Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5696:1992 về Bột màu xây dựng - Xanh crom oxit

• Số hiệu: TCVN5696:1992
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 08/12/1992

Tên chỉ tiêu	Mức chỉ tiêu
	Hạng I	Hạng II	Hạng III
Hàm lượng crom (III) oxit, tính bằng % không nhỏ hơn	98	97	96
Chất bay hơi ở 105^0C, tính bằng %, không lớn hơn	0,5	0,5	0,5
Chất tan trong nước, tính bằng %, không lớn hơn	0,2	0,5	1,0
Lượng mất khí nung ở 1000^0C, tính bằng %, không lớn hơn	1,0	1,0	1,0
Lượng còn lại trên sàng (63 mm), tính bằng %, không lớn hơn	0,2	0,5	1,0
Độ che phủ, tính bằng g/m^2, không lớn hơn	14	20	20

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1. Quy định chung

2.1.1. Lượng cân mẫu thử, lượng cân hóa chất để pha dung dịch tiêu chuẩn và các giai đoạn cân trong quá trình phân tích, phải thực hiện trên cân phân tích có độ chính xác 0,0002 gam. Trừ trường hợp có quy định riêng về độ chính xác của cân.

2.1.2. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn T.K.P.T. Nước cất dùng theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Đối với hóa chất lỏng:

Khối lượng riêng của hóa chất đậm đặc được ghi trong ngoặc đơn sau ký hiệu tên hóa chất.

Ví dụ: H₂SO₄ (d = 1,84), …

Nồng độ phần trăm (%) của dung dịch được hiểu là số gam chất tan trong 100g dung dịch.

Ví dụ: Diphenylamin sunfonat natri 0,4%

...

...

...

Ví dụ: H₃PO₄ (1 + 2), …

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn là giá trị trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

2.1.4. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Khi xác định hàm lượng crom oxit làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

2.1.5. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá chênh lệch cho phép; nếu vượt phải làm lại thí nghiệm.

2.2. Lấy mẫu

Mẫu trung bình thí nghiệm được lấy và chuẩn bị theo TCVN 1694-75 cho sản phẩm bao gói dạng bột có cỡ hạt dưới 1 mm. Hoặc lấy 2 mẫu chung một cách ngẫu nhiên từ các bao gói của một lô sản phẩm: tùy theo sự hòa thuận của bên tiêu thụ và bên cung cấp sản phẩm mà coi đó là hai mẫu riêng biệt hay trộn đều hai mẫu nói trên với tỷ lệ khối lượng như nhau thành một mẫu thí nghiệm.

Lượng mẫu đưa tới phòng kiểm nghiệm không dưới 0,5 kg.

Mẫu thử được bảo quản trong lọ thủy tinh có nút kín hoặc túi polyetylen dán kín-ghi nhãn đầy đủ, theo tiêu chuẩn TCVN 1694-75.

2.3. Xác định hàm lượng crom oxit

...

...

...

2.3.2. Thuốc thử - Dụng cụ

- Axit sunphuric: đậm đặc (d = 1,84) và pha loãng (1 + 1);

- Natri peroxit : khan;

- Axit photphoric: đậm đặc (d = 1,7);

- Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1 N: pha từ ống chuẩn (fixanal) K₂Cr₂O_­7;

- Dung dịch amon sắt (II) sunphat 0,1 N : Hòa tan 39,5 g (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O vào cốc thủy tinh đã có sẵn 200 ml nước, thêm tiếp vào cốc 50 ml dung dịch H₂SO₄ (1 + 1) khuấy cho tan rồi chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước tới vạch mức, lắc đều;

- Dung dịch chỉ thị màu diphenylamin sunfonat natri 0,4% pha trong nước;

- Lò nung điện;

- Chén niken dung tích 30 ml;

...

...

...

- Pipet : 50 ml.

2.3.3. Tiến hành thử

Cân 0,1 g mẫu vào chén niken đã có sẵn khoảng 3 - 4 gam natri peroxit, trộn đều và phủ lên trên hỗn hợp 1 gam natri peroxit nữa. Cho chén có màu vào lò nung, tăng nhiệt độ đến khoảng 700^0C, để chén ở nhiệt độ này khoảng 10 phút. Lấy chén ra khỏi lò nung, để nguội, dùng giấy lọc lau sạch phía ngoài chén. Ngâm chén vào cốc thủy tinh dung tích 600 ml đã chứa sẵn khoảng 200 ml nước, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Sau khi mẫu tan hết, lấy chén niken khỏi cốc và dung bình tia nước cất rửa sạch chén (nước rửa gộp chung vào cốc).

Đun các chất chứa trong cốc đến sôi, đun sôi nhẹ nhàng 10 - 15 phút để phân hủy lượng peroxit dư.

Để nguội dung dịch, thêm từ từ axit H₂SO₄ (1 + 1) và khuấy đều đến hòa tan hết các kết tủa, dung dịch chuyển màu từ vàng sang da cam: thêm dư 15 ml axit nữa. Thêm tiếp vào cốc 10 ml axit photphoric đậm đặc, khuấy đều.

Dùng pipet thêm vào cốc chính xác 50 ml dung dịch amon sắt (II) sunfat 0,1N và 2 - 3 giọt chỉ thị màu, khuấy đều. Chuẩn độ lượng dư muối sắt (II) bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1N. Kết thúc chuẩn độ khi màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím.

Trong cùng một điều kiện, chuẩn độ 50 ml dung dịch amon sắt (II) sunfat 0,1N đã thêm 15 ml axit H₂SO₄ (1+1), 10 ml axit H₃PO_4­ (d = 1,7) và chỉ thị màu. Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1N.

Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat trong hai lần chuẩn độ.

2.3.4. Tính kết quả

...

...

...

trong đó:

- V₀ : Thể tích dung dịch kali dicromat 0,1N tiêu thụ khi chuẩn độ 50 ml dung dịch amon sắt (II) sunfat, tính bằng ml;

- V₁ : Thể tích dung dịch kali dicromat 0,1N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;

- m :  Lượng cân mẫu thử, tính bằng gam;

- 0,002533 : Lượng crom oxit tương ứng với 1 ml dung dịch kali dicromat 0,1 N, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 0,4% (tuyệt đối)

2.4. Xác định lượng chất bay hơi ở 105^0C

2.4.1. Dụng cụ, thiết bị

...

...

...

- Tủ sấy - khống chế nhiệt độ 105 ± 5^0C

- Bình chống ẩm;

- Cân phân tích có độ chính xác 1 mg hoặc cao hơn.

2.4.2. Tiến hành thử

Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào bình cân đã được sấy ở 105^0C trong 1 giờ và đã cân biết khối lượng; gạt mẫu thành một lớp trải đều trên đáy bình.

Sấy bình cân và mẫu ở 105 ± 5^0C trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy 30 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau dưới 5 mg.

2.4.3. Tính kết quả

Hàm lượng chất bay hơi ở 105^0C (X₂) tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

- m₀ : Khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

- m₁ : Khối lượng mẫu thử sau khi sấy ở 105^0C, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả các định song song không vượt quá 10% so với kết quả có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch này nhỏ hơn 5 mg).

2.5. Xác định lượng chất tan trong nước

2.5.1. Nguyên tắc: Dùng nước nóng để hòa tan các chất tan trong bột màu, xác định hàm lượng chất tan trong phần nước chiết.

2.5.2. Dụng cụ - thiết bị

- Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 300 ml;

- Bình định mức 250 ml;

- Pipet 100 ml;

...

...

...

- Tủ sấy - khống chế nhiệt độ 105^0C ± 5^0C;

- Bắt cô đáy bằng (sứ, thủy tinh) dung tích 150 ml;

- Giấy lọc định lượng “băng xanh”;

- Cân phân tích có độ chính xác 1 mg hoặc cao hơn.

2.5.3. Tiến hành thử

Cân khoảng 20g (chính xác đến 0,01g) mẫu vào cốc thủy tinh, tẩm ướt mẫu bằng nước, thêm vào cốc khoảng 200 ml nước cất mới đun sôi, khuấy đều. Đặt cốc lên bếp điện vừa đun vừa khuấy, đun sôi nhẹ hỗn hợp 5 phút. Để nguội hỗn hợp rồi chuyển toàn bộ các chất chứa trong cốc vào bình định mức 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô; nếu dung dịch thu được không trong suốt, lặp lại quá trình lọc đến khi dung dịch trong suốt.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào bát cô đã được sấy khô ở nhiệt độ 105^0C ± 5^0C và đã cân biết khối lượng làm bay hơi dung dịch trong bát cô trên bếp cách thủy đến khô. Sấy bát cô và cặn trong tủ sấy ở nhiệt độ 105^0C ± 5^0C  trong 2 giờ, để nguội bắt cô trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy 30 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau dưới 5 mg.

2.5.4. Tính kết quả

Hàm lượng chất tan trong nước (X₃) tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

trong đó:

- m₀ : lượng cân mẫu thử, tính bằng gam;

- m₁ : khối lượng chất tan trong nước, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 10% so với kết quả có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch này nhỏ hơn 5 mg).

2.6. Xác định lượng mất khi nung ở 1000^0C

Sự xác định lượng mất khi nung thường dùng để xác định lượng nước liên kết hóa học và lý học trong mẫu thử, tuy nhiên sự thay đổi màu sắc của sản phẩm sau khi nung thường chứng tỏ trong crom oxit có lẫn một lượng chất màu có bản chất khác.

2.6.1. Dụng cụ - thiết bị

- Chén bạch kim (hoặc chén sứ) dung tích 30 ml;

- Bình chống ẩm;

...

...

...

2.6.2. Tiến hành thử

Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,001 g) mẫu đã được sấy ở 105 ± 5^0C đến khối lượng không đổi vào chén bạch kim đã được nung ở nhiệt độ 1000^0C và cân biết khối lượng. Nung chén có mẫu ở nhiệt độ 1000^0C trong 30 phút, để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung ở 1000^0C trong 15 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau dưới 1 mg.

2.6.3. Tính kết quả

Hàm lượng mất khi nung (X₄) tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

- m₀ - Khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

- m₁ - Khối lượng mẫu thử sau khi nung, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 0,1% (tuyệt đối).

...

...

...

Quá trình xác định này được thực hiện theo phương pháp sàng ướt.

2.7.1. Dụng cụ - thiết bị

- Cốc thủy tinh dung tích 1000 ml;

- Cốc thủy tinh dung tích 50 ml;

- Chổi lông mềm;

- Sàng thí nghiệm - lưới kim loại, kích thước mắt sàng 63 mm;

- Bình tia nước cất;

- Cân phân tích có độ chính xác 1 mg hoặc cao hơn;

- Tủ sấy.

...

...

...

Cân 25 đến 50 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào cốc 1000 ml, tẩm ướt mẫu và thêm tiếp vào cốc 500 ml nước. Dùng chổi lông mềm khuấy đều hỗn hợp để phân tán các hạt chất màu trong 10 - 15. Rót từng phần nhỏ hỗn hợp qua sàng.

Chuyển phần còn lại trên sàng trở lại cốc thủy tinh, thêm vào cốc 500 ml nước nữa. Lặp lại quá trình phân tán và lọc hỗn hợp qua sàng 2 - 3 lần nữa.

Chuyển toàn bộ chất màu còn lại trong cốc lên sàng và rửa sạch chổi lông bằng bình tia. Dùng bình tia rửa nhẹ nhàng phần chất màu còn lại trên sàng đến khi nước rửa qua sàng trong suốt.

Dùng bình tia chuyển toàn bộ phần còn lại trên sàng vào cốc thủy tinh dung tích 50 ml đã được sấy khô ở 105^0C và đã cân biết khối lượng. Làm bay hơi nước trong cốc đến khô và sấy ở nhiệt độ 105 ± 5^0C  trong 1 giờ, để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy ở 105 ± 5^0C  trong 30 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp sai khác nhau dưới 5 mg.

2.7.3. Tính kết quả

Hàm lượng phần còn lại trên sàng (X₅) tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

- m₀: Khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

...

...

...

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 10% kết quả có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch này dưới 5 mg).

2.8. Xác định độ che phủ

Độ che phủ cho bột màu xanh crom oxit được xác định theo “phương pháp nhìn bằng mắt có sử dụng ô bàn cờ đen trắng” theo tiêu chuẩn TCVN 2095 - 77. Dùng từ 8 - 10 gam chất màu để chế tạo hỗn hợp che phủ có chứa từ 30 - 40% chất màu.

3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1. Bột màu được đóng gói trong bao polyetylen bên ngoài là bao giấy craft nhiều lớp khâu kín hoặc thùng sắt. Khối lượng 50 ± 0,5 kg.

Cho phép đóng trong bao bì khối lượng nhỏ hơn theo yêu cầu bên mua, được bên sản xuất thỏa thuận. Các bao gói phải khô, sạch, không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm; bảo quản ở nơi khô ráo.

3.2. Trên mỗi đơn vị bao gói phải ghi nhãn như sau:

- Tên của đơn vị sản xuất;

- Tên gọi và công thức hóa học của sản phẩm;

...

...

...

- Khối lượng không bì;

- Số hiệu tiêu chuẩn này.

3.3. Bột màu được bảo quản trong kho khô ráo có mái che. Có thể vận chuyển bột màu bằng mọi phương tiện có che chắn chống mưa và tránh làm rách vỡ bao.