Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4440:2018 về Phân supe phosphat đơn

• Số hiệu: TCVN4440:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

Tên chỉ tiêu	Đơn vị tính	Mức
1. Ngoại quan		Khô, mịn, không kết khối thành cục
2. Hàm lượng phospho hữu hiệu	% khối lượng P2O5	≥ 16,0
3. Hàm lượng axit tự do	tính chuyển ra % P2O5	≤ 4,0
4. Độ ẩm	% khối lượng	≤ 12,0
5. Hàm lượng lưu huỳnh	% khối lượng S	≥ 10
6. Hàm lượng cadimi	mg/kg	≤ 12,0

4  Phương pháp thử

4.1  Quy định chung

4.1.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486:2018.

4.1.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015.

4.1.3  Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước).

4.2  Xác định hàm lượng phospho hữu hiệu

...

...

...

Phân lân supe phosphat đơn được chiết bằng dung dịch petecman. Kết tủa ion phosphat bằng amoni molipdat trong môi trường axit nitric, dùng amoni hydroxit với lượng dư để hòa tan kết tủa, sau đó dùng hỗn hợp magiê kết tủa ion phosphat dưới dạng NH₄MgPO₄. Lọc, rửa, nung kết tủa Mg₂P₂O₇ và cân, tính ra hàm lượng phospho hữu hiệu.

4.2.2  Hóa chất và thuốc thử

4.2.2.1  Axit citric (C₆H₈O₇) tinh thể.

4.2.2.2  Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc (d = 0,907).

4.2.2.3  Dung dịch amoni hydroxit 2,5 %

Lấy 100 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.2.2.2) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.2.2.4  Dung dịch amoni hydroxit 10 %

Lấy 400 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.2.2.2) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.2.2.5  Dung dịch amoni citrat 50 %

...

...

...

4.2.2.6  Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,184).

4.2.2.7  Dung dịch axit clohydric 20 %

Lấy 500 mL axit clohydric đậm đặc (4.2.2.6) hòa tan với khoảng 300 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.2.2.8  Axit sulfuric (H₂SO₄) 0,1 N, pha từ ống chuẩn.

4.2.2.9  Amoni clorua (NH₄Cl) tinh thể.

4.2.2.10  Magiê clorua (MgCl₂.6H₂O) tinh thể.

4.2.2.11  Metyl đỏ (C₁₅H₁₅N₃O₂) tinh thể.

4.2.2.12  Dung dịch metyl đỏ 0,1 %

Hòa tan 0,1 g metyl đỏ tinh thể (4.2.2.11) với khoảng 50 mL rượu etylic 95 % trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều.

...

...

...

4.2.2.14  Dung dịch phenolphthalein 1 %

Hòa tan 1 g phenolphthalein tinh thể (4.2.2.13) với khoảng 50 mL rượu etylic 95 % trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều.

4.2.2.15  Dung dịch hỗn hợp magiê

Hòa tan 55 g magiê clorua tinh thể (4.2.2.10), 70 g amoni clorua tinh thể (4.2.2.9) và 250 mL dung dịch amoni hydroxit 10 % (4.2.2.4) trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Dung dịch được lọc trước khi dùng.

4.2.2.16  Dung dịch petecman

Xác định lượng dung dịch amoni hydroxit 10 % để pha 1000 mL dung dịch petecman như sau:

Dùng pipet hút 10 mL dung dịch amoni hydroxit 10 % (3.2.2.4) hòa tan với khoảng 400 mL nước trong bình định mức dung tích 500 mL, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều.

Dùng pipet hút 25 mL dung dịch đã pha loãng trên cho vào bình tam giác dung tích 250 mL đã có sẵn 25 mL đến 50 mL nước và chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric 0,1 N với 2 giọt đến 3 giọt chỉ thị metyl đỏ đến khi xuất hiện màu hồng (V mL);

Lượng amoni hydroxit (X) cần thiết để chuẩn bị 1000 mL dung dịch petecman, tính bằng mililít theo công thức (1):

...

...

...

trong đó

V

là thể tích dung dịch axit sulfuric chuẩn 0,1 N tiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng mililít (mL);

0,0014

là lượng nitơ tương ứng 1 mL dung dịch axit sunfuric chuẩn 0,1 N, tính bằng gam (g);

42

là lượng nitơ dạng amoni chứa trong 1 mL dung dịch petecman, tính bằng gam (g).

Dung dịch petecman chứa 173 g axit citric và 42 g nitơ dạng amoni trong 1000 mL dung dịch được chuẩn bị như sau:

Hòa tan 173 g axit citric (4.2.2.1) bằng 200 mL nước nóng, lắc đều. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, sau đó rót từ từ qua phễu vào bình định mức dung tích 1000 mL đã chứa sẵn X mL dung dịch amoni hydroxit 10 % được tính ở công thức 1 (nên đặt bình trong chậu nước để làm nguội dung dịch). Sau khi đã chuyển hết dung dịch axit citric vào bình, tráng phễu bằng nước, để nguội, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và để yên hai ngày trước khi đem sử dụng.

...

...

...

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau:

4.2.3.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

4.2.3.2  Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

4.2.3.3  Bếp cách thủy.

4.2.3.4  Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm; 1,0 mm.

4.2.3.5  Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ.

4.2.3.6  Lò nung, có điều chỉnh nhiệt độ.

4.2.3.7  Giấy lọc, giấy lọc Whatman số 1 hoặc tương đương.

4.2.3.8  Bình hút ẩm.

...

...

...

4.2.3.10  Chén cân, bằng thủy tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 mL.

4.2.4  Cách tiến hành

Cân khoảng 2,5 g mẫu (chính xác đến 0,0001 g) phân supe phosphate đơn đã được chuẩn bị theo 4.1.2 vào cối sứ.

Thêm 25 mL dung dịch petecman (4.2.2.16) vào cối chứa mẫu và nghiền vài phút. Để lắng phần cặn rồi gạn phần dung dịch trong vào bình định mức dung tích 250 mL qua phễu thủy tinh. Tiếp tục nghiền thêm ba lần, mỗi lần với 25 mL dung dịch petecman, sau mỗi lần nghiền, tiến hành gạn như trên.

Chuyển toàn bộ cặn trên phễu và trong cối vào bình định mức. Tráng rửa chày, cối, phễu bằng dung dịch petecman vào bình định mức, toàn bộ lượng dung dịch petecman được dùng là 200 mL.

Đun bình trên bếp cách thủy đã được ổn nhiệt ở 60 °C ± 1 °C. Sau 15 min lấy bình ra lắc đều và lại để ổn nhiệt thêm 15 min nữa;

Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và lọc qua giấy lọc. Dung dịch thu được dùng để xác định phospho hữu hiệu;

Hút 50 mL dung dịch sau lọc cho vào cốc dung tích 250 mL, thêm 20 mL axit clohydric 20 % (4.2.2.7), đun sôi 15 min đến 20 min;

Thêm 50 mL nước, 10 mL dung dịch amoni citrat 50 % (4.2.2.5) và trung hòa bằng dung dịch amoni hydroxit 10% (4.2.2.4) theo chỉ thị phenolphtatein;

...

...

...

Chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc, tráng kỹ thành và đáy cốc bằng dung dịch amoni hydroxit 2,5 % (4.2.2.3), sau đó tiếp tục rửa kết tủa trên giấy lọc thêm 3 ÷ 4 lần nữa bằng amoni hydroxit 2,5 %. Tổng lượng dung dịch amoni hydroxit 2,5 % dùng để rửa khoảng 100 mL đến 125 mL.

Giấy lọc chứa kết tủa được chuyển vào chén nung (đã được nung ở 900 °C ± 50 °C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0001 g). Tro hóa ở nhiệt độ ở 300 °C đến 500 °C cho đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ 900 °C ± 50 °C cho đến khi kết tủa trắng hoàn toàn (khoảng 30 min). Lấy chén nung ra, để nguội chén trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,0001 g (ghi khối lượng m₁);

Mẫu trắng được tiến hành đồng thời trong cùng một điều kiện với cùng lượng các dung dịch và thuốc thử nhưng không chứa mẫu cần xác định.

4.2.5  Biểu thị kết quả

Hàm lượng phospho hữu hiệu, tính bằng phần trăm khối lượng P₂O₅, theo công thức (2):

             (2)

trong đó:

m

là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

...

...

...

là khối lượng kết tủa của mẫu phân tích, tính bằng gam (g);

m₂

là khối lượng kết tủa của mẫu trắng, tính bằng gam (g);

0,6379

là hệ số chuyển đổi từ Mg₂P₂O₇ sang P₂O₅;

250

là thể tích dung dịch mẫu sau khi chiết bằng petecman, tính bằng mililit (mL);

50

là thể tích dung dịch mẫu đem phân tích, tính bằng mililit (mL).

...

...

...

Theo TCVN 9292.

4.4  Xác định lưu huỳnh

Theo TCVN 9296.

4.5  Xác định độ ẩm

Theo TCVN 9297.

4.6  Xác định hàm lượng cadimi

Theo TCVN 9291.

5  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

...

...

...

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

6  Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

6.1  Supe phosphat đơn được xuất ở dạng rời hoặc được đóng bao. Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất nhưng sai lệch khối lượng không quá ± 2 %. Bao chứa phải đảm bảo bền và cách ẩm.

6.2  Trên vỏ bao hoặc giấy xuất xưởng đi kèm sản phẩm xuất rời phải có các thông tin sau:

a) Tên sản phẩm;

b) Tên và/hoặc tên viết tắt hay nhãn hiệu đăng ký, địa chỉ cơ sở sản xuất;

...

...

...

d) Số hiệu lô hàng;

e) Hàm lượng P₂O₅ hữu hiệu;

f) Khối lượng bao hoặc đơn vị vận chuyển (toa tàu hay ô tô);

g) Hướng dẫn bảo quản và sử dụng.

6.3  Phân supe phosphat đơn phải được để ở nơi khô ráo, có mái che.

6.4  Phân supe phosphat đơn phải được vận chuyển bằng các phương tiện có che chắn, đảm bảo khô.