Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 về xác định chất lượng nước - xác định nitơ, phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 về xác định chất lượng nước - xác định nitơ, phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat?
• Độ nhạy trong phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat là gì?
• Cách xác định nitrat quy định như thế nào?

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 về xác định chất lượng nước - xác định nitơ, phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat?

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 quy định phương pháp xác định nitơ trong nước dưới dạng amoniac tự do, amoni, nitrit, nitrat và nitơ hữu cơ có khả năng chuyển thành nitrat trong những điều kiện oxy hoá được trình bày.

Khí nitơ hòa tan không được xác định bằng phương pháp này.

Phương pháp này được áp dụng để phân tích nước ngọt tự nhiên, nước biển,nước uống, nước mặt và nước thải đã xử lý.

Nó cũng được áp dụng để phân tích nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp, trong đó lượng chất hữu cơ trong phần mẫu thử dưới 40 mg/l tính theo cacbon(C),hoặc cacbon hữu cơ tổng số (TOC) dưới 120mg/l tính theo oxy (O2), hoặc nhu cầu oxy hoá (COD) theo các tiêu chuẩn tương ứng.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 dựa trên các tài liệu sau:

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và các phương pháp thử.

TCVN 4550:1989 (ISO 5725-2:1994) Độ đúng (độ thực và độ chính xác) của các phương pháp đo và kết quả - Phần 2: phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Độ nhạy trong phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat là gì?

Căn cứ theo Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 hướng dẫn về độ nhạy như sau:

Độ nhạy phụ thuộc vào phương pháp được dùng để đo nồng độ nitrat tạo ra trong quá trình oxy hóa.

Cản trở chính là các chất hữu cơ hòa tan hoặc lơ lửng có trong mẫu, chúng cạnh tranh trong quá trình oxy hóa bằng persunfat. Cân cho dư chất oxy hóa nếu COD của mẫu vượt quá 120 mg/l tính theo oxy (O2) hoặc TOC vượt quá 40 mg/l, tính theo C, và cần pha loãng mẫu.

Không phải tất cả hợp chất nitơ hữu cơ chuyển định lượng thành nitrat trong quá trình oxy hóa. Độ chuyển hóa thấp có thể thấy với các hợp chất chứa nitơ với nối đôi hoặc nối ba và với các hợp chất chứa nhóm a >C=NH.

Những hợp chất có nhóm amino tự do cũng chuyển hóa không hoàn toàn nhưng không bao giờ ít hơn 87 %; chuyển hóa tốt là các hợp chất dị vòng, xem phụ lục B.

Nói chung, phương pháp cho kết quả tốt với các hợp chất nitơ hữu cơ và kết quả này không khác nhiều với đo bằng máy, oxy hóa ở nhiệt độ cao hoặc khử trên một khoảng rộng các mẫu thực có chứa một lượng đáng kể các hợp chất hữu cơ.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624 - 1 : 2000 về xác định chất lượng nước - xác định nitơ, phương pháp phân hủy mẫu bằng perdisunfat? (hình từ Internet)

Cách xác định nitrat quy định như thế nào?

Căn cứ theo Phụ lục C ban hành thèm theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 về xác định nitrat như sau:

Đại cương

Có nhiều phương pháp xác định ion nitrat trong dung dịch. Mọi kĩ thuật đều được dùng rộng rãi để phân tích nước, nhưng chỉ có kĩ thuật viết ở dưới đây mới phân tích được chính xác nitrat trong dung dịch mẫu. Nên sử dụng các kĩ thuật có độ chính xác tốt hơn hoặc bằng với kết quả đã cho trong bảng A.1.

Chú thích - Máy phân huỷ mẫu vi sóng có thể được dùng trong các phương pháp đối chiếu hay thay thê

Qui trình vận hành thiết bị cần được đánh giá và kết quả thu được phải bằng hoặc hơn kết quả đã cho trong bảng A.1.

Phương pháp trắc quang tự động trong dòng chảy liên tục với việc khử nitrat thành nitrit bằng hydrazin

Phương pháp này tương tự với phương pháp đối chiếu đã nêu nhưng phải dùng dung dịch hydrazin sulfat, được thêm vào trước khi thêm thuốc thử màu thay cho cột khử chứa hạt cadmi được xử lý với đồng.

Khử nitrat thành nitrit bằng cách cho dung dịch mẫu đã phân huỷ qua cột chứa cadmi, tiếp theo là phản ứng và đo phổ

Phương pháp này tương tự với phương pháp dòng chảy liên tục đã nêu. Axit dùng trong phá mẫu cần trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit trước khi định mức đến 100 ml ở bước 9.4.

Đo quang trực tiếp dùng máy tử ngoại

Phương pháp này gồm việc đo độ hấp thụ tử ngoại của dung dịch sau phá mẫu ở bước sóng 210 nm.

Đó là phương pháp nhanh nhưng cần kiểm tra độ hấp thụ ở bước sóng 210 nm với bất kỳ dư lượng chất hữu cơ nghi ngờ. Nếu độ hấp thụ ở 275 nm vượt 5 % độ hấp thụ ở bước sóng 210 nm (cùng cuvét) thì phương pháp được coi là không đạt.

Các phương pháp sắc kí lỏng

Tách bằng sắc kí lỏng ion dùng nhựa trao đổi ion dung lượng thấp làm pha tĩnh và dùng dung dịch muối của axit yếu đơn chức hay bậc hai chức làm pha động. Có thể dùng phương pháp đo độ dẫn hoặc hấp thụ tử ngoại để phát hiện.

Trân trọng!