Dung dịch
hiệu chuẩn số
|
Dung dịch
chuẩn gốc florua (3.5)
ml
|
Hàm lượng florua tương ứng
mg/kg
muối
|
1
|
5,0
|
100
|
2
|
7,5
|
150
|
3
|
10,0
|
200
|
4
|
12,5
|
250
|
5
|
15,0
|
300
|
CHÚ THÍCH: Như đã đề cập trong Điều 1,
phương pháp này có thể áp dụng cho các
loại muối chứa hàm lượng florua lớn hơn 10
mg/kg. Tuy nhiên, các dung dịch hiệu chuẩn (6.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải từ 100 mg/kg đến 300 mg/kg. Đối với dung dịch
hiệu chuẩn có hàm lượng florua nằm ngoài dải này thì các dung dịch hiệu chuẩn
và/hoặc phần mẫu thử phải được điều chỉnh cho
phù hợp.
6.2.2. Phép đo điện thế
Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn bị trong 6.2.1
như sau:
Chuyển 50,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và
50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) vào cốc có mỏ (4.1) khô.
Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3
min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5)
trong quá trình xác định.
CHÚ THÍCH 1: Dung dịch này không sử dụng cho
các phép xác định tiếp theo.
CHÚ THÍCH 2: Có thể sử dụng
các máy đo ion, cho
phép đọc trực tiếp số miligam
florua trên kilogam muối
thay cho phương pháp xác định bằng đồ thị, với điều kiện là máy đo ion có thể hiệu chuẩn
được với năm dung dịch
hiệu chuẩn.
CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá
trình đo điện thế các bọt không khí có thể gây nhiễu. Để loại bỏ các
bọt khí, đặt cốc có
mỏ vào bể siêu âm trước khi đo.
6.2.3. Đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Xác định
Chuyển phần mẫu thử (6.1)
và nước sang bình định mức polyetylen
dung tích 500 ml (4.7), hòa tan, thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển
50,0 ml dung dịch này và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) sang cốc có mỏ (4.1)
khô.
Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch
và đọc điện thế sau đúng 3
min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ
(4.5) trong quá trình xác định.
7. Phương pháp II [đối
với các mẫu có chứa chất phụ gia (không quá 0,6 mol/kg muối) tạo phức với
florua]
7.1. Phần mẫu thử
Dùng cân (4.8) cân khoảng 50,0 g mẫu
thử (5.2), chính xác đến
0,01 g.
7.2. Hiệu chuẩn
7.2.1. Dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch này đối với các mẫu chứa
hàm lượng florua trong
khoảng từ 100 mg florua/kg đến 300 mg florua/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảo quản ngay các dung dịch này trong bình
polyetylen, dung dịch này có thể bền trong một thời gian dài.
Bảng 2 - Chuẩn
bị các dung dịch hiệu chuẩn
Dung dịch
hiệu chuẩn số
Dung dịch chuẩn gốc
florua (3.5)
ml
Hàm lượng florua tương ứng
mg/kg
muối
1
5,0
100
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
150
3
10,0
200
4
12,5
250
5
15,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Như đã đề cập trong Điều 1, phương pháp
này có thể áp dụng cho các
loại muối chứa hàm lượng
florua lớn hơn 10 mg/kg. Tuy nhiên, các dung dịch hiệu chuẩn (7.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải từ 100
mg/kg đến 300 mg/kg Đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng florua
nằm ngoài dải
này thì các dung dịch
hiệu chuẩn và/hoặc phần mẫu
thử phải được điều
chỉnh cho phù hợp.
7.2.2. Phép đo điện thế
Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn bị
trong 7.2.1 như sau:
Chuyển 50,0 ml dung dịch
hiệu chuẩn và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB II (3.4) vào cốc có mỏ
dung tích 150 ml (4.1) khô.
Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào
dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3
min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.
CHÚ THÍCH 1. Dung dịch này không
sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.
CHÚ THÍCH 2: Có thể sử dụng các máy
đo ion, cho phép đọc trực tiếp số miligam florua trên kilogam muối
thay cho phương pháp xác định bằng đồ thị, với điều kiện là máy đo ion
có thể hiệu chuẩn
được với năm dung dịch hiệu chuẩn
CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá
trình đo điện thế các bọt không khí có thể gây nhiễu. Để loại bỏ các bọt
khí, đặt cốc có mỏ vào bể siêu âm trước khi
đo.
7.2.3. Đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3. Xác định
Chuyển phần mẫu thử (7.1), 200 ml nước
và 100 ml axit
clohydric (3.1) sang cốc có mỏ dung tích 400 ml (4.1), trộn kỹ để hòa tan hoàn
toàn, chuyển sang bình định mức
polyetylen dung tích 500 ml
(4.7) thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển ngay 50,0 ml dung dịch này và 50,0
ml dung dịch đệm TISAB II
(3.4) sang cốc có mỏ dung tích
150 ml (4.1) khô.
Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc
điện thế sau đúng 3
min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ
(4.5) trong quá trình xác định.
8. Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng florua của mẫu thử, ω(F), thu được trực
tiếp từ đường chuẩn,
tính bằng
miligam florua trên
kilogam. Làm tròn kết quả đến số
mg/kg gần
nhất.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu
thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- mọi chi tiết thao tác
không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác
có
thể
ảnh hưởng tới kết quả thử
nghiệm.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Độ chụm của phương pháp
Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực
hiện trên ba mẫu, mỗi
phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện ba phép
phân tích trên một mẫu,
cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 như sau:
Bảng A.1 -
Các kết quả thống kê về độ chụm của
phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Muối sấy bằng chân không
(không có phụ gia)
Nuớc biển,
100 g/l
Muối biển
(có phụ gia)
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
13
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng florua trung
bình, mg/kg
296
149
243
Giới hạn lặp lại, r, mg/kg
12
5
13
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8
4,6
Giới hạn tái lập, R, mg/kg
17
9
30
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
6,0
3,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Akzo Nobel Final research report F99004
(May 1999): The determination of fluoride in NaCl.