Dung dịch hiệu chuẩn Số
|
Dung dịch chuẩn gốc
cadiml II (3.8), ml
|
Hàm lượng
cadimi tương ứng, μg
|
1(*)
|
0
|
0
|
2
|
0,5
|
2,5
|
3
|
1,0
|
5,0
|
4
|
2,0
|
10,0
|
(*) Dung dịch hiệu chuẩn zero
|
6.5. Dung dịch hiệu chuẩn (dùng cho mẫu thử)
Dùng pipet (4.11) chuyển vào dãy bốn phễu
chiết dung tích 500 ml (4.8), mỗi phễu chiết: 200 ml dung dịch màu thử (6.2) và các thể
tích dung dịch
chuẩn II (3.8)
như trong Bảng 1 (6.4). Thêm nước đến vạch và trộn
Dung dịch số 1 là dung dịch mẫu thử
không thêm chuẩn.
CHÚ THÍCH: có thể xác định đồng thời cadimi và chì trong cùng một
mẫu thử. Trong trường hợp này, chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn cadimi theo
Bảng 1 và chuẩn bị dung dịch
hiệu chuẩn chì theo TCVN
10661:2014 Muối (natri clorua) - Xác định hàm tượng chì tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
6.6. Xác định
6.6.1. Tạo phức và chiết
Chuyển 200 ml dung dịch mẫu trắng
(6.3) vào phễu chiết dung tích 500 ml
(4.8).
Tiến hành như sau với phễu chiết này và bốn
dung dịch đã chuẩn bị trong
6.5.
Tạo phức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết:
Thêm 10,0 ml clorofom (3.2) và lắc
mạnh bằng máy lắc cơ học (4.5) trong 1 min.
Chuyển pha hữu cơ vào phễu chiết
dung tích 100 ml (4.8) đã được làm khô
trước đó, có chứa 1,0 ml axit nitric (3.1)
Lặp lại việc chiết này hai lần, mỗi lần dùng 5 ml
clorofom (3.2).
Gộp ba dịch chiết hữu cơ vào phễu chiết dung tích
100 ml (4.8).
Giải chiết
Dùng máy lắc cơ học (4.5) lắc mạnh phễu
chiết dung tích 100 ml nêu
trên trong 30 s.
Thêm 9.0 ml nước và lắc mạnh lại trong
1 min.
Loại bỏ lớp hữu cơ phía dưới khi đã tách
lớp và thu lấy lớp chất lỏng
phía trên vào ống nghiệm khô
(4.9).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắp đèn catod rỗng cadimi (4.2) vào máy đo phổ
(4.1).
Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và áp suất của không khí, axetylen
theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh bước sóng phát xạ cực đại ở khoảng 228,8
nm.
6.6.3. Đo phổ
Hút nước sau mỗi lần đo.
Hút các dung dịch vào ngọn lửa
không khí-axetylen và
xác định độ hấp thụ của từng
dung dịch theo thứ tự sau
- bốn dung dịch đã chuẩn bị trong
6.4;
- dịch chiết trong nitric thu được trong 6.6.1 đối
với dung dịch mẫu trắng (6.3);
- các dịch chiết trong nitric thu được
trong 6.6.1 đối với cốc dung dịch được chuẩn bị trong 6.5.
6.7. Đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn (6.4) trừ đi độ hấp thụ của dung dịch
hiệu chuẩn zero và dựng
đường chuẩn thể hiện lượng
cadimi tính bằng microgam trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng
trên trục tung.
6.7.2. Đối với dung dịch mẫu thử
Lấy độ hấp thụ của từng
dịch chiết thu được đối
với các dung dịch số 2, 3 và 4
[các dung dịch mẫu thử đã thêm chuẩn (6.5)] trừ đi độ hấp thụ của dịch chiết nitric thu
được đối với dung dịch
số 1 [các dung dịch mẫu thử không thêm chuẩn (6.5)] và dựng đường chuẩn thể hiện lượng
cadimi tính bằng microgam
được dùng để chuẩn bị các dung dịch
này trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.
7. Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng cadimi tổng số trong mẫu thử, ω(Cd), tính bằng
miligam trên kilogam,
theo công thức sau:
Trong đó:
m là khối lượng
phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);
m1 là khối
lượng của cadimi, xác định được trong dịch chiết của dung dịch số 1 đã chuẩn bị trong 6 5, tính bằng
microgam (μg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 là tỉ lệ giữa thể tích dung dịch
mẫu thử sử dụng
để chuẩn bị dung dịch
hiệu chuẩn (6.5) so với thể tích dung dịch
mẫu thử thu được từ 6.2.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu
thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu
được;
- mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này cùng với các
chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử, ví dụ mẫu thử có chứa chất không tan
trong axit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Độ chụm của phương pháp
Các phép phân tích do một số
phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho
các kết quả thu được
do cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng
A.1 dưới đây:
Bảng A.1 -
Các kết quả về độ chụm của phương pháp
Muối mỏ
Muối sấy bằng chân không
Muối biển
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
15
15
Hàm lượng cadimi trung bình, mg/kg *)
0,002
0,001
0,011
Độ lệch chuẩn lập lại, sr, mg/kg
0,0026
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0022
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,0119
0,0104
0,0102
*) Các giá trị trung bình thấp hơn giới hạn định lượng.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] European Committee for the Study of Salt,
ECSS/CN 287-1982, Statistical study of Inter- Laboratory Analysis of Sodium Chloride
(As, Cd, Hg, Pb).