Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8322:2010 về rau quả - Xác định dư lượng 2,4-D - Phương pháp sắc ký khí

• Số hiệu: TCVN8322:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:	240^oC;
Thể tích bơm mẫu:	1ml, không chia dòng;
Nhiệt độ cột tách:	nhiệt độ ban đầu 80^oC giữ trong 1 min, sau đó tăng dần với tốc độ tăng 40^oC/min đến nhiệt độ 160^oC, 3^oC/min đến 250^oC, 10^oC/min đến nhiệt độ cuối 280^oC và giữ trong 10 min;
Tốc độ khí mang (N2)	2ml/min;
Nhiệt độ detector	300^oC;
Tốc độ nitơ bổ trợ	60ml/min.

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn của 2,4-D (tương quan giữa diện tích/chiều cao pic và nồng độ chất chuẩn) tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2 và dung dịch chuẩn làm việc 3 (4.16).

7.8. Xác định

Bơm lần lượt dung dịch mẫu trắng (7.4), dung dịch mẫu thử (7.3), dung dịch mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí khí (5.17). Xác định nồng độ của các dung dịch dựa vào đường chuẩn. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

Dư lượng 2,4-D, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó:

X_o là nồng độ 2,4-D được xác định bằng đường chuẩn (xem 7.8), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

...

...

...

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);

0,94 là hệ số chuyển đổi từ 2,4-D metyl este sang 2,4-D.

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70% đến 110%.

9.2. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ): 0,01 mg/kg.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

[2] Federal Republic of Germany, 1992, Manual of Pesticide Residue Analysis, Volume II.