Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6352:1998 dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken

• Số hiệu: TCVN6352:1998
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1998

Xác định	Giai đoạn	Nhiệt độ trong lò °C	Thời gian tăng, giây	Thời gian duy trì, giây	Lưu lượng khí trong lò, ml/phút
Đồng	1 2	900 2700	50 1	30 5	300 50
Sắt, Niken	1 2	1200 2700	50 1	30 5	300 50

Để xác định hàm lượng của đồng và niken sử dụng một ống graphit không phủ pyrolitic (5.7). Để xác định hàm lượng của sắt, sử dụng một ống được phủ niobi bên trong để chắc chắn rằng toàn bộ lượng sắt được xác định.

Chú thích 9 - Với ống không được phủ thì kết quả khác nhau tuỳ thuộc vào loại hợp chất của sắt có trong chất béo. Quy trình phủ thích hợp như sau.

Phun 100 μl dung dịch niobi (4.5) vào lò. Bật chương trình nhiệt độ để sấy ở nhiệt độ 100°C trong 60 giây và sau đó nguyên tử hoá ở 2700°C trong 5 giây. Lặp lại quy trình này cho tới khi 300 μl của dung dịch niobi được phun hết. Nguyên tử hoá ở 2700°C cho tới khi có độ hấp thụ đạt được là một hằng số (để loại đi tất cả các nhiễm bẩn sắt).

8.1.4 Trước mỗi lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet trước (5.3) bằng cách hút vào rồi bỏ đi 20 μl n-heptan. Chú thích 10 - Màng của n-heptan còn dính lại trên thành của đầu pipet tạo thuận lợi cho việc hút mẫu sau này.

8.2 Xử lý trước mẫu thử và dung dịch đã chuẩn bị

8.2.1 Cho tất cả mẫu thử, dầu loãng (4.2) và các dung dịch chuẩn làm việc (4.4) vào tủ sấy (5.4) ở 60°C ít nhất là 15 phút trước khi xác định.

8.2.2 Nếu hàm lượng của kim loại trong chất béo được biết nằm ngoài phạm vi đưa ra ở 4.4, pha loãng chúng với dung dịch dầu loãng (4.2).

8.2.3 Lắc kỹ tất cả các mẫu thử và các dung dịch trước khi phân tích.

...

...

...

8.3.1 ống mẫu trắng graphit

Ghi độ hấp thụ của ống graphit và điều chỉnh thiết bị sao cho số đọc tương ứng với độ hấp thụ bằng không.

8.3.2 Dầu loãng dùng cho mẫu trắng

Bơm 20 μl dầu loãng (4.2) vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

8.3.3 Chuẩn hoá thiết bị

Bơm 20 μl của một trong ba dung dịch chuẩn làm việc của kim loại cần xác định (4.4) vào lò graphit và ghiđộ hấp thụ. Lặp lại quy trình này với 2 dung dịch chuẩn làm việc khác.

8.3.4 Phân tích mẫu thử

8.3.4.1 Các mẫu thử lỏng ở 40°C

Bơm 20 μl dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị trước (8.2) vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

...

...

...

Bên cạnh các giai đoạn 1 và 2, giới thiệu thêm bước phụ sau trong chương trình của phần điều khiển : thời gian giữ 20 giây; nhiệt độ 60°C; lưu lượng khí trong lò 0 ml/phút. Đặt chương trình. Trong giai đoạn 1 của chương trình, bơm 20 μl mẫu thử đã được xử lý trước (8.1) vào lò graphit, để đầu ống hút mở ra để làm lỏng chất béo sau đó bơm. Ghi độ hấp thụ.

Chú thích 11 - Giới hạn xác định cũng có thể thấp hơn bởi sự mở rộng của thang đo hay do việc phun lặp lại của mẫu thử vào cuối giai đoạn 1, sau đó hoàn thành chương trình. Nếu hàm lượng kim loại quá cao (nghĩa là vượt quá mức đường cong hiệu chuẩn), mẫu thử (8.2) nên được pha loãng với dầu loãng (4.2) (xem 8.2.2).

8.3.5 Dựng đồ thị chuẩn

Vẽ đường cong chuẩn cho từng kim loại bằng cách dựng đồ thị độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc (8.3.3) đã được hiệu chỉnh theo mẫu trắng dựa vào hàm lượng kim loại dự kiến (tính theo miligam trên kilôgam).

Chú thích 12 - Có thể sử dụng những thiết bị phức tạp có hiệu chuẩn tự động.

9 Biểu thị kết quả

9.1 Đối với từng mẫu thử, đo chiều cao của pic trên biểu đồ ghi hoặc lấy số đọc trên màn hình hoặc máy in.

9.2 Dùng đồ thị chuẩn tương ứng xác định hàm lượng kim loại của mỗi mẫu, có tính đến sự pha loãng của mẫu.

Biểu thị kết quả theo miligam trên kilôgam.

...

...

...

Độ chính xác của phương pháp đã được thiết lập bởi phép thử liên phòng thí nghiệm quốc tế do Liên đoàn quốc tế hoá chất tinh khiết và ứng dụng (IUPAC) tổ chức năm 1984 và tiến hành theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 1986).

Trong thử nghiệm này, 32 phòng thí nghiệm đã tham gia và nghiên cứu trên dầu đậu tương và dầu lạc và bơ cacao. Đồng và sắt đã được xác định cả ở mẫu lỏng và mẫu rắn. Niken không cần xác định ở trong bơ ca cao do niken không thể xuất hiện trong bơ cacao.

Đối với các giá trị nhận được về giới hạn độ lặp lại và độ tái lập thì xác xuất là 95 %.

10.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp trên cùng một nguyên liệu thử trong cùng một phòng thí nghiệm, cùng một loại thiết bị, do cùng một người tiến hành, trong cùng một thời gian ngắn, cần phải không lớn hơn giá trị r trong bảng 2.

Loại bỏ cả hai kết quả nếu chênh lệch vượt quá giá trị tính toán của r và tiến hành 2 phép xác định riêng biệt mới.

10.2 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp trên cùng một nguyên liệu thử do những người thao tác trong các phòng thí nghiệm khác nhau, dùng thiết bị khác nhau tiến hành thì không được lớn hơn giá trị R cho trong bảng 3.

11 Báo cáo kết quả

...

...

...

- phương pháp lấy mẫu (nếu biết);

- phương pháp đã sử dụng;

- kết quả thử thu được và

- nếu độ lặp lại được kiểm tra thì nêu kết quả đã thu được.

Báo cáo kết quả cũng cần đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn cùng với những chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo kết quả cũng phải bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu một cách đầy đủ.

Bảng 2 - Giới hạn độ lặp lại, r

Giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Nguyên tố

...

...

...

Mẫu thử

r

Cu

W_Cu < 0,2

Dầu

Mỡ

0,010 + 0,14 W_Cu

0,008 + 0,11 W_Cu

Fe

...

...

...

Dầu

Mỡ

0,077 + 0,08 W_Fe

0,026 + 0,20 W_Fe

Ni

W_Ni < 1,0

Dầu

0,056 + 0,13 W_Ni

Chú thích -  là giá trị trung bình của cả 2 kết quả, tính bằng miligam trên kilôgam.

...

...

...

Bảng 3 - Giới hạn độ tái lập, R

Giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Nguyên tố

Hàm lượng kim loại w

Mẫu thử

R

Cu

W_Cu < 0,2

Dầu

...

...

...

0,008 + 0,36 W_Cu

0,003 + 0,49 W_Cu

Fe

W_Fe < 1,0

Dầu

Mỡ

0,040 + 0,48 W_Fe

0,031 + 0,54 W_Fe

Ni

...

...

...

Dầu

0,027 + 0,44 W_Ni

Chú thích - W là giá trị trung bình của cả 2 kết quả, tính bằng miligam trên kilôgam.