g natri clorua vào mẫu và cho không khí sục qua mẫu ở tốc độ khoảng 40 l/h trong 40 min. Làm động tác này trong tủ hút. Thêm 2 ml 1,5-diphenylcacbazid và thêm nước đến 100 ml.

Sau 5 đến 15 phút đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm và 550 nm dùng nước làm so sánh nếu nồng độ nhỏ hơn 0,5 mg/l thì dùng cuvet 40 mm hoặc 50 mm, nếu nồng độ nằm trong khoảng 0,5 mg/l đến 3 mg/l thì dùng cuvet 10 mm.

Nếu nồng độ cao hơn 3 mg/l thì lặp lại phép xác định dùng phần nước qua lọc nhỏ hơn.

Đo mẫu trắng bằng cách lặp lại phép xác định dùng nước thay cho phần nước qua lọc.

Nếu mẫu trắng đã đo khác biệt nhiều so với mẫu trắng lập đường chuẩn thì kiểm tra lại đường chuẩn.

Nếu phần qua lọc có mầu hoặc đục thì lấy phần qua lọc khác và xử lý như trên đã mô tả, bỏ qua dung dịch 1,5-diphenylcacbazid. Đo độ hấp thụ, dùng giá trị này để hiệu chỉnh màu.

(3) Lập đường chuẩn

Dùng pipet hút vào một dãy bình định mức 100 ml những thể tích crom tiêu chuẩn: 0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0ml; 3,0 ml; 4,0 ml và 5,0 ml.

Thêm khoảng 40 ml nước, 2 ml axit phosphoric dung dịch B và 2 ml dung dịch 1,5-diphenylcacbazid rồi thêm nước đến 100 ml.

Các dung dịch hiệu chuẩn này có nồng độ 0 mg/l; 0,025 mg/l; 0,05 mg/l; 0,10 mg/l; 0,15 mg/l; 0,20 mg/l và 0,25 mg/l crom.

Đo độ hấp thụ sau 5 min đến 15 min ở bước sóng 540 nm và 550 nm trong cuvet 40 mm hoặc 50 mm, dùng nước làm dung dịch so sánh.

Bước sóng cần như nhau dùng khi lập đường chuẩn và khi đo mẫu.

Vẽ đường chuẩn nồng độ crom dựa vào độ hấp thụ. Có thể tính đường chuẩn bằng phương pháp phân tích hồi qui tuyến tính.

Độ dốc của đường chuẩn thể hiện độ nhạy của phương pháp. Điểm đường chuẩn cắt trục tung là độ hấp thụ của mẫu trắng.

Kiểm tra độ dốc thường xuyên, nhất là khi dùng thuốc thử mới.

Lập đường chuẩn ở các dãy nồng độ khác cũng theo cách tương tự, chỉ khác là dùng các dung dịch hiệu chuẩn khác.

Với khoảng nồng độ cao hơn thì dùng cuvet 10 mm.

Nên lập các hàm chuẩn tách biệt với các cuvet khác nhau.

Trân trọng!