TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6764
: 2000
DẦU
MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
GALAT
- PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Animal and vegetable
fats and oils - Determination of gallates content –
Molecular absorption
spectrometric method
1. Phạm vi và lĩnh
vực áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp quang phổ
hấp thụ phân tử để xác định riêng rẽ hàm lượng các galat Propyl, octyl và
dodexyl, được sử dụng làm chất chống oxi hoá trong dầu mỡ động vật và thực vật.
Khi có các chất chống oxi hoá khác có thể
phát hiện và xác định được theo phương pháp qui định trong TCVN 6349 :1998 (ISO
5558), thì phải cẩn thận khi biểu thị kết quả, vì hàm lượng này có thể gây ảnh
hưởng và làm cho giá trị của các galat nhận được cao hơn kết quả thực tế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) đối với hàm lượng của một trong 3 loại galat
là 200 mg/kg, thì chất chống oxy hoá sau đây với hàm lượng tới 50mg/kg, cũng ảnh
hưởng không đáng kể đến việc xác định galat propyl và octyl:
- ionox 100;
- - axit nordihydroguairetic (NDGA);
- - tertiobutylhydroquinon (TBHQ);
-- 2,4,5 - trihydroxybutyrophenon (THBP);
b) butylhydroxyanisol có thể là nguồn gây
nhiễu. Nếu có sự gây nhiễu thì sẽ quan sát thấy sự dịch chuyển của pic tương
ứng với độ hấp thụ cực đại.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 6128 : 1996 ( ISO 661: 1989) - Dầu mỡ
động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử; TCVN 2625 : 1999 ( ISO 5555: 1991) -
Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu;
TCVN 6349 : 1998 ( ISO 5558: 1982) - Dầu mỡ
động vật và thực vật - Phát hiện và nhận biết các chất chống oxi hoá - Phương
pháp sắc ký lớp mỏng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết từng loại galat từ phần mẫu thử bằng
các dung môi thích hợp và xác định bằng cách đo quang phổ ở vùng cực tím theo
thứ tự sau :
- galat propyl;
- galat octyl;
- galat dodexyl.
4. Thuốc thử
Các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết
phân tích và nước được dùng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 n - hexan.
4.2 Amoni axetat, dung dịch 10 g/l.
4.3 Axetonitril, dung dịch 32% (V/V), đạt
chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4 Axetonitrit, dung dịch 46% (V/V), đạt
chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270 nm.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các loại thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và:
5.1 Bình nón, dung tích 500 ml.
5.2 Phễu chiết, dung tích 500 ml.
5.3 Cốc, dung tích 150 ml.
5.4 Pipet, dung tích 100 ml hoặc ống đong
hình trụ, dung tích 100 ml.
5.5 Phổ kế, có cuvét với chiều dài đường
quang 10 mm, thích hợp với việc đo trong vùng tia cực tím.
6. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Phát hiện
Theo TCVN 6349 :1998 (ISO 5558 :1982).
8. Cách tiến hành
8.1 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 :1996 (ISO
661 :1989).
8.2 Phần mẫu thử
Cân 20 g mẫu thử chính xác đến 0,1 g, cho vào
bình nón (5.1).
8.3 Tiến hành xác định
Hoà tan phần mẫu thử trong 250 ml n-hexan
(4.1) và rót toàn bộ dung dịch đó vào phễu chiết (5.2), rửa bình với một ít
n-hexan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.1 Xác định galat propyl
8.3.1.1 Tiến hành chiết
Dùng pipet hoặc ống đong hình trụ (5.4) thêm
100 ml dung dịch amoni axetat (4.2) vào phễu chiết.
Lắc, để yên cho các pha tách lớp, thu lấy pha
nước vào cốc (5.3). Tiến hành chiết thêm một hoặc ít nhất hai lần đối với pha
hexan, mỗi lần với 100 ml dung dịch amoni axetat (4.2) và cũng thu lấy từng
phần dịch chiết vào các cốc riêng rẽ (5.3).
8.3.1.2 Tiến hành xác định
Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272 nm và 330
nm của mỗi dịch chiết trong cuvet với chiều dài đường quang 10 mm trên phổ kế
(5.5), dùng dung dịch amoni axetat làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh
lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là A1,
A2 và A3 nếu phù hợp.
Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ galat
propyl và không có các galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại việc
tính toán sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng
272 nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải nhỏ hơn 0,05.
8.3.2 Xác định galat octyl
8.3.2.1 Tiến hành chiết
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc, để tách pha và thu pha nước vào cốc
(5.3). Tiến hành chiết thêm một hoặc ít nhất hai lần, mỗi lần với 100 ml dung
dịch axetonitril 32% (V/ V) (4.3) và thu lấy từng phần dịch chiết vào các cốc
riêng rẽ (5.3).
8.3.2.2 Tiến hành xác định
Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272 nm và 330
nm của mỗi dịch chiết trong cuvet với chiều dài đường quang 10 mm trên phổ kế
(5.5), dùng dung dịch axetonitril 32% (V/ V) (4.3) làm dung dịch đối chiếu.
Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết
quả này là B1, B2 và B3 nếu phù hợp.
Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ galat
octyl và không có các galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại sự
chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272 nm và 330
nm của lần chiết cuối cùng phải nhỏ hơn 0,05.
8.3.3 Xác định galat dodexyl
8.3.3.1 Tiến hành chiết
Sau khi chiết các galat propyl và octyl, dùng
pipet hoặc ống đong (5.4) cho thêm 100 ml dung dịch axetonitrit 46% (V/ V)
(4.4) vào pha hexan trong phễu chiết.
Lắc nhẹ để tránh tạo huyền phù, để cho tách
pha, và lấy pha nước cho vào cốc (5.3). Tiến hành chiết thêm một hoặc ít nhất
hai lần, mỗi lần với 100 ml dung dịch axetonitrit 46% (V/ V) (4.4) và thu lấy
từng phần dịch chiết vào các cốc riêng rẽ (5.3).
8.3.3.2 Tiến hành xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ galat
dodexyl và không có các galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại sự
chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272 nm và
330nm của lần chiết cuối cùng phải nhỏ hơn 0,1.
9. Biểu thị kết quả
9.1 Hàm lượng galat propyl được tính toán
bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức :
Trong đó
A1 A2 và A3 là
các giá trị chênh lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm
của từng dịch chiết (xem 8.3.1.2) ;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam (8.2).
9.2 Hàm lượng galat octyl được tính toán bằng
miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B1 B2 và B3 là
các giá trị chênh lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm
của từng dịch chiết (xem 8.3.2.2) ;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam (8.2).
9.3 Hàm lượng galat dodexyl được tính toán
bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức
Trong đó
C1 C2 và C3 là
các giá trị chênh lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm
của từng dịch chiết (xem 8.3.3.2) ;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam (8.2).
10. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần phải nêu rõ phương pháp
đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo kết quả cũng được đề cập đến một số các
điều kiện thao tác khác không qui định trong tiêu chuẩn này cũng như một số các
chi tiết có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66