Quy chuẩn quốc gia QCVN 53:2014/BTNMT về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất

• Số hiệu: QCVN53:2014/BTNMT
• Loại văn bản: Quy chuẩn
• Nơi ban hành: Bộ Tài nguyên và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 09/12/2014

QCVN 53:2014/BTNMT

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT, KHOÁNG SẢN

National Technical Regulations on Quality Control for Analytical Results of Geological and Mineral Samples

Lời nói đầu

QCVN 53:2014/BTNMT do Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Vụ Pháp chế trình duyệt, Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành theo Thông tư số 62/2014/TT-BTNMT ngày 9 tháng 12 năm 2014.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT KHOÁNG SẢN

National Technical Regulations on Quality Control for Analytical Results of Geological and Mineral Samples

Phần I

...

...

...

1.1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn này quy định việc kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy kết quả phân tích định lượng các loại mẫu phục vụ cho tính tài nguyên, trữ lượng trong các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

1.2. Đối tượng áp dụng

1.2.1. Quy chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan nhà nước, các phòng thí nghiệm, các tổ chức, cá nhân khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

1.2.2. Tất cả các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản có phân tích định lượng xác định chất lượng đất, đá, khoáng sản.

1.3. Giải thích thuật ngữ

Các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau:

1.3.1. Mẫu cơ bản là mẫu đã gia công, được lấy ra một phần đại diện để phân tích theo yêu cầu của tổ chức, cá nhân gửi mẫu.

1.3.2. Mẫu lưu phân tích là phần mẫu còn lại, có các đặc điểm vật lý và thành phần vật chất hoàn toàn giống mẫu cơ bản và được lưu giữ, bảo quản theo các quy định hiện hành.

...

...

...

1.3.4. Mẫu chuẩn là loại mẫu được quy định tại Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia quy định kỹ thuật sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản (QCVN 48:2012/BTNMT).

.................

sai số. Đối với các đề án có lượng mẫu phân tích cơ bản ≥ 30 thì bắt buộc phải đánh giá sai số theo quy định tại Khoản 2.2 của Quy chuẩn này.

2.2. Quy định về đánh giá sai số và xử lý kết quả phân tích

2.2.1. Tính sai số

Công thức tính sai số được sử dụng để tính cho các cặp mẫu cơ bản và mẫu đúp hoặc mẫu lặp.

                               (1)

Giá trị trung bình                                                      (2)

Trong đó:

...

...

...

X_cb là kết quả phân tích mẫu cơ bản.

X_ks là kết quả phân tích mẫu đúp hoặc mẫu lặp.

2.2.2. Đánh giá kết quả phân tích.

So sánh giá trị sai số (S) tính được với giá trị sai số (d) cho phép ở cấp hàm lượng tương ứng quy định tại Phụ lục 1. Sai số cho phép ban hành kèm theo Quy chuẩn này.

Nếu |S| ≤ d: Kết quả phân tích được chấp nhận.

Nếu |S| > d:  Kết quả phân tích không được chấp nhận.

2.3. Quy định về đánh giá sai số phân tích mẫu chuẩn

2.3.1. Tính sai số phân tích mẫu chuẩn

Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu chuẩn theo đơn vị tính thống nhất được xử lý tính sai số phân tích như sau:

...

...

...

s = k Cc0,8495                     (3)

Trong đó:

Cc là hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần mẫu được thông báo trong chứng chỉ của mẫu chuẩn.

Hệ số k được áp dụng đối với phòng thí nghiệm ứng dụng với các giá trị như sau: k = 0,02 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc>1 %; k = 0,08 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần với Cc <1%.

Giá trị 0,8495 là giá trị thống kê từ thực nghiệm.

+ Tính giá trị Z-score (Z):

                 (4)

Trong đó:

C_pt là giá trị hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần của các kết quả phân tích lặp trong một lô mẫu được tính bằng đơn vị đo thống nhất với đơn vị của Cc.

...

...

...

2.3.2. Đánh giá, xử lý kết quả phân tích mẫu chuẩn theo cùng lô mẫu

....................

2.5.3.4. Kết luận 4: Kết quả phân tích không đủ tin cậy để sử dụng, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy toàn bộ kết quả phân tích; dừng việc gửi mẫu tới phòng thí nghiệm, báo cáo cơ quan quản lý có thẩm quyền xem xét, giải quyết.

2.6. Đánh giá sự phù hợp

2.6.1. Tổ chức thực hiện đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, tổ chức, cá nhân thăm dò khoáng sản có trách nhiệm đánh giá chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.

2.6.2. Cơ quan nhà nước có thẩm quyền có trách nhiệm kiểm soát, đánh giá và tiến hành kiểm tra lại các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong quá trình kiểm tra, giám sát đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, đề án thăm dò khoáng sản hoặc trong quá trình thẩm định báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản; báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.

Phần III

TỔ CHỨC THỰC HIỆN

3.1. Cơ quan quản lý nhà nước về khoáng sản có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện theo Quy chuẩn này theo thẩm quyền phê duyệt kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

...

...

...

PHỤ LỤC I

SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP
Kèm theo QCVN số 53/2014/TT-BTNMT
(ban hành kèm theo Thông tư số 62/2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường)

BẢNG 1: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Ag, AI₂O₃ As, Au, B₂O₃, BaO, BeO, Bi, C (d%)

STT

Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến

Ag

Al₂O₃

As

...

...

...

Au₂

Au₃

B₂O₃

BaO

BeO

Bi

C

1

60 - 69,9

...

...

...

3

...

...

...

2

50,0 < 60

3,3

...

...

...

3

40,0 < 50

4,4

...

...

...

7.8

4

30,0 < 40

...

...

...

11

...

...

...

20,0 < 30

7,8

15

...

...

...

6

10,0 < 20

9,7

5,8

...

...

...

19

7

5,0 < 10

15

...

...

...

25

8

...

...

...

22

12

30

5

...

...

...

9

1,0 < 2

30

19

...

...

...

36

7

9

10

0,5 < 1

42

29

...

...

...

44

9

10

19

11

0,2 < 0,5

...

...

...

55

35

53

10

12

...

...

...

12

0,1 < 0,2

69

49

...

...

...

14

14

39

13

0,05 < 0,1

4

78

55

...

...

...

30

76

17

17

55

14

0,02 < 0,5

7

...

...

...

66

35

22

22

69

...

...

...

0,010 < 0,02

10

85

75

10

40

...

...

...

30

75

16

0,005 < 0,01

13

90

9

12

...

...

...

45

38

37

83

17

0,002 < 0,005

17

...

...

...

12

15

18

50

41

42

18

...

...

...

21

15

18

20

65

45

...

...

...

19

0,00050 < 0,001

25

20

25

30

...

...

...

20

0,00020 < 0,0005

28

...

...

...

35

40

21

0,000050 < 0,0002

...

...

...

35

40

50

...

...

...

22

0,000020 < 0,00005

48

45

50

55

...

...

...

Ghi chú:

Au₁: Mẫu vàng xâm tán mịn cỡ hạt < 0,1 mm;

Au₂: Mẫu vàng xâm tán trung bình, cỡ hạt < 0,6mm;

Au₃: Mẫu vàng xâm tán thô, cỡ hạt > 0,6mm.

BẢNG 2: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH CaF₂, CaO, Cd, Co, CO₂, Cu, Cr₂O₃, Cs₂O, F, Fe, FeO, Fe₂O₃ (d%)

...

...

...

Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến

CaF₂

CaO

Cd

Co

CO₂

Cu

Cr₂O₃

Cs₂O

...

...

...

Fe

FeO

Fe₂O₃

1

60 - 69,9

...

...

...

2

50,0 < 60

...

...

...

3,3

...

...

...

3

40,0 < 50

3,9

3

...

...

...

1,9

1,9

4

30,0 < 40

5,5

5

...

...

...

3,9

3.3

2,2

2,2

...

...

...

20,0 < 30

6,9

5,8

5

2,1

4.2

...

...

...

2,8

6,4

2,8

6

10,0 < 20

9,7

8,9

...

...

...

3,5

5.5

4,4

7,8

4,4

7

5,0 < 10

...

...

...

14

12

5,8

6.9

8,3

...

...

...

8,3

8

2,0 < 5

19

19

18

9,7

...

...

...

18

16

18

16

9

1,0 < 2

25

25

...

...

...

4

28

14

12

14

22

25

26

25

...

...

...

0,5 < 1

33

33

16

6

39

19

17

17

...

...

...

30

39

30

11

0,2 < 0,5

43

44

21

8

...

...

...

30

19

20

33

42

55

42

12

0,1 < 0,2

...

...

...

58

28

10

69

40

25

25

39

53

...

...

...

53

13

0,05 < 0,1

78

36

15

75

46

...

...

...

29

47

64

78

64

14

0,02 < 0,5

83

...

...

...

22

80

35

55

...

...

...

0,010 < 0,02

58

35

40

...

...

...

16

0,005 < 0,01

69

38

...

...

...

44

69

17

0,002 < 0,005

...

...

...

42

48

...

...

...

18

0,0010 < 0,002

45

...

...

...

53

19

0,00050 < 0,001

...

...

...

67

58

...

...

...

0,00020 < 0,0005

64

...

...

...

21

0,000050 < 0,0002

...

...

...

70

22

0,000020 < 0,00005

...

...

...

...

...

...

BẢNG 3: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Ga, Ge, H₂O^-, H₂O^+, Hg, In, K₂O, Li₂O, MgO, MKN, Mn, Mo

STT

Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến

Ga

Ge

H₂O^-

H₂O^+

...

...

...

In

K₂O

Li₂O

MgO

MKN

Mn

Mo

1

60 - 69,9

...

...

...

3,9

...

...

...

2

50,0 < 60

...

...

...

4,7

3

40,0 < 50

...

...

...

5

1,6

...

...

...

30,0 < 40

...

...

...

2,5

5

20,0 < 30

3,9

...

...

...

9,4

3,9

3,0

6

10,0 < 20

...

...

...

5,8

5,8

9.7

13

5,8

...

...

...

7

5,0 < 10

9,7

9,7

...

...

...

18

9,7

5,5

4

8

2,0 < 5

...

...

...

15

22

25

15

7,8

7,8

...

...

...

1,0 < 2

19

19

15

28

...

...

...

19

9,7

15

10

0,5 < 1

25

25

...

...

...

33

25

15

20

11

0,2 < 0,5

...

...

...

30

30

19

44

15

30

...

...

...

30

12

0,1 < 0,2

19

10

39

39

25

...

...

...

20

30

42

13

0,05 < 0,1

25

12

...

...

...

38

30

30

66

25

50

52

...

...

...

0,02 < 0,5

30

15

39

39

78

30

...

...

...

60

66

15

0,010 < 0,02

33

18

...

...

...

47

83

35

66

83

16

0,005 < 0,01

...

...

...

22

58

58

36

...

...

...

17

0,002 < 0,005

50

27

66

...

...

...

39

18

0,0010 < 0,002

58

...

...

...

78

45

...

...

...

0,00050 < 0,001

50

...

...

...

20

0,00020 < 0,0005

...

...

...

60

21

0,000050 < 0,0002

...

...

...

...

...

...

22

0,000020 < 0,00005

...

...

...

BẢNG 4: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Na₂O, Ni, Nb₂O₅, P₂O₅, Pb, Re, Rb₂O, S, Sb, Se, SiO₂ (d%)

STT

Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến

...

...

...

Ni

Nb₂O₅

P₂O₅

Pb

Re

Rb₂O

S

Sb

Se

...

...

...

1

60 - 69,9

1

...

...

...

2

50,0 < 60

...

...

...

2,2

3

40,0 < 50

...

...

...

2

2,2

2,8

...

...

...

30,0 < 40

3

2,8

2,8

...

...

...

3,6

5

20,0 < 30

4,4

2

...

...

...

3,3

5,3

6

10,0 < 20

9,7

...

...

...

7,5

5,8

4,2

8,9

7

...

...

...

15

15

8,9

7,8

9,1

...

...

...

14

8

2,0 < 5

22

17

9

13

...

...

...

15

6

19

9

1,0 < 2

28

14

21

...

...

...

19

14

21

10

26

10

0,5 < 1

...

...

...

20

26

17

25

17

28

14

5

...

...

...

11

0,2 < 0,5

44

27

30

23

30

20

...

...

...

18

6

47

12

0,1 < 0,2

55

36

36

26

...

...

...

25

39

24

7

58

13

0,05 < 0,1

66

...

...

...

44

33

50

29

47

27

9

...

...

...

0,02 < 0,5

78

55

53

44

35

58

...

...

...

13

15

0,010 < 0,02

83

64

61

58

...

...

...

40

72

39

17

16

0,005 < 0,01

...

...

...

66

16

44

41

22

17

...

...

...

18

48

55

...

...

...

18

0,0010 < 0,002

20

...

...

...

60

39

19

0,00050 < 0,001

...

...

...

22

58

41

20

0,00020 < 0,0005

...

...

...

27

64

43

...

...

...

21

0,000050 < 0,0002

36

70

...

...

...

45

22

0,000020 < 0,00005

...

...

...

45

BẢNG 5: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Sn, SrO, Ta₂O₅, Te, Th, TiO₂, TI, TR₂O₃, U, V₂O₃, Zn, ZrO₂, W, WO₃ (d%)

STT

...

...

...

Sn

SrO

Ta₂O₅

Te

Th

TiO₂

TI

TR₂O₃

U

...

...

...

Zn

ZrO₂

W

WO₃

1

60 - 69,9

...

...

...

...

...

...

2

50,0 < 60

1,3

2,2

...

...

...

3

40,0 < 50

1,9

...

...

...

2,8

...

...

...

4

30,0 < 40

2,7

...

...

...

5

...

...

...

3,9

4,2

...

...

...

3,9

3,3

6

10,0 < 20

5

...

...

...

5,8

5,8

4,7

...

...

...

7

5,0 < 10

7,8

9

9,7

9,7

...

...

...

7,8

5,8

15

9

8

2,0 < 5

12

...

...

...

12

15

13

8

13

...

...

...

18

10

9

1,0 < 2

16

14

14

9,4

...

...

...

18

6,9

11

19

14

21

11

10

...

...

...

21

18

18

5

12

25

24

8,9

...

...

...

25

19

24

12

11

0,2 < 0,5

27

22

24

...

...

...

14

30

7

30

9,7

17

30

25

28

...

...

...

12

0,1 < 0,2

33

27

30

8

17

39

9

...

...

...

13

22

40

33

33

20

13

0,05 < 0,1

...

...

...

39

11

21

50

11

58

16

25

50

...

...

...

39

25

14

0,02 < 0,5

40

50

15

25

...

...

...

13

69

19

29

50

50

30

15

...

...

...

50

58

20

30

75

16

83

25

...

...

...

58

64

45

16

0,005 < 0,01

62

72

...

...

...

42

80

18

33

41

66

...

...

...

17

0,002 < 0,005

77

83

29

50

21

...

...

...

49

75

60

18

0,0010 < 0,002

...

...

...

39

28

59

...

...

...

75

19

0,00050 < 0,001

41

...

...

...

35

20

...

...

...

44

50

...

...

...

21

0,000050 < 0,0002

...

...

...

...

...

...

22

0,000020 < 0,00005

...

...

...

PHỤ LỤC II

Kèm theo QCVN số 53/2014/TT-BTNMT
(ban hành kèm theo Thông tư số 62/2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường)

...

...

...

Báo cáo phải tổng hợp đầy đủ các thông tin khác về quá trình thực hiện, các ý kiến nhận xét, đánh giá độ tin cậy của các kết quả phân tích, lập bảng thống kê, tổng hợp các kết quả phân tích. Phần báo cáo chi tiết được thể hiện theo các biểu mẫu sau.

MẪU 1

Bảng thống kê công tác gửi mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án

- Phòng phân tích cơ bản.

- Yêu cầu phân tích.

- Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án.

- Số lần gửi phân tích.

- Tổng số mẫu kiểm soát chất lượng.

(Việc thể hiện các kết quả mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án có thể sử dụng các phần mềm chuyên dụng để biểu diễn)

...

...

...

Ký hiệu lô mẫu gửi phân tích

Số mẫu cơ bản

Phân tích mẫu đúp

Phân tích mẫu chuẩn (đối song, mẫu trắng)

Nhận xét chung

Số mẫu

Kết quả xử lý

Số mẫu

Kết quả xử lý

...

...

...

2

...

...

...

3

...

...

...

4

...

...

...

5

...

...

...

MẪU 2

Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu đúp (hoặc mẫu đối song) của toàn đề án

- Chỉ tiêu phân tích:

- Phòng phân tích cơ bản.

- Phòng phân tích đối song (nếu có).

- Phương pháp phân tích cơ bản.

- Phương pháp phân tích đối song (nếu có).

- Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án.

- Số lần gửi phân tích.

...

...

...

STT

Ký hiệu mẫu cơ bản

Ký hiệu mẫu đúp (hoặc mẫu đổi song)

Kết quả phân tích

Tính sai số

Kết quả xử lý

Kết quả phân tích mẫu cơ bản

Kết quả phân tích mẫu lặp (nếu có)

Kết quả phân tích mẫu đúp (hoặc đổi song)

...

...

...

2

...

...

...

3

...

...

...

4

...

...

...

5

...

...

...

7

...

...

...

8

...

...

...

9

...

...

...

MẪU 3

Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu chuẩn của toàn đề án

- Chỉ tiêu phân tích:

- Phòng phân tích cơ bản.

- Phương pháp phân tích cơ bản.

- Số lần gửi phân tích mẫu chuẩn.

- Hàm lượng chuẩn.

...

...

...

Ký hiệu mẫu gửi

Kết quả phân tích

Tính Z

Kết quả xử lý

1

...

...

...

3

...

...

...

5

...

...

...

7

...

...

...

9

...

...

...

MẪU 4

Biên bản

ĐƠN VỊ.....
-------

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
---------------

Số: ..../BB-TTPTTN-ĐC...

…(1)…., ngày … tháng … năm …..

BIÊN BẢN

Xử lý kết quả phân tích mẫu kiểm soát chất lượng không đạt yêu cầu

...

...

...

- Địa điểm tại: ………………………………………………………………………………

- Nội dung: …………………..(2)………………………………………………………….

2. Thành phần dự:

- Đại diện đơn vị gửi mẫu ………………………………………………………….

- Đại diện phòng thí nghiệm: …………………………………………………………….

3. Nội dung thảo luận:

- ………………………. (3)…………………………………………………………………

4. Kết quả xử lý

-

...

...

...

……………………………………………………………………………………………….

ĐẠI DIỆN BÊN GỬI MẪU
(ký tên)
Họ và tên

ĐẠI DIỆN PHÒNG THÍ NGHIỆM
(ký tên, đóng dấu)
Họ và tên

Nơi nhận:

Chú giải:

(1) Ghi địa điểm lập biên bản

(2) Ghi nội dung hai bên thảo luận, xem xét các kết quả phân tích không được chấp nhận (số hiệu mẫu, số phiếu phân tích, kết quả phân tích)

...

...

...

(4) Ghi ý kiến xử lý. Hủy kết quả phân tích hoặc phân tích lại, phân tích bổ sung