Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6927:2001 về Nguyên liệu để sản xuất sản phẩm gốm xây dựng - Thạch anh

• Số hiệu: TCVN6927:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2001

Tên các chỉ tiêu	Mức
	Cho men	Cho xương
1. Hàm lượng silic dioxit (SiO2), %, không nhỏ hơn 2. Hàm lượng sắt oxit (Fe2O3), %, không lớn hơn 3. Hàm lượng titan dioxit (TiO2), %, không lớn hơn 4. Hàm lượng mất khi nung (MKN), %, không lớn hơn 5. Độ ẩm, %, không lớn hơn 6. Độ mịn, tính bằng phần trăm lượng còn lại trên sàng kích thước lỗ 0, 2 mm, không lớn hơn	98 0,1 0,05 0,5 1 0	96 0,5 0,2 0,5 1 5

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

4.1.1. Lấy mẫu

Mẫu thử được lấy theo lô. Lô là lượng thạch anh cùng một loại, được lấy từ cùng một mỏ, với khối lượng không lớn hơn 100 tấn. Mẫu thạch anh được lấy ngẫu nhiên từ không ít hơn 10 điểm, mỗi điểm lấy từ 1, 5 đến 2 kg và tổng khối lượng mẫu thử được lấy không ít hơn 16 kg.

4.1.2. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu lấy theo 4.1.1 được trộn kỹ và rút gọn theo phương pháp chia tư để có khoảng 1 kg.

4.1.2.1. Khối lượng mẫu thử nhận được theo 4.1.2 được chia thành hai phần bằng nhau, một phần để thí nghiệm, phần còn lại được bảo quản trong bao PE và niêm phong làm mẫu lưu. Trên bao chứa mẫu lưu phải có nhãn ghi rõ:

- tên cơ sở và số hiệu lô hàng;

- ngày và nơi lấy mẫu;

...

...

...

4.1.2.2. Từ mẫu chuẩn bị theo điều 4.1.2.1 lấy ra 40 g cho vào bình nghiền hoặc cối mã não nghiền cho đến khi hạt thạch anh lọt hết qua sàng có kích thước lỗ 0, 125 mm. Sau đó trộn đều và bằng phương pháp chia tư lấy ra khoảng 20 g nghiền tiếp trong cối mã não thành bột mịn lọt hết qua sàng kích thước lỗ 0,063 mm để làm mẫu phân tích hóa.

Trước khi xác định các chỉ tiêu kỹ thuật, mẫu được sấy ở nhiệt độ 105^oC ± 5^oC cho đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.

4.2. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂)

Theo TCVN 6227:1996.

4.3. Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃)

4.3.1. Nguyên tắc

Phân giải mẫu thử bằng axit flohydric tạo phức màu vàng giữa sắt và axit sunfosalisilic ở pH 8 - 11, xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp so màu ở bước sóng 420 nm - 430 nm.

4.3.2. Hóa chất và thiết bị

Các thiết bị dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm, và:

...

...

...

- axit sunfuric đậm đặc (d = 1, 84 và dung dịch 1 + 1);

- axit clohydric đậm đặc (d = 1, 19 và dung dịch 1 + 1);

- axit sunfosalisilic dung dịch 20 %;

- amon clorua dung dịch 5 %, 10 %;

- amon hydroxit dung dịch 25 %;

- kali pyrosunphát tinh thể;

- sắt oxit hoặc muối sắt;

- dung dịch EDTA tiêu chuẩn;

- dung dịch sắt tiêu chuẩn:

...

...

...

Lấy một phần dung dịch trong bình định mức, xác định hàm lượng sắt oxit bằng phương pháp phức chất (EDTA) hoặc phương pháp bicrômat.

1 ml dung dịch A chứa 0, 1 mg Fe₂O₃.

Dung dịch B: Lấy 100 ml dung dịch A vào bình định mức 1000 ml, định mức dung dịch bằng nước cất, lắc đều.

Lấy một phần dung dịch trong bình định mức, xác định hàm lượng sắt oxit bằng phương pháp phức chất (EDTA) hoặc phương pháp bicrômat.

1 ml dung dịch B chứa 0,01 mg Fe₂O₃;

- chén hoặc bát bạch kim dung tích từ 50 đến 100 ml;

- máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế;

4.3.3. Cách tiến hành

4.3.3.1. Phân giải mẫu cát: Cân 5 g mẫu cát vào chén (hoặc bát) bạch kim, nung chén có mẫu ở nhiệt độ 700^oC - 800^oC trong 15 - 20 phút rồi để nguội. Phân giải mẫu bằng hỗn hợp axit sunfuric và axit flohydric. Sau khi làm khô chén trên bếp điện (đến khi ngừng bốc khói trắng) để nguội chén và thêm vào đó 2 - 3 g kali pyrosunfat, nung hỗn hợp trong chén ở nhiệt độ 750^oC - 800^oC đến tan trong.

...

...

...

4.3.3.2. Lấy một phần dung dịch 1 để xác định hàm lượng sắt oxit theo bảng 2.

Bảng 2 - Lượng mẫu lấy để xác định hàm lượng sắt oxit

Hàm lượng sắt oxit trong mẫu

%

Lượng mẫu lấy để xác định sắt oxit

Thể tích dung dịch 1

Ml

Lượng mẫu thạch anh tương ứng

g

...

...

...

Từ 0,05 đến 0, 1

Trên 0, 1 đến 0, 5

Trên 0, 5 đến 1, 0

Trên 1, 0 đến 2, 0

50

25

20

15

10

...

...

...

0, 5

0, 4

0, 3

0, 2

Cho vào bình định mức 100 ml, thêm tiếp vào bình 10 ml dung dịch amon clorua 10%, 10 ml dung dịch axit sunfosalisilic 20%, thêm nước cất đến khoảng nửa bình, nhỏ giọt dung dịch amon hydroxit 25% vừa lắc nhẹ bình đến khi xuất hiện mầu vàng bẩn, thêm dư 1 - 2 ml amon hydroxit nữa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 420 nm - 430 nm trong cuvét có chiều dày lớp dung dịch 50 mm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Hàm lượng sắt oxit xác định theo đường chuẩn.

4.3.3.3. Dựng đường chuẩn

Lấy vào một loạt bình định mức 100 ml lần lượt các thể tích 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 12, 14, 15 ml dung dịch B tương ứng với 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,12; 0,14; 0,15 mg sắt oxit, thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch amon clorua 5%, 10 ml dung dịch axit sunfosalisilic 20%, thêm nước cất khoảng nửa bình, vừa nhỏ giọt dung dịch amon, hydroxit 25% vừa lắc nhẹ bình đến khi xuất hiện màu vàng bẩn, thêm dư 1 - 2 ml amon hydroxit 25% nữa, định mức lắc đều.

...

...

...

Từ mật độ quang đo được và lượng sắt oxit tương ứng dựng đường chuẩn.

4.3.4. Tính kết quả

Hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃), tính bằng phần trăm, theo công thức:

Fe₂O₃(%) =  x 100

trong đó:

m₁ là lượng sắt oxit tìm được theo đường chuẩn, tính bằng gam;

m là lượng cân mẫu thử đem phân giải, tính bằng gam;

V là thể tích bình chứa dung dịch 1, tính bằng mililít;

V₁ là phần thể tích dung dịch 1 lấy để xác định sắt oxit, tính bằng mililít.

...

...

...

Bảng 3 - Chênh lệch cho phép

Hàm lượng sắt oxit trong mẫu

%

Chênh lệch cho phép

%

Đến 0,05

Từ 0,05 đến 0, 1

Trên 0, 1 đến 0, 5

Trên 0, 5 đến 1, 0

...

...

...

0,005

0,010

0,030

0,050

0, 100

4.4. Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO₂)

4.4.1. Nguyên tắc

Tạo hợp chất màu vàng giữa hydro peroxit và titan (IV) trong môi trường axit sunfuric loãng. Xác định hàm lượng titan oxit bằng phương pháp so màu ở bước sóng 400 nm - 420 nm.

4.4.2. Hóa chất và thiết bị:

...

...

...

- axit phosphoric đậm đặc;

- axit sunfuric đậm đặc (d = 1, 84) và pha loãng 3 + 100;

- kali pyrosunfat tinh thể;

- titan dioxit đã nung ở 1000^oC đến khối lượng không đổi;

- dung dịch tiêu chuẩn titan dioxit:

Dung dịch A: Nung chảy 0,5 g titan dioxit với 6 - 7 g kalipyrosunfat trong chén bạch kim ở 800^oC - 850^oC đến tan trong. Hòa tan khối nung chảy vào axit sunfuric loãng 3 + 100, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 500 ml, dùng axit sunfuric pha loãng 3 + 100 định mức dung dịch, lắc đều, lấy một phần dung dịch để xác định nồng độ theo phương pháp khối lượng.

Dung dịch B: Lấy 100 ml dung dịch A vào bình định mức 1000 ml, dùng dung dịch axit sunfuric pha loãng định mức lắc đều.

1 ml dung dịch B chứa 0, 1 mg titan oxit.

- chén bạch kim dung tích 30 ml;

...

...

...

4.4.3. Cách tiến hành

4.4.3.1. Lấy 10 đến 50 ml dung dịch 1 vào bình định mức 100 ml, thêm vào bình 3 ml dung dịch hydro peroxit pha loãng 1 + 9 và 2 - 3 giọt axit phosphoric đậm đặc, dùng dung dịch axit sunfuric pha loãng 3 + 100 định mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 400 nm - 420 nm, trong cuvét có chiều dày lớp dung dịch 50 mm. Dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Hàm lượng titan oxit xác định theo đường chuẩn.

4.4.3.2. Dựng đường chuẩn

Lấy vào một loạt bình định mức 100 ml lần lượt các thể tích 0, 1, 2, 3, 5, 7, 8, 9, 10 ml dung dịch B.

Tương ứng với 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 mg titan dioxit. Pha loãng dung dịch đến khoảng 50 ml bằng axit sunfuric 3 + 100. Thêm vào mỗi bình 3 ml dung dịch hydro peroxit pha loãng 1 + 9 và 2 - 3 giọt axit phosphoric đậm đặc, định mức dung dịch bằng axit sunfuric pha loãng, lắc đều.

Đo mật độ quang các dung dịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 400 nm - 420 nm trong cuvét dày 50 mm.

Từ mật độ quang đo được và lượng titan dioxit tương ứng dựng đường chuẩn.

...

...

...

Hàm lượng titan dioxit (TiO₂), tính bằng phần trăm, theo công thức:

TiO₂(%) =  x 100

trong đó:

m₁ là lượng titan dioxit tìm được theo đường chuẩn, tính bằng gam;

m là lượng cân mẫu thử lấy để xác định tian dioxit, tính bằng gam.

4.4.3.4. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,02 %.

4.5. Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN) Theo TCVN 6227:1996.

4.6. Xác định độ ẩm

4.6.1. Nguyên tắc

...

...

...

4.6.2. Hóa chất và dụng cụ:

- tủ sấy đảm bảo nhiệt độ sấy 105^oC - 110^oC có bộ điều chỉnh nhiệt;

- cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01 gam;

- bình hút ẩm.

4.6.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 40 - 50 g mẫu đã được chuẩn bị theo điều 4.1.2.1 của tiêu chuẩn này cho vào một chén sứ đã được sấy khô từ trước đến khối lượng không đổi rồi đặt vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105^oC - 110^oC trong thời gian một giờ, sau đó lấy chén ra, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và đem cân. Quá trình sấy khô được lặp lại đến khi đạt khối lượng không đổi. Thời gian sấy kiểm tra là 30 phút.

4.6.4. Tính kết quả

Độ ẩm (W) của thạch anh được tính bằng phần trăm theo công thức:

W =

...

...

...

m₁ là khối lượng chén đựng mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén đựng mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0, 2 %.

4.7. Xác định độ mịn

Mẫu thử lấy theo điều 4.1.2.1 của tiêu chuẩn này.

4.7.1. Nguyên tắc

Xác định thành phần cỡ hạt bột thạch anh bằng phương pháp sàng phân loại.

4.7.2. Thiết bị:

...

...

...

- cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01 g;

- tủ sấy có bộ điều chỉnh nhiệt độ, đảm bảo nhiệt độ sấy 105^oC - 110^oC;

- máy lắc cơ học (nếu có).

4.7.3. Cách tiến hành

Mẫu trung bình đã chuẩn bị được sấy ở nhiệt độ 105^oC - 110^oC đến khối lượng không đổi. Cân 500 g thạch anh, sàng mẫu qua lưới sàng có kích thước lỗ 0, 2 mm, có thể tiến hành sàng bằng tay hoặc bằng máy. Khi sàng bằng tay, thời gian sàng phải kéo dài đến khi kiểm tra thấy trong một phút lượng thạch anh lọt qua sàng không lớn hơn 0, 1 % khối lượng mẫu thử.

Cho phép xác định thời gian bằng phương pháp đơn giản như sau: đặt tờ giấy xuống dưới sàng rồi sàng đều nếu không thấy thạch anh lọt qua sàng thì thôi không sàng nữa.

Thời gian sàng bằng máy lắc cơ học là 10 phút.

Cân lượng thạch anh trên mỗi sàng.

4.7.4. Tính kết quả

...

...

...

trong đó:

m₁ là khối lượng thạch anh còn lại trên sàng, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu thạch anh đem sàng, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0, 1%.

5. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển

5.1. Thạch anh được đóng bao cách ẩm, khối lượng mỗi bao là 50 kg ± 1 kg.

5.2. Ngoài các nội dung trong phiếu chất lượng theo quy định pháp lý hiện hành, trên bao phải có nhãn ghi rõ:

- tên sản phẩm;

...

...

...

- khối lượng bao;

- ngày, tháng, năm sản xuất.

5.3. Thạch anh được bảo quản trong kho khô ráo, thoáng, sạch.

5.4. Thạch anh được vận chuyển bằng mọi phương tiện có mái che.