1
|
Bộ điều chỉnh tốc
độ đun nóng
|
10 Đường ống dẫn
sản phẩm
|
2
|
Bếp điện kín
|
11 Ống chứa sản
phẩm
|
3
|
Bình chưng cất
Hempel
|
12 Bình bảo hiểm
|
4
|
Vòng đỡ dây xích
cột nhồi
|
13 Bộ đo áp suất
|
5
|
Dây xích cột nhồi
|
14 & 15 Bộ điều
chỉnh áp suất
|
6
|
Nhiệt kế
|
16 Bình bảo hiểm
|
7
|
Sinh hàn
|
17 Ống cao su chân
không
|
8
|
Ống nhồi
|
18 Bơm hút chân
không
|
9
|
Bình phân chia sản
phẩm
|
|
|
Hình
1 - Sơ đồ chưng cất Hempel
Khi nhiệt độ đầu cột
đạt 300 oC (theo áp suất khí
quyển) thì ngừng chưng cất, đợi bình chưng cất nguội đến 40 oC đến 50 oC và tiến hành chưng
cất ở áp suất 2 mm thuỷ ngân.
4.3 Chưng cất ở áp suất
2 mm thuỷ ngân.
Cho bơm chân không hoạt
động, đưa áp suất về 2 mm thuỷ ngân. Bật bếp điện và tiến hành chưng cất như điều
4.1.
Nếu sản phẩm chưng
cất đông đặc ngay trong sinh hàn và đường chảy xuống (khi ấy lớp sản phẩm trở
nên đục và bám chặt vào ống thuỷ tinh), ngừng làm lạnh, dùng đèn chiếu cấp nhiệt
để sản phẩm lỏng ra.
Khi nhiệt độ đầu cột chưng
cất đạt 500 oC (theo áp suất khí
quyển) ngừng chưng cất. Khi chưa đạt nhiệt độ trên, nếu thấy trong bình chưng
cất có hiện tượng bốc khói trắng và nhiệt độ đầu cột chưng cất bắt đầu giảm xuống
tức là mẫu đã bị phân huỷ. Trong trường hợp đó phải tắt ngay bếp điện và ghi
nhiệt độ phân huỷ của mẫu; chưng cất phải ngưng tại đây.
Chờ cho bình nguội
hẳn, cân và xác định khối lượng phần dầu cặn.
5 Tính kết quả
5.1 Phần trăm khối lượng
của từng phân đoạn và phần cặn tính theo công thức :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó :
a là phần trăm khối
lượng của phân đoạn (hoặc phần cặn) so với khối lượng mẫu chưng cất, %;
m là khối lượng của phân
đoạn hoặc phần cặn, g;
M là khối lượng của mẫu
chưng cất, g.
5.2 Phần trăm khối
lượng phần mất mát tính theo công thức:
b = 100 - S a [%]
trong đó :
b là phần trăm khối
lượng của phần mất mát so với khối lượng mẫu chưng cất, %;
S a là tổng phần trăm khối lượng của các phân đoạn
sản phẩm và phần cặn, %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3 Cộng dồn phần trăm
khối lượng các phân đoạn, phần cặn và vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của phần
trăm khối lượng vào nhiệt độ sôi (trên đồ thị, trục tung ghi nhiệt độ sôi, trục
hoành ghi phần trăm khối lượng các phân đoạn).
TOÀN
ĐỒ CHUYỂN ĐỔI NHIỆT ĐỘ SÔI Ở ÁP SUẤT THẤP SANG NHIỆT ĐỘ SÔI Ở ÁP SUẤT THƯỜNG
![](00914092_files/image003.gif)
Hình
2
Phụ lục
Toàn bộ thiết bị để tiến
hành chưng cất Hempel được lắp ráp theo sơ đồ trong hình vẽ của tiêu chuẩn này.
Dưới đây là đặc điểm kỹ thuật và các tác dụng của các bộ phận chủ yếu.
1 Bếp đun điện kín và
bộ điều chỉnh tốc độ đun nóng:
Bếp điện kín có công suất
1 kW , được cấu tạo như một nửa của hình cầu lõm, ôm khít nửa dưới của bình cất.
Bếp được lắp với bộ điều chỉnh tốc độ đun nóng (thực chất nó là một biến thế) cho
phép nâng dần nhiệt độ của bình cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đây là bộ phận chủ yếu,
quyết định đặc tính của chưng cất này. Bình chưng cất và cột được chế tạo liền nhau
bằng thuỷ tinh chịu nhiệt, chịu áp suất có dạng như chỉ ra trong hình vẽ (các bộ
phận có đánh số 3, 4, 5). Bình dung tích 0,5 lít có ống cắm nhiệt kế đo nhiệt
độ của mẫu thí nghiệm. Cổ bình có dạng hình ống dài tạo nên cột chưng cất. Bên trong
cột ta lắp vòng kim loại dùng để đỡ dây xích nhồi cột. Dây xích dài khoảng 4 m
được tạo nên bởi nhiều vòng thép không rỉ móc vào nhau. Sau khi rót mẫu vào bình,
ta lắp vòng đỡ và dây xích vào cổ bình nhám tạo nên các đĩa trong cột chưng
cất.
3 Nhiệt kế
Người ta sử dụng hai loại
nhiệt kế để đo nhiệt trong chưng cất Hempel. Hai nhiệt kế rượu có khoảng đo từ
- 30 oC đến + 50 oC dùng để đo nhiệt độ
của chất lỏng sinh hàn và nhiệt độ của các phân đoạn có nhiệt độ sôi thấp. Hai
nhiệt kế thuỷ ngân có khoảng đo từ 0 oC đến 400 oC dùng để đo nhiệt độ của mẫu trong bình chưng
cất và nhiệt độ sôi của các phân đoạn. Các nhiệt kế có vạch chia 1 oC.
4 Sinh hàn, ống nối,
ống dẫn sản phẩm, bình phân chia sản phẩm, ống chia sản phẩm được mô tả bằng các
bộ phận có ký hiệu từ 7 đến 11 trong hình vẽ.
Tất cả được chế tạo bằng
thuỷ tinh chịu nhiệt, chịu áp suất và có độ bền cơ học cao. Riêng bình phân chia
sản phẩm có cấu tạo đặc biệt. Do hình dạng của nó ta có thể gọi nó là bình con nhện.
Bình có một cổ nhám ở phía trên, phía dưới có 6 ống ra được lắp khít với 6 ống chứa
các phân đoạn sản phẩm khác nhau. Dung tích mỗi ống chứa sản phẩm này khoảng 30
ml. Mỗi khi chuyển phân đoạn sản phẩm ta chỉ việc quay bình con nhện 9 sao cho ống
dẫn 10 nằm đúng phía trên của ống chứa sản phẩm 11.
5 Đồng hồ đo, điều
chỉnh áp suất và các bình bảo hiểm.
Đồng hồ đo áp suất 13
là một ống thuỷ tinh gồm ba nhánh A, B, C; thang đo D có vạch chia 1 mm và khoá
R1.
Áp suất chưng cất chính
là sự chênh lệch chiều cao (tính bằng mm) giữa hai cột thuỷ ngân A và B. Bộ
điều chỉnh áp suất gồm hai bình thuỷ ngân 14 và 15. Muốn đạt áp suất nào đó ta
chỉ việc nâng lên hay hạ xuống bình 15, khi ấy chiều cao cột thuỷ ngân trong bình
14 sẽ thay đổi dẫn tới áp suất thay đổi theo.
Trong quá trình cất, khoá
R2 luôn ở vị trí đóng, nhờ vậy không khí đi vào ống thuỷ tinh nhỏ ở chính giữa bình
14 sục qua lớp thuỷ ngân rồi đi vào bơm hút. Độ nhúng sâu ống thuỷ tinh này
nhiều hay ít trong lớp thuỷ ngân quyết định áp suất lớn hay nhỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Bơm hút và ống cao su
chân không
Bơm hút chân không có
công suất thích hợp, tạo được áp suất nhỏ (xấp xỉ OmmHg) và làm ổn định trong quá
trình chưng cất. Ống cao su phải đủ độ kín, độ cứng và chịu được sự chênh lệch
áp suất tối thiểu là 1 at.
7. Cân kỹ thuật
Độ chính xác 0,001 g,
có thể cân được một khối lượng 1 kg.
8. Máy lạnh, chất lỏng
làm lạnh
Máy lạnh là một
Cryostat có khả năng hạ nhiệt độ từ - 30 oC đến – 40 oC. Máy được trang bị một bơm hút đẩy dùng để bơm
chất lỏng làm lạnh vào sinh hàn của bộ cất. Chất lỏng làm lạnh thường được sử
dụng là alcol etylic 96 %. Chất này không bị đông đặc ở - 40 oC.
9. Các dụng cụ thuỷ
tinh :
Ống đong dung tích
0,5 lít, vạch chia 10 ml dùng để đong mẫu chưng cất. Phễu thuỷ tinh đuôi dài
dùng để rót mẫu và sản phẩm. Các bình nón nút nhám (hay bình cầu) có dung tích thích
hợp dùng để chứa sản phẩm chưng cất.
10. Đèn chiếu tạo ra
nguồn nhiệt cao để làm nóng chảy mẫu và sản phẩm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66