Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8323:2010 về rau quả - Xác định dư lượng flusilazole - Phương pháp sắc ký khí

• Số hiệu: TCVN8323:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:	240^oC;
Thể tích bơm mẫu:	2 ml, không chia dòng;
Nhiệt độ cột tách:	nhiệt độ ban đầu 80^oC giữ trong 1 min, tăng 40^oC/min đến nhiệt độ 160^oC, tăng 3^oC/min đến 250^oC, tăng 10^oC/min đến nhiệt độ cuối 280^oC và giữ trong 10 min;
Tốc độ khí mang (He):	1,7 ml/min;
Nhiệt độ detector:	270^oC;
Tốc độ khí hydro (H2):	4 ml/min;
Tốc độ dòng không khí:	120 ml/min;
Tốc độ khí heli bổ trợ:	10 ml/min.

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn của flusilazole (tương quan giữa diện tích/chiều cao píc và nồng độ chất chuẩn) tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2 và dung dịch chuẩn làm việc 3 (4.10).

7.8. Xác định

Bơm lần lượt dung dịch phần mẫu trắng (7.4), dung dịch phần mẫu thử (7.3), dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí khí (5.14). Xác định nồng độ các dung dịch dựa vào đường chuẩn. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

Dư lượng flusilazole, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

trong đó:

X₀ là nồng độ flusilazole được xác định bằng đường chuẩn (7.8), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

...

...

...

V₁ là thể tích dịch chiết thu được (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích dịch chiết được lấy ra để làm bay hơi (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ): 0,02 mg/kg.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

...

...

...

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

[2] Food and Drug Aministration of USA, 1994, Pesticide Analysis Manual, Volume 1, Section 302, E1.