Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2316:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic

• Số hiệu: TCVN2316:1978
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 16/11/1978

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2316:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT AXIT SILICXIC
Reagents-Method for the determination of silicate

Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô cơ và hữu cơ, quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất axit silicxic khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,005-0,05 mg( phương pháp 1) và 0,01-0,10 mg ( phương pháp 2 ).

Phương pháp dựa trên việc tạo phức chất silic-molipden và dùng muối sunfat kép của sắt (II) và amoni ( muối Mo)- phương pháp 1- hoặc metola- phương pháp 2 khử đến màu xanh molipden.

Hàm lượng tạp chất phốt phát (PO4-3) trong lượng cân của mẫu đem phân tích không được vượt quá 0,5 mg.

Những yêu cầu chung theo TCVN 2315-78

1. THUỐC THỬ VÀ CÁC DUNG DỊCH

Amoni hidroxit, dung dịch 25% chuẩn bị bằng cách cho amoniac khi chạy từ bình cầu của hệ thống rửa trung gian đựng nước cất vào bình thu hồi cũng được nước cất cho tới lúc thu được có khối lượng riêng gần 0,904 g/ cm3. Gĩữ dung dịch trong bình polietylen.

...

...

...

 Amoni molipdat, dung dịch 5% trong axit sunfuaric

 Nước cất

 Kali hidrosunfit

 Axit sunfuric dung dịch 1 N và 20%

 Axit oxalic, dung dịch 6%

 Metola( parametylaminofenolsunfat)

 Paranitrofenol, dung divhj 0,2 %

 Dung dịch chứa SiO2 

Thuốc thử A chuẩn bị như sau: hoà tan 5 g amoni molipdat vào 100 ml axit sunfuric 1 N, lắc đều. Dung dịch sử dụng tốt trong 4 ngày đêm. 

...

...

...

Muối sunfat kép của sắt (II)-amoni (muối Mo), dung dịch 10 % trong axit sunfuric chuẩn bị theo TCVN 1056-71.

2. PHƯƠNG PHÁP THỨ NHẤT

Xây dựng đồ thị

Muốn vậy, cho vào bình định mức loại dung tích 50 ml lần lượt các dung dịch có 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 và 0,05 mg SiO2, thêm nước vào các dung dich cho đến 20 ml, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2.

Thêm vào mỗi dung dịch 0,50 ml dung dịch axit sunfuric 20 %, 1 ml dung dịch anion molipdat và lắc đều. Sau 10 phút, thêm vào 1 ml dung dịch axit oxalic, 0,5 ml dung dịch muối Mo và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.Sau đó, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của các dung dịch so sánh trên máy so màu quang điện so với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 650-670hm hoặc đem so màu trên máy so màu trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810hm trong cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng-50 mm.

Dựa vào số liệu thu được để xây dựng đồ thị

2.2. Tiến hành thử

...

...

...

Đo mật độ quang của dung dịch đem phân tích so với dung dịch kiểm tra cung chuẩn bị đồng thời với khi xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được dùng đồ thị để tìm hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử đem thuốc thử đem phân tích.

Màu bền trong 6 giờ.

2.3 Lấy kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song.Chênh lệch giữa các kết quả đó không được quá giá trị cho trong bảng 1.

Bảng 1

Lượng SiO2 tìm được ( mg )

Chênh lệch cho phép

 Từ 0,005 đến 0,01

...

...

...

 Trên 0,04 đến 0,05

0,002

0,003

0,004

2.4 Hệ số biến thiên

( Chênh lệch tiêu chuẩn phương pháp ) gồm:

10% ( tương đối ) khi xác định SiO 2 trong khoảng 0,005 đến 0,030 mg.

...

...

...

Cho phép dùng mắt để tiến hành xác định.

3. PHƯƠNG PHÁP THỨ HAI

3.1 Xây dựng đồ thị

Chuẩn bị dung dịch so sánh .

Muốn vậy, cho vào các bình định mức loại dung tích 25 ml các dung dịch có 0,01; 0,02; 0,05;và 0,1 mg SiO2, thêm nước đến 15 ml, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa SiO2

Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml thuốc thử A và lắc đều. Sau 10 phút, thêm 1 ml dung dịch axit oxalic, 1 ml thuốc thử B và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, cho vào bình cách thuỷ có nhiệt độ 60620C 20 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Đo mật độ quang của dung dịch cần phân tích so với dung dịch kiểm tra cùng chuẩn bị như lúc xây dựng đồ thị. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được, sử dụng đồ thị để tìm ra hàm lượng axit silicxic trong thuốc thử đem phân tích

3.3Kết quả phân tích là trung bình cộng của hai kết quả xác định sông song, khi chênh lệch giữa các kết quả đó không vượt quá giá trị cho trong bảng 2

...

...

...

Lưọng SiO2 tìm được mg

Chênh lệch cho phép

Từ 0,01 đến 0,03

Trên 0,03- 0,10

0005

...

...

...

2.4 Hệ số biến thiên là:

(chênh lệch tiêu chuẩn của phương pháp ) gồm:

 20% ( tương đối )- khi xác định SiO2 trong khoảng 0,01 đến 0,02mg.

 15 % ( tương đối )- khi xác định SiO2 với hàm lượng trên 0,02 đến 0,10 mg.

 Cho phép dùng mắt để so màu.