Thể tích dung môi
(5.1) được cho thêm μl
|
Hàm lượng hexan
(mg/kg) khi sử dụng
|
hexan kỹ thuật
|
n- hexan
|
0,5
|
67
|
66
|
1
|
134
|
132
|
2
|
268
|
264
|
4
|
536
|
528
|
7
|
938
|
924
|
10
|
1340
|
1320
|
Trộn thật mạnh lượng chứa trong lọ khoảng 1 phút
bằng cách dùng tay xoay tròn theo mặt phẳng nằm ngang sao cho chất béo không
chạm đến màng ngăn. Nếu chất béo chạm đến màng ngăn thì huỷ bỏ lọ này và bắt
đầu làm lại với phần chất béo hiệu chuẩn khác.
Chú thích 6 - Nếu chất béo dính vào màng ngăn
thì nó sẽ nhiễm bẩn kim tiêm khi lẫy mẫu và chất nhiễm bẩn có thể truyền sang
cột; điều rất quan trọng khi sử dụng cột mao dẫn là phải tránh sự nhiễm bẩn
này.
Cứ sau khoảng 15 phút (tức là thời gian lưu
của chất hội chuẩn), đặt ngay một lọ ngập đến tận cổ trong bể đun nóng (6.8) ở
80o C để chất béo và pha khí đạt được độ cân bằng.
9.1.3 Từ mỗi lọ đã được làm nóng ở bể đun
nóng trong 60 phút ± 1 phút, dùng xi lanh (6.6) đã được làm ấm đến 60oC lấy
1000 μl pha khí (vẫn nguyên trong bể đun nóng). Tiêm ngay pha khí đã lấy vào
sắc ký khí.
9.1.4 Từ sắc đồ tương ứng với lọ thứ bảy
không cho thêm dung môi, tính hàm lượng hexan Ac, biểu thị bằng phần trăm của
tổng diện tích pic.
9.1.5 Từ sắc đồ tương ứng với mỗi lọ đã cho
thêm dung môi, tính hệ số hiệu chuẩn F theo công thức sau:
Trong đó
Ac là hàm lượng hexan tính được
trong 9.1.4;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
At là hàm lượng hidrocacbon tổng
số, kể cả chất nội chuẩn có trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung
môi, tính bằng phần trăm của tổng diện tích pic.
Wh là hàm lượng dung môi (5.1) có
trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng miligam trên
kilogam;
Wis là hàm lượng chất nội chuẩn có
trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng miligam trên
kilogam, tức là 680 đối với n-heptan hoặc 780 đối với xyclohexan.
Chú thích 7 - Nếu chỉ cho thêm 2 μl trong
9.1.2 thì Wis sẽ bằng 272 đối với n-heptan hoặc 312 đối với xyclohexan.
Lấy kết quả đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy.
Các hệ số hiệu chuẩn của sáu mẫu hiệu chuẩn phải
xấp xỉ bằng nhau. Tính giá trị trung bình F, sẽ khoảng 0,45 đối với heptan. Hệ
số F tính được đó có thể sử dụng để xác định các hàm lượng hexan ở mức nhỏ hơn
60 mg/kg. Nếu giá trị F tìm được đối với lọ chứa 0,5 μl dung môi (5.1) thấp hơn
đáng kể so với giá trị trung bình F, thì sai lệch này có thể là do khó khăn
trong việc lấy chính xác 0,5 μl và loại bỏ phép xác định này và lặp lại phép
xác định mới.
Hệ số tiêu chuẩn trung bình đối với xyclohexan
thông thường khoảng 0,5 7và đối với n-heptan là khoảng 0,45.
9.2 Tiến hành xác định
9.2.1 Cân 5 g phần mẫu thử (điều 8), chính
xác đến 0,01 g cho vào lọ (6.1) càng nhanh càng tốt. Đậy màng ngăn và nắp
(6.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.3 Dùng xy lanh (6.6) đã được làm ấm đến
60oC để lấy 1000 μl pha khí trong khi vẫn để nguyên lọ trong bể đun nóng. Tiêm
ngay pha khí đã lấy vào sắc ký khí.
9.2.4 Xác định hàm lượng dư lượng hexan kỹ
thuật của mẫu từ sắc đồ (xem thí dụ hình 1), đo các pic nhận biết được là của
hexan và không phải của các sản phẩm phân huỷ.
9.3 Số phép xác định
Tiến hành xác định liên tục trên hai phần mẫu
thử của cùng một mẫu thử.
10. Biểu thị kết quả
Hàm lượng hexan kỹ thuật của mẫu, w, tính
bằng miligam trên kilogam theo công thức:
Trong đó
A'is là hàm lượng chất nội chuẩn,
tính bằng phần trăm của tổng diện tích pic;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F là hệ số hiệu chuẩn trung bình xác định
được trong 9.1.5.
W'is là hàm lượng chất nội chuẩn
có trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam, tức là 680 đối với n-heptan hoặc
780 đối với xyclohexan.
Lấy kết quả cuối cùng là trung bình cộng của
hai phép xác định (9.3), với điều kiện thoả mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem
11.2). Nếu không thoả mãn yêu cầu về độ lặp lại, huỷ bỏ kết quả và tiến hành
hai phép xác định mới trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử.
11. Độ chính xác
11.1 Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm
Một thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm do
IUPAC thực hiện năm 1985, trong đó mỗi phòng thí nghiệm tiến hành các phép xác
định kép, cho các kết quả thống kê trong bảng 2 (phù hợp với ISO 5725) 3).
11.2 Độ lặp lại
Kết quả của hai lần thử riêng rẽ, độc lập thu
được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng vật liệu trong phòng
thí nghiệm, do một người phân tích dùng một loại dụng cụ, tiến hành trong
khoảng thời gian ngắn, phải nằm trong phạm vị của các giá trị trung bình trong
bảng 2, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được không vượt quá giới
hạn lặp lại được qui về nội suy tuyến tính từ số liệu trong bảng 2.
Chú thích 8 - Nên chú ý rằng, các giá trị về
độ tái lập R trong bảng 2 áp dụng trong trường hợp đặc biệt, khi so sánh các
kết quả xác định độc lập thu được bởi hai phòng thí nghiệm. Khi thực hiện
phương pháp đã mô tả và tốt nhất là so sánh các kết quả cuối cùng (các kết quả này
thu được từ các phép xác định kép) thu được bởi hai phòng thí nghiệm, các kết
quả R nên được đổi về xác suất 95% các giá trị tới hạn khác nhau, CrD95
có thể áp dụng cho trung bình của các lần xác định dùng công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải chỉ rõ :
- phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
- phương pháp đã sử dụng;
- các kết quả thử nghiệm thu được và
- nếu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối
cùng thu được;
Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả
các chi tiết cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc
tuỳ ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới
kết quả
Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông
tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ nmẫu thử.
Bảng 2 - Các kết quả
thống kê của thử nghiệm liên phòng thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
3
4
Số phòng thí nghiệm
16
16
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
16
9
10
Giá trị trung bình của dư lượng henxan kỹ
(mg/kg)
2,95
13,7
104
1048
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,65
1,70
7,6
71,5
Hệ số biến thiên của độ lặp lại (%)
22,4
12,2
7,3
6,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8
4,8
21
202
Độ lệch chuẩn của độ tái lập,sR
(mg/kg)
2,6
4,1
28,4
293
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
89
30
27
28
Độ tái lập, R=2,83 sR (mg/kg)
7,4
12
80
829
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Mẫu 1:dầu lạc thực phẩm mới chế biến +
3,3 ppm hexan kỹ thuật
Mẫu 2 : dầu lạc mới chế biến đã bảo quản +
13,2 ppm hexan kỹ thuật
Mẫu 3 : dầu hạt cải thô (đã ép )+100 ppm
hexan kỹ thuật
Mẫu 4 : dầu hạt cải thô (đã ép) +1000 ppm
hexan kỹ thuật
3) ISO 5725 : 1986 - Độ chính xác của các
phương pháp thử -Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử chuẩn
bằng các thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm.