Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11876:2017 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng clorua - Phương pháp đo điện thế

• Số hiệu: TCVN11876:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Thông số	Giá trị
Các thông số chuẩn độ
Chế độ	Phát hiện điện thế với chuẩn độ điểm tương đương động học
Độ lớn gần với điểm tương đương (EP)	25 µl
Độ trôi tín hiệu sau khi thêm chất chuẩn độ	15 mV/min
Thời gian chờ tối đa sau khi thêm chất chuẩn độ	40 s
Khuấy trộn	Có

4.2  Bộ khuấy từ và thanh khuấy.

5  Lấy mẫu

Lấy khoảng 500 g mẫu đại diện cho toàn bộ lô hàng để phân tích.

6  Cách tiến hành

6.1  Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg.

6.2  Dung dịch mẫu thử

Chuyển phần mẫu thừ (6.1) vào bình định mức 1000 ml và hòa tan trong nước, thêm nước đến vạch và trộn đều.

6.3  Xác định

...

...

...

Cài đặt tất cả các thông số của bộ chuẩn độ theo hướng dẫn của nhà sản xuất bao gồm các thông số trong 4.1.

6.3.2  Tiến hành đo

Dùng pipet đã được dùng để hiệu chuẩn dung dịch bạc nitrat (3.4), chuyển 10,00 ml dung dịch thử (6.2.) vào bình chuẩn độ. Thêm 2 ml axit nitric (3.1), 5 ml dung dịch PVA (3.3) và pha loãng bằng nước đến khoảng 50 ml.

Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat (3.4).

7  Tính và biểu thị kết quả

Tính hàm lượng clorua của mẫu, ω_(Cl), bằng gam trên kilogam muối, theo Công thức sau:

Trong đó:

m là khối lượng của mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

...

...

...

V là thể tích dung dịch bạc nitrat được sử dụng để chuẩn độ dung dịch thử 6.2.

Tính hàm lượng natri clorua của mẫu, ω_(NaCl), theo Công thức sau và được làm tròn đến một chữ số sau dấu phẩy:

Trong đó

ω_NaCl là hàm lượng natri clorua của mẫu, tính bằng gam trên kilogam (g/kg).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do 14 phòng thử nghiệm thực hiện trên bốn mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện ba phép phân tích trên một mẫu cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

Bảng A.1 - Các kết quả về độ chụm của phương pháp

...

...

...

Muối kết tinh chân không 2

Muối biển

Muối mỏ

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

14

13

14

Hàm lượng clorua trung bình, g/kg

...

...

...

998,5

999,2

992,1

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

1,2

1,3

1,1

2,1

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

...

...

...

2,1

1,6

4,9

Giới hạn lặp lại r

3,4

3,8

3,1

6,0

Giới hạn tái lập R

...

...

...

6,0

4,6

14,0

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 6227, Chemical products for industrial use General method for determination of chloride ions Potentiometric method.

[2] Akzo Nobel - RGA F98021 (June 1998): Fanal Research Report: The determination of chloride in NaCl.